E08 连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应 - 图文

专业： 化学工程与工艺 姓名： 实验报告

学号： 日期： 2013.1.3 地点： 西溪化学楼234 课程名称： 化工专业实验 指导老师： 黄灵仙 成绩：________________ 实验名称： 连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应 实验类型： 反应工程实验 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得

一、实验目的

1．了解和掌握搅拌釜反应器非理想流动产生的原因； 2．掌握搅拌釜反应器达到全混流状态的判断和操作；

3．了解和掌握某一反应在全混釜中连续操作条件下反应结果的测量方法，以及与间歇反应器内反应结果的差别。

二、实验原理

在稳定条件下，根据全混釜反应器的物料衡算基础，有

装 （－rA)?CCCF(CA0?CA)?A0(1?A)?A0xA （1） V?mCA0?mKOH-?CH3COOC2H5???CH3COO-?C2H5OH

订 对于乙酸乙脂水解反应：

线 A B C D

当CA0=CB0，且在等分子流量进料时，其反应速度(－rA)可表示如下形式：

22（－rA)?kCA?k0exp(?E/RT)CA（0CA222)?kCA（01?xA) （2） CA0则根据文献（物化实验）的乙酸乙酯动力学方程，由（1），（2）可计算出xA

CA0?m22xA?kCA（1?x) （3） 0A同时由于CA0∝(L0-L∞)，CA∝(Lt-L∞)，由实验值得：

xA?1?(L0?Lt) （4）

L0?L?式中： L0,L∞—— 分别为反应初始和反应完毕时的电导率

Lt

—— 空时为?m时的电导率

根据反应溶液的电导率的大小，由（4）式可以直接得到相应的反应转化率，由（3）式计算得到相同条件下的转化率，两者进行比较可知目前反应器的反应结果偏离全混流反应的理论计算值。

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三、实验装置及仪器

本装置由一个管式反应器、一个搅拌釜反应器和一个塔式搅拌反应器组成，每个反应器均可独立操作，管式反应器和釜式反应器还可以组成两种串联组合式反应器进行工作。配套设备包括定量连续进料系统、示踪剂加料系统、搅拌控制系统、反应釜出口浓度检测系统，实验流程装置见图1。

图1 实验装置示意图

四、实验步骤

打开均相多功反应过程多功能实验下的乙酸乙脂水解反应动力学测定实验可执行文件，利用分配到的实验序号和注册的用户名及密码在客户端上登录，点击开始实验，打开总电源，乙酸乙脂水解反应动力学实验的远程操作界面如图2所示。蠕动泵将储液槽中的水打入反应器中，从反应器上部流出，通过电导槽后排出。反应釜出口液体浓度由电导仪测定。反应釜内的温度由恒温水浴控制。

1．配置0.04N（准确至0.0001N）的NaOH和乙酸乙脂溶液各 10L，分别存放于NaOH和乙酸乙脂槽中； 2．开排水阀，将反应釜中残留液排净；

3．打开1＃蠕动泵，立即也打开2＃蠕动泵，同时等流量往釜

图2 实验远程操作界面

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式反应器加NaOH和乙酸乙脂溶液；

4．等釜出口液体的电导率有较大的变化（NaOH和乙酸乙脂的混合液的电导率大于空气或，说明溶液已经加满），同时关闭两个蠕动泵，停止加料液； 5．将搅拌电机的转速调到设定值，等待转速的稳定；

6．打开恒温水浴的离心泵，设定反应釜温度，恒温水浴开始加热，等待温度的稳定；

7．等系统稳定后，先后快速打开两个蠕动泵，设定相同的流量，观察反应釜出口电导率的变化，等待电导率的曲线回至走平，说明水解反应平衡，则可以读取该流量下电导率数据； 8．改变流量，重复步骤7，直到设计的各个流量下的实验完成； 9．查得实验所设定的温度下的L0与L∞；

10．停止蠕动泵，停止搅拌、设置温度为0并关闭恒温水浴离心泵，将釜内的溶液排空，关闭电源，结束实验。

五、实验数据记录和处理

实验数据由计算机记录并保存，原始数据如下表：

表1 实验原始数据记录表 釜式反应釜式反应器出口示器内部温踪电导率 度(℃) 3.011703 3.026846 3.004002 恒温水浴温度(℃) 1号蠕动泵转速(rpm) 2号蠕动泵转速(rpm) 釜式反应器搅拌浆转速(rpm) 1号蠕动泵出口流量(ml/min) 2号蠕动泵出口流量(ml/min) 时间(s) 3382 3315 3433 7.293793 11.912058 63.027855 60.430260 47.020020 50.000000 50.000000 7.072619 11.726296 63.027855 60.430260 47.955395 50.000000 50.000000 7.349327 13.153089 63.027855 60.430260 48.046692 50.000000 50.000000 反应釜体积：530 mL

对取得的3组数据取平均值得： Lt = 3.0142；t = 7.2386℃

数据处理如下： 1．实际转化率xA

根据经验公式：

L0?0.0492t?3.1376?0.0492?7.2386?3.1376?3.4937L??0.0352t?0.8380?0.0352?7.2386?0.8380?1.0928

??所以x?1?Lt?L??L0?Lt?3.4937?3.0142?0.1997 ??A?L0?L??L0?L?3.4937?1.09282．理论转化率XA

速率常数k：

lgk??17801780?0.00754T?4.53???0.00754?273.15?7.2386??4.53?0.2958 T273.15?7.2386k?100.2958?1.9760　L/mol?min

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?m?V530??5.3 min v50/60?2CA0?0.04/2?0.02 mol/min

由CA0X?kC2?1?X?2得：X?0.1510

AA0AA?m综上，t = 7.2386℃时的实际转化率xA = 0.1997，理论转化率XA = 0.1510

实际转化率高于理论转化率，这组数据可能误差较大。

取不同温度下的另一组数据（流量不变）： Lt = 3.1844；t = 9.0094℃

计算方法同上，可得：实际转化率xA = 0.1634，理论转化率XA = 0.1651

取第三组数据（流量不变）： Lt = 3.2837；t = 10.8404℃

可得：实际转化率xA = 0.1580，理论转化率XA = 0.1803

六、实验结果讨论

从实验结果分析可知，第一组数据由于天气较冷，刚开始做可能导致了较大的误差，由后面两组温度下的数据可知，实验实际的转化率跟理论还是很接近的，且温度低的时候，实际值跟理论值较接近。

其他误差产生的可能原因：

（1）蠕动泵运转过程中加热溶液，而温度的波动对电导率影响较大。

（2）实验的设备本身的精度问题，例如蠕动泵的流量不恒定在设定值、电导率仪测量偏差、温度测量偏

差等。

（3）反应物的杂质等因素会对电导率的测量产生影响。

七、思考题

1、与间歇式搅拌釜反应相比较，怎样从本方法得到的出口转化率推测动力学方程？

出口转化率与平均停留时间和动力学有关，用公式??CA0XA即可得到。 ?rA

2．试分析造成本实验误差的主要因素是什么？为什么说流量的波动对该反应速度有较大的影响？

造成误差的因素主要有流体流量和两种溶液相对流量大小，温度、反应器的性能，反应时间，反应釜的搅拌情况即两种溶液的混合情况。因为该反应为二级反应，反应物浓度对反应速率的影响较大，当一种流体的流量出现波动，与另一种溶液混合后，会对两者的浓度都造成影响，流量变大则另一种反应物浓度减小；流量变小则另一种反应物浓度会变大，浓度大小波动直接影响反应速率。

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