仪器分析期末复习题

仪器分析复习题

第一章 电位分析

一、选择题

1用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（ ）

（1）KNO3 （2）KCl （3）KBr （4）K?

2.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )

+

(1) 内外玻璃膜表面特性不同 (2) 内外溶液中 H 浓度不同

+

(3) 内外溶液的 H 活度系数不同 (4) 内外参比电极不一样

4. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( ) (1) 体积要大，其浓度要高 (2) 体积要小，其浓度要低 (3) 体积要大，其浓度要低 (4) 体积要小，其浓度要高

6. 用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用 的盐桥为： ( ) (1) KNO3 (2) KCl (3) KBr (4) KI

8.pH玻璃电极产生酸误差的原因是 （ ） （1）玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀

+

（2）H度高，它占据了大量交换点位， pH值偏低

+++

（3）H与H2O形成H3O，结果H降低， pH增高

+

（4）在强酸溶液中水分子活度减小，使H传递困难，pH增高 12.碘化银晶体膜电极在测定氰离子时，其电极电位（ ） （1）随试液中银离子浓度的增高向负方向变化 （2）随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化 （3）随试液中氰离子浓度的增高向负方向变化 （4）与试液中银离子浓度无关

13.氨气敏电极的电极电位 （ ）

+

（1）随试液中NH4或气体试样中NH3的增加而减小 （2）与（1）相反 （3）与试液酸度无关

+

（4）表达式只适用于NH4试液 二、填空题

1.正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为______, 它没有_______性和______性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层,形成______电位。

-2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F浓度时, 对较复杂的试液需要加入____________试剂, 其目的有第一________;第二_________;第三___________。

3. 用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式_____________________来表示。用pH 玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的pH比实际数值_______, 这种现象称为

________。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值______, 这种现象称为__________。 5. 在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为______;测量电流随电压变化的是_____,其中若使用_______电极的则称为______; 测量电阻的方法称为__________;测量电量的方法称为_________。

6 电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是

指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________。

1、在用玻璃电极作指示电极测定溶液的pH值时，常用（ ）作参比电极。

三、计算题

－

1.用氟离子选择电极测定某一含F的试样溶液50.0mL，测得其电位为86.5mV。加入

－2

5.00×10mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。已知该电极的实际斜

－

率为 59.0mV/pF，试求试样溶液中F的含量为多少（mol/L）？ 四、问答题 ( 共 4题 20分 )

1. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极 响应的实际斜率。

2. 根据1976年?UPUC推荐，离子选择性电极可分为几类，并举例说明。 3 简述使用甘汞电极的注意事项。

4 为什么测量一电池的电动势不能用一般的电压表？应用什么方法测量之？

第一章答案

一、选择题

1. (1) 2. (1) 4. (4) 6. (1) 8. (4) 12. (3) 13. (1) 二、填空题 ( 共 5题 25分 )

1.扩散电位； 强制； 选择； Donnan。 2. 总离子强度调节剂（TISAB）；

维持试样与标准试液有恒定的离子活度；

＋－

使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H或OH干扰；

使被测离子释放成为可检测的游离离子。 3.

5. 电位分析法； 伏安法；滴汞；极谱法； 电导分析法；

库仑分析法。

6..待测试液；电动势 。

三、计算题 ( 共 4题 20分 )

pHX?pHS?EX?ES0.0592； 偏高； 酸差； 偏低； 碱差或钠差。

cF???c10?E/S10?11. 根据标准加入法公式：

四、问答题 ( 共 4题 20分 ) 1.[答]

使用标准加入法计算公式计算时必须知道该电极 Nernst 响应的实际斜率 S。 不用作标准曲线，求算实际斜率的实验方法是，在完成试样的测定后，此时 E = b + S lgf·cx，用空白溶液将试液稀释 1 倍，此时 E ' = b + S lg(fcx)/2，因此可按下试计算实际斜率： S = (E - E ')/lg2

2.根据1976年?UPAC推荐，通常离子选择电极可以分为两大类：（1）原电极（2）敏 化离子选择电极，它们又可分为若干种。例如用单晶膜的氟离子选择电极属原电极。 3. [答]

1. 使用前将橡皮帽及侧管口橡皮塞取下，管内应充满饱和 KCl 溶液，且有少许 KCl 晶体存在，并注意随时补充 KCl 溶液。

2. 不能将甘汞电极长时间浸在待测液中，以免渗出的 KCl 污染待测溶液。 3. 检查电极是否导通。

4. 用完后洗净，塞好侧管口及橡皮帽，以防止 KCl 溶液渗出管外，将甘汞电极 浸泡在饱和KCl 溶液里。 4.[答]

电池的电动势是指电池没有电流通过时两端的端电压，当用一般的电压表来测量 时，由于电池中有电流通过，而电池有内阻，这就产生电压降 (E - iR = U )

?1?5.00?10?486.5?6.059.0?4.72?10?4mol/L此时用电压表测得的仅仅是端电压 U 。

另外，由于电流通过电池，在电池两电极上发生电化学反应，产生极化现象，也将影 响电动势的准确测量。

所以不能用一般的电压表来测量电池的电动势，而应用电位差计，利用补偿法原 理 (使 i = 0 ) 来测之。

第二章 紫外及可见分光光度法

一、选择题

2、在紫外吸收光度法中，为降低测量误差，要求被测物的吸光度范围为（ ）

A．0.1~0.7

B．0.3~0.8

C．0.2~0.8 D．0.3~0.9

5、某物质的摩尔吸光系数很大，表明（ ）

A．光通过该物质溶液的光程长 B．测定该物质的灵敏度低落 C．该物质浓度大 D．该物质对某波长光的吸收能力强

5.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数?，测定值的大小决定于( ) (1) 配合物的浓度 (2) 配合物的性质(3) 比色皿的厚度 (4) 入射光强度

6、常见有机化合物分子外层电子跃迁类型如下，其中__________不能产生。（ ）

A．

π→π

*

B．n→π

*

C．π→σ

*

D．n→σ

*

7、在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) A．原子光谱 B．分子光谱 C ．可见分子光谱 D ．红外光谱 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱

3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子的振动 (2) 分子的转动

(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁

4.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参 比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透 光率应等于 ( ) (1) 8% (2) 40% (3) 50% (4) 80%

6已知相对分子质量为320的某化合物在波长350nm处的百分吸收系数(比吸收系数)为 5000, 则该化合物的摩尔吸收系数为 ( )

45

(1)1.6×10L/(moL·cm) (2)3.2×10 L/(moL·cm)

65

(3)1.6×10 L/(moL·cm) (4)1.6×10 L/(moL·cm)

摩尔吸收系数：在某一波长下，溶液浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时的吸光度，用ε表示

百分吸光系数 ：在某一波长下,溶液浓度为1%（g/ml）、液层厚度为1cm时的吸光度。用表示。

摩尔吸收系数和百分吸收系数的关系: 摩尔吸收系数=（百分吸光系数×分子量）÷10

8.在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析采用的入射光为（ ） （1）白光 （2）单色光 （3）可见光 （4）紫外光

9.指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？ ( )

(1) 溶质的离解作用 (2) 杂散光进入检测器 (3) 溶液的折射指数增加 (4) 改变吸收光程长度

10.基于发射原理的分析方法是 ( )

(1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法 12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( ) (1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统

(3) 可以抵消吸收池所带来的误差 (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差 2、所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )

A、200～400nm B、400～800nm C、1000nm D、10～200nm 3\\在公式 A =kbc中,k的大小与下列哪种因素有关（ ）

A、吸光度A B、液层厚度 C、溶液浓度 D、物质性质

二、填空题

1. 在分光光度法中, 以________为纵坐标, 以_______为横坐标作图, 可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液, 在该种曲线中其最大吸收波长_______，相应的吸光度大小则_______.

2.紫外-可见分光光度法定量分析中,实验条件的选择包括____________________等方面。 3.在紫外-可见分光光度法中, 吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为___________ 4.朗伯-比尔定律是分光光度法分析的基础,该定律的数学表达式为_____________。

该定律成立的前提是:(1)_________; (2) ________;(3)_______ 。 二、填空题 答案( 共 5题 25分 ) 1.吸光度 波长 不变 不同

2. 波长、狭缝宽度、吸光度值 （有色物的形成）、溶液的pH 、显色剂用量、显色 反应时间、温度、有色化合物的稳定性、掩蔽干扰。

3. .A=?bc ( 或吸光度与浓度呈正比 ) If=2.303?fI0?bc ( 或荧光强度与浓度呈正比 ) 4. A＝－lgT＝?bc； 入射光是单色光； 吸收发生在均匀的介质中； 吸收过程中，吸收物质互相不发生作用。

三、计算题

2. 某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moL·cm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在0.200 至0.650 之间, 分析的浓度范围是多少? .[答]c＝－lgT／（?b）

-5

c1＝-lg0.200／（12000×1.00）＝5.82×10（mol／Ｌ）

-5

c2＝－lg0.650／（12000×1.00）＝1.56×10（mol／Ｌ）

-5-5

故范围为: 1.56×10～5.82×10（mol／Ｌ）

四、问答题 ( 共 4题 20分 )

2..请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？ [答]

┏━━━┓ ┃参 比 ┃

┗━━━┛ 或读数指示器 ┏━━┓ ┏━━━┓ ┏━━┓ ┏━━━┓ ┏━━━┓ ┃光源┃→┃单色器┃→┃试样┃→┃检测器┃→┃记录器┃ ┗━━┛ ┗━━━┛ ┗━━┛ ┗━━━┛ ┗━━━┛ 作用：

光源：较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。 单色器：能把电磁辐射分离出不同波长的成分。 试样池：放待测物溶液

参比池：放参比溶液

检测器：检测光信号（将光信号变成电信号进行检测） 记录器：记录并显示成一定的读数。

3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？

答：只有Fe2+能与邻二氮杂菲生成稳定的橙红色配合物，所以在用邻二氮菲分光光度法测定微量铁时，需要先将高价铁离子还原为亚铁离子，而盐酸羟胺就是比较合适的还原剂。所以用此法测定铁时要价入盐酸羟胺溶液。 4.Lambert–Beer定律内容及适用条件？

答： （1）Lambert–Beer定律内容，当一束平行的单色光通过均匀、非散射的稀溶液时，溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及液层厚度的乘积成正比。此定量关系称为朗伯—比尔定律，也叫光的吸收定律。它的数学表达式是：A=Kbc。

（2）适用条件，朗伯—比尔定律适用于可见光、紫外光和红外光。待测试样可以是均匀的非散射的液体、固体或气体。在实际测试时应注意，如果单色光不纯或者溶液浓度过大，都将导致结果误差较大。

5.用分光光度法测铁，在一定条件下测得浓度为4.0 mg/mL铁标准溶液的吸光为0.40 0。在同样条件下，测得试样的吸光度为0.38 0，试求试样的铁含量为多少度？(标准对照法也称，比较法)

3、解：由A=Kbc，可知As=Kbcs Ax=Kbcx，

第三章 原子吸收光谱法

一、选择题

2.在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 ( ) (1)减小光谱通带 (2)改变燃烧器高度 (3)加入有机试剂 (4)使用高功率的光源

3. 在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？ ( ) (1)空气-乙炔 (2)空气-煤气 (3)笑气-乙炔 (4)氧气-氢气 7.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( )

(1) 自然变度 (2) 斯塔克变宽 (3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽 8.原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( ) (1) 光电池 (2) 光电管 (3) 光电倍增管 (4) 感光板 9.在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共 振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm 作分析线, 其原因是 ( ) (1)汞蒸气有毒不能使用185.0nm

(2)汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线 (3)Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收 (4)汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱

10.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用 ( ) (1) 减小狭缝 (2) 用纯度较高的单元素灯 (3) 另选测定波长 (4) 用化学方法分离 11在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( ) (1) 空心阴极灯 (2) 火焰 (3) 原子化系统 (4) 分光系统 12.在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面张力小、 密度小的有机溶剂, 其目的是 ( ) (1)使火焰容易燃烧 (2)提高雾化效率 (3)增加溶液粘度 (4)增加溶液提升量 二、填空题

1. 在原子吸收光谱中, 谱线变宽的基本因素是 (1)_______________________________________ (2)_______________________________________ (3)_______________________________________ (4)_______________________________________ (5)_______________________________________

2.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由_______ 光源发出, 并且使用________ 器, 因此可消除_____________的影响, 但不能消除 _________________________ 的影响。

3. 原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时, 由于空心阴极灯发射________辐射, 因此_________ 吸收和__________吸收均不能忽略; 而氘灯则是发射________光谱, 所以_________吸收可以忽略。

2、根据谱图形状，紫外—可见光谱称为（ ）状光谱，而原子吸收光谱被称为（ ）状光谱。

3、原子吸收分光光度计由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）组成。

二、填空题

1.自然宽度 多普勒变宽 压力变宽 场致变宽 自吸变宽 2 同一 切光 光源不稳 原子化器干扰 3..锐线 原子 背景 连续 原子 三、计算题 ( 共 4题 20分 )

2. 平行称取两份0.500g金矿试样, 经适当溶解后, 向其中的一份试样加入1mL浓度为5.00?g/mL的金标准溶液, 然后向每份试样都加入5.00mL氢溴酸溶液, 并加入5mL甲基异丁酮,由于金与溴离子形成络合物而被萃取到有机相中。用原子吸收法分别测得吸光度为0.37和0.22。求试样中金的含量(?g/g)。 解：未加标准液时 Ax＝0.22

加标准液时 Ax+s＝0.37 ρs＝1×5.0／5＝1.0（?ｇ／ｍＬ） 由计算公式 ρx＝Ax×ρs／（Ax+s－Ax）

＝0.22×1.0／（0.37－0.22）＝1.47（?ｇ／ｍＬ） 金含量: 1.47×5／0.5＝14.7（?ｇ／ｇ）

8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：

UV-Vis: AAS: IR: 二、选择题

3、空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源（ ） A．原子荧光法 B．紫外-可见吸收光谱法

C．原子发射光谱法 D．原子吸收光谱法 4、测定人体微量金属元素时，首选仪器是（ ） A．高效液相色谱仪 B．气相色谱仪

C．721型分光光度计 D．原子吸收分光光度计

2、原子吸收分光光度计由光源、_____、 单色器、 检测器等主要部件组成。 A. 电感耦合等离子体; B. 空心阴极灯; C. 原子化器; D. 辐射源.

4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。

A.大于；B.小于C.等于

对于确定类型的火焰，根据火焰温度和气氛，可分为贫燃火焰，化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰四种类型。对于贫燃火焰燃烧充分，火焰温度较高，燃烧不稳定，测定重线性差，高温区和原子化区域很窄，不具有还原性，通常燃助比（空气/乙炔）在1：6以上，火焰处于贫燃状态。化学计量火焰层次清晰、分明、稳定，噪声少，背景低，适宜于热解离，稍有还原性，在这种火焰状态下测定，具有较高的灵敏度和精密度，其燃助比为1：4。发亮性火焰，带黄色光亮，层次稍模糊，火焰温度较化学计量火焰低而还原性强，燃助比小于1：4。富燃火焰温度低，黄色发亮，层次模糊，还原性强，电子密度较高，其燃助比小于1：3。

5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A. 多普勒效应; B. 朗伯-比尔定律; C. 光电效应; D.乳剂特性曲线. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。

A.大于；B.小于C.等于

1、不能采用原子发射光谱分析的物质是（ ）

A、碱金属和碱土金属 B、稀土金属 C、有机物和大部分的非金属元素 D、 过渡金属 10．空心阴极等的主要操作参数是（ ）

A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体压力 E 阴极溅射强度

11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（ ）。 A 空心阴极灯 B 火焰 C 原字化系统 D 分光系统 E 监测系统

9、在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？ ( ) A．空气-乙炔 B．空气-煤气 C．笑气-乙炔 D．氧气-氢气 1、试述紫外可见分光光度法和原子吸收光度法的区别。 A本质上一个是原子吸收、一个是分子吸收

B 原子吸收是窄带或谱线吸收，紫外可见是宽带吸收 C 原子吸收是锐线光源，紫外可见是连续光源

D原子吸收被测物是原子状态、原子蒸气，紫外可见待测物是分子状态、溶液 E原子吸收分光系统在原子化器之后，紫外可见分光系统在吸收池之前 F 原子吸收测定温度高，紫外可见测定在常温

1、在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源？为什么？

答、不能，因为原子吸收线的半宽度很小，在现有的技术条件下，只能通过测定峰值吸收来代替积分吸收，使用发射线半宽度很小，小于吸收线半宽度的锐线光源，而氢灯和钨灯发射的是连续带状光谱，所以不能作为原子吸收的光源使用 三、计算题

1.用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50mL试液2份，用铅空心阴极灯在波长 283.3nm处，测得一份试液的吸光度为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L铅标准溶液300?L ，测得吸光度为0.670。计算试液中铅的质量浓度（g/L）为多少？ 0.325=Kρx

0.670=K{(ρx ×50+50×0.300)/(50+0.300)} 解出方程得 ρx=0.279mg/L 或

ρx=Ax/(A-Ax)×ρs

=0.325/(0.670-0.325)×(50.0×0.3)/50.3 =0.281mg/L

9．在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。取两份试液各20.0ml，于2只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml镉标准溶液（1ml含Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的吸光度为0.116，不加的为0.042，求试样溶液中Cd的浓度（mg/L）？

2、解：以浓度增入量为横坐标，吸光度值为纵坐标作图：

C增加?2?10?0.4ug/ml50

延长直线与横坐标的交点即为未知浓度Cx

Cx0.042??Cx?0.228mg/LCx?0.40.116 WCd?10．

0.228?50?0.57mg/L20

第四章 红外吸收光谱法

一、选择题

1.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( ) (1) 向高波数方向移动 (2) 向低波数方向移动 (3) 不移动 (4) 稍有振动

2. 红外吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电子的能级跃迁

3. 色散型红外分光光度计检测器多用 ( ) (1) 电子倍增器 (2) 光电倍增管 (3) 高真空热电偶 (4) 无线电线圈

4.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃

-1

5.一个含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm有吸收峰, 下列化合物最可能

的是 ( ) (1) CH3－CHO (2) CH3－CO-CH3 (3) CH3－CHOH-CH3 (4) CH3－O-CH2-CH3

6. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3

7. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( )

(1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的

(3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动

(4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 9.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) (1) 单质 (2) 纯物质 (3) 混合物 (4) 任何试样

10 以下四种气体不吸收红外光的是 ( ) (1)H2O (2)CO2 (3)HCl (4)N2

11. 红外光谱法, 试样状态可以是 ( ) (1) 气体状态 (2) 固体状态

(3) 固体, 液体状态 (4) 气体, 液体, 固体状态都可以 二、填空题 ( 共 5题 25分 ) 2. 在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振动都能产生一种红外吸收带, 常常是实际吸收 带比预期的要少得多。其原因是(1)_______; (2)________; (3)_______; (4)______。 O5.化合物 N的红外光谱图的主要振动吸收带应为: -1 (1)3500～3100 cm处, 有 ___________________ 振动吸收峰 -1 (2)3000～2700 cm处, 有 ___________________ 振动吸收峰 -1 (3)1900～1650 cm处, 有 ___________________ 振动吸收峰 -1(4)1475～1300 cm处, 有 ___________________ 振动吸收峰 答案：2. 某些振动方式不产生偶极矩的变化，是非红外活性的； 由于分子的对称性，某些振动方式是简并的； 某些振动频率十分接近，不能被仪器分辨；

某些振动吸收能量太小，信号很弱，不能被仪器检出。 5. N-H伸缩 C-H伸缩 C=O伸缩 C-H伸缩

四、问答题 ( 共 4题 20分 )

4. 有一经验式为 C3H6O 的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。

5.分子的每一个振动自由度是否都能产生一个红外吸收？为什么？

答、产生红外吸收的条件：

(1)、红外辐射的能量应与振动能级差相匹配。 (2)、分子在振动过程中偶极矩的变化必须不等于零 故只有那些可以产生瞬间偶极距变化的振动才能产生红外吸收。 6.一个化合物的结构不是A就是B,其部分光谱图如下，试确定其结构。

解：化合物的结构为：（A）

由图可得，在2300 cm-1左右的峰为C≡N产生的。而图在1700 cm-1左右也没有羰基的振动峰。故可排除(B)而为(A)。

第五章 气相色谱法

一、选择题

1、既可用于物质分离，又可用于物质分析的方法是（ ）

A．光分析法 B．色谱法

C．电位法 D．以上各种方法

1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) (1)保留值 (2)峰面积 (3)分离度 (4)半峰宽

2在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) (1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积

3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) (1)蒸气压低、稳定性好 (2)化学性质稳定 (3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 (4) (1)、(2)和(3)

4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2

5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气

7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) (1)粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 (3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)

8.. 热导池检测器是一种 ( ) (1)浓度型检测器 (2)质量型检测器 (3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器

9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 二、填空题

1.柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的_______变差,致使柱的________下降。 4.常用的质量型检测器有____________________________________________________。 5. 高效液相色谱仪的安培检测器是根据___________原理检测色谱柱后的流出组分的。 三、计算题 ( 共 4题 20分 )

2、在一只3.0米的色谱柱上, 分离一个样品的结果如下图:

计算: (1) 两组分的调整保留时间t’R(1) 及t’R(2);

(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效; (3) 两组分的容量因子k1及k2; (4) 两组分的分离度; 2、解：

(3分)

1. 根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分： 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 色谱峰面积 120 75 140 105 相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98

4. 在固定的色谱分析条件下，检测nC10、nC11和nC12混合物，已知：t’R,nC10=10.0min、 t’R,nC12=14.0min，试计算t’R,nC11。（nCx表示不同碳数的正构烷烃） 四、问答题 ( 共 4题 20分 )

2. 为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么？

第五章答案

一、选择题

1. (1) 2. (4) 3. (4) 4. (1) 5. (3) 7. (4) 8. (1) 9. (4) 二、填空题

1. 选择性 总分离效能

4. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器

5. 经分离后的组分在电解池的电极表面所产生的氧化－还原反应所产生的电流与待测组 分的浓度成比例关系。 三、计算题

1.[答] 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 fi ’Ai 116.4 75 134.4 102.5

’

∑fi Ai 428.7

质量分数 0.25 0.17 0.31 0.24 4. 解答

IX?100?Z?1100?1000?''lgtR,nC11?lgtR,nC10lgt'R,nC12?lgt'R,nC10?100?n'lgtR,nC11?lg10.0lg14.0?lg10.0?200'lgtR,nC11?1.073'tR,nC11?11.8min

四、问答题

2. .[答] 检查气相色谱仪漏气的简单快速方法是用手指头堵死气路的出口处, 观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部, 若不是, 则表示气路系统漏气.

色谱分析习题及参考答案

一、填空题

1、调整保留时间是减去 的保留时间 。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是

3、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为 曲线。

5、高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 ，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差，通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是

A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

10 、分配系数与下列哪些因素有关_____

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____

A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。

12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ）

A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大

13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（ ） A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ ）。

A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长

四、简答题

1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 2、简述热导检测器的分析原理？

答案

一、填空题

1、 死时间

2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统

3、 理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数

(n有效) 4、积分，微分，一台阶形，峰形 5、液体，载液

6、样品，载气移动速度，RF

7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质 8、缩短传质途径，降低传质阻力 二、选择题

1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9Ｄ １０Ｄ １１ ＡB 12 C 13 E 14 E

四、简答题

1、 色谱定性的依据是：保留值

主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。

2、 热导检测器的分析原理：

热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。

（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数； （2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数； （3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。

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