标定氢氧化钠浓度与测定柠檬酸质量分数
更新时间:2024-04-13 11:28:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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标定氢氧化钠浓度 实验目的
掌握NaOH的配制和标定方法。
基本原理
NaOH试剂易吸收水和CO2,如果NaOH标准溶液中含有少量的Na2CO3,对观察终点
2-颜色变化和滴定结果都会有影响。为防止引入CO3,通常的做法是:先配制饱和的NaOH
溶液,其含量约为50%。这种溶液具有不溶解Na2CO3的性质,经过离心或放置一段时间后取一定量上层清液,用刚煮沸过并冷却的纯水稀释至一定体积再进行标定,便可得到不含Na2CO3的NaOH标准溶液。NaOH溶液在存放和使用过程中要密封,以防止其吸收空气中的CO2。
标定NaOH溶液的基准物质选用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,缩写为KHP, pKa2=5.41)。KHC8H4O4容易纯制,在空气中不吸湿,易保存,有较大的摩尔质量。邻苯二甲酸氢钾通常在100~125℃干燥2h后备用,温度过高则脱水而变为邻苯二甲酸酐。
KHC8H4O4与NaOH的反应为:
COOH+ NaOH = COOK
COONa+ H2OCOOK
反应产物是邻苯二甲酸钾钠盐,在水溶液中显弱碱性,可选用酚酞为指示剂。
实验步骤
一、配制0.1mol·L-1 NaOH溶液
煮沸500mL蒸馏水冷却至室温后,倒入细口瓶中,取浓NaOH溶液(根据实验室提供NaOH的浓度,计算出应取的量),立即盖上橡胶塞,摇匀。
二、标定NaOH溶液
采用差减法于分析天平上准确称取0.4~0.5 g邻苯二甲酸氢钾,置于250mL的锥形瓶中,加20~30mL水溶解,加2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴至溶液呈现淡粉色,保持30秒不褪色即为终点,记下所消耗NaOH溶液的体积。如此平行标定5份。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。相对偏差应≤±0.2%,否则需要重新标定。将相关数据填入表1中。
实验数据处理
根据称取邻苯二甲酸氢钾质量和NaOH体积计算NaOH浓度。
1
表1 标定NaOH浓度
实验项目
m(KHC8H4O4)/g V(NaOH)/mL c(NaOH)/mol·L-1
1
2
3
4
5
c/mol·L-1
di dr/‰
注: 1. c(NaOH) =
m(KHA)?1000 mol/L
M(KHA)?V(NaOH)
2. M(KHA) = 204.2 g / mol
柠檬酸质量分数定量分析 实验目的
掌握强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择。
基本原理
大多数有机酸是固体弱酸,如果有机酸能溶于水,且解离常数Ka≥10-7,可称取一定量的试样,溶于水后用NaOH标准溶液滴定,滴定突跃在弱碱性范围内,常选用酚酞为指示剂,滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和滴定时所消耗的体积V及称取有机酸的质量,计算有机酸的含量。
1c?V?M(HnA)n?(HnA)??100% m样?1000
有机酸试样通常有草酸, 酒石酸, 柠檬酸, 乙酰水杨酸, 苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s不褪色)为终点
实验步骤
柠檬酸样品分析
采用差减法准确称取柠檬酸试样约1.0g,置于小烧杯中,加入适量水溶解,定量转入250mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
2
用25mL移液管移取上述试液于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂1~2滴,用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色,保持30秒不褪色,即为终点。记下所消耗NaOH溶液体积,计算柠檬酸质量分数。如此平行测定5次。相关数据填入表1中。
实验数据处理
计算柠檬酸质量分数ω。
表1 柠檬酸质量分数
实验项目
1
2
3
4
5
m(H3A)/g V(H3A)/mL V(NaOH)/mL ω(H3A) ?(H3A)
di dr/‰
计算公式:
1c(NaOH)?V(NaOH)?M(HnA) n?(HnA)?25.00mS??1000250.00n=3为柠檬酸H个数;M(HnA)=210.14 g / mol为有机酸的摩尔质量;ms 为有机酸试样的称样量。
实验用品
天平,细口瓶,容量瓶(250mL),移液管(25mL),碱式滴定管,锥形瓶(250mL)。 NaOH(10 mol·L-1,实验室提供),酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液),邻苯二甲酸氢钾(优级纯),柠檬酸试剂(分析纯)。
3
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