氯碱生产中控分析操作法

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XXXXXXXXXX有限公司 作 业 文 件 编 码 编 制 批 准 发 布 编 号 审 核 页 数 实 施 中间产品检验操作规程 第二版 1. 目的

为规范生产车间中间控制分析的检测项目、检测方法，制定本规程。 2. 适用范围

本规程适用于生产车间中间控制分析操作。 3. 术语及定义 无

4. 职责

4.1 各生产车间中间控制分析人员负责中间产品的分析、检验。 4.2 中控分析人员负责对不合格样品进行复样。 4.3 中控分析人员负责将分析结果及时通知生产工段。 4.4 如生产工序出现异常，应根据需要随时进行分析检验。 5. 工作程序

5.1 烧碱车间中控分析检验规程 5.1.1 氢氧化钠含量的测定 5.1.1.1 氢氧化钠百分含量的测定

（1）范围：32%离子膜碱、48%离子膜浓碱、30%隔膜碱

（2）原理：试样溶液中加入氯化钡，溶液中碳酸钠转化为碳酸钡沉淀。然后用酚酞

作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。反应式如下： Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2O

（3）试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入500mL

（隔膜碱1000mL）容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。 （4）试剂

《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 2 页

1）1mol/L盐酸标准溶液

2）0.1%（隔膜碱1.0%） 酚酞指示剂 3）10% BaCl2溶液

（5）测定步骤：吸取25mL（隔膜碱50 mL）试样溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，

加入5mL（隔膜碱20mL）氯化钡溶液，再加2～3滴酚酞指示剂溶液，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V。 （6）计算公式

CV?0.040CV?0.040?100%?100%X = X（隔膜碱） = m?25/500m?50/1000式中： C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

m——试样质量，g

V——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol

5.1.1.2 氢氧化钠质量含量的测定

（1）范围：电解淡碱、修槽浆液、蒸发（淡碱、母液、高位槽）

（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳

酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。

Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2O （3）试剂

1）10% 氯化钡溶液 2）0.1% 酚酞指示剂 3）0.5mol/L盐酸标准溶液

（4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，加10mL氯化钡溶液，

再加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录所用盐酸的毫升数。

（5）计算公式

CV?0.040?1000X(g/L)= 5式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 3 页

V——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol

5.1.1.3 氢氧化钠质量含量的测定

（1）范围：次钠循环碱

（2）原理：试样用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为

终点。

NaOH + HCl = NaCl + H2O （3）试剂

1）0.5mol/L盐酸标准溶液 2）0.1% 酚酞指示剂 3）30% H2O2

（4）测定步骤：用移液管移取试样5mL置于250mL三角瓶中，逐滴加入H2O2至不再产

生气泡为止，加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至再加入指示剂为无色即为终点。记录所用盐酸的毫升数V。 （5）计算公式

CV?0.040?1000X(g/L)= 5式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol

5.1.1.4 氢氧化钠百分含量的测定

（1）范围：蒸发冷却罐碱、出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱

（2）原理：试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和时都消耗酸，因此先将试样中的碳

酸钠用氯化钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。记录盐酸标准溶液的用量V。

Na2CO3 + BaCl2 = BaCO3↓（白色）+ 2NaCl NaOH + HCl = NaCl + H2O （3）试剂 1）10%氯化钡溶液 2）0.1%酚酞指示剂

《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 4 页

3）1.0mol/L盐酸标准溶液 4）30% H2O2（次钠循环碱）

（4）测定步骤:用天平准确称取试样2g(预处理离子膜时30g)置于250mL三角瓶中，

加10mL氯化钡溶液（加H2O2至不再放出O2；次钠循环碱），再加入2～3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录盐酸标准溶液的用量V。 （5）计算公式

CV?0.040X= ?100%2(预处理离子膜时30)式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

V——滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.040——每摩尔氢氧化钠的质量，kg/mol

5.1.2 碳酸钠百分含量的测定

5.1.2.1 原理：试样溶液以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠的含量。

5.1.2.2 试样溶液的制备：用已知重量的称量瓶，迅速称取液体氢氧化钠50克，放入1000mL容量瓶中加纯水稀释至刻度，摇匀。 5.1.2.3 试剂

（1）1.0mol/L盐酸标准溶液 （2）0.1% 甲基橙指示剂

5.1.2.4 测定步骤:吸取50mL制备溶液，注入250mL具塞磨口三角瓶中，加2～3滴甲基橙指示剂溶液，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。记录盐酸标准溶液的用量V1。

5.1.2.5 计算公式

C?(V1－V)?0.05299X= ×100%

m?50/1000式中：C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L

m——试样质量，g

V——用酚酞作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量，mL V1——用甲基橙作指示剂滴定时盐酸标准溶液的用量，mL 0.05299——每摩尔碳酸钠的质量kg/mol

5.1.3 氯化钠含量的测定

《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 5 页 5.1.3.1 氯化钠百分含量的测定-汞量法

（1）原理：在PH2～3的溶液中，用强电离后的硝酸汞标准溶液，将氯离子转化为弱

电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子形成紫红色络合物来判断终点。 Hg2+ + 2Cl- = HgCl2

C6H5NHNH -C=O + Hg 2+ =[C6H5NH-N - C=O]+ + H+

NNC6H5 Hg NNC6H5

（2）试剂

1）0.0500mol/L硝酸汞标准溶液 2）0.1% 溴酚蓝 3）1：1硝酸 4）2mol/L NaOH 5）2mol/L硝酸

6）0.5% 二苯偶氮碳酰肼

（3）测定步骤：吸取测定氢氧化钠含量的试样溶液50mL，置于250mL三角瓶中，加

入40mL水，加3滴0.1%溴酚蓝指示剂溶液，缓慢的加入1：1的硝酸溶液，至溶液由蓝色变为黄色，滴加2mol/L的氢氧化钠溶液，使溶液由黄色变为蓝色，滴加2mol/L的硝酸溶液，使溶液由蓝色变为黄色，再过量1滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时用水做空白试验。 （4）计算公式

C(V－V0)?0.05844?100%X= m?50/1000式中：C——硝酸汞标准溶液的摩尔浓度，mol/L

m——试样质量，g

V——滴定时硝酸汞标准溶液的用量，mL V0——空白试验时硝酸汞标准溶液的用量，mL 0.05844——每摩尔氯化钠的质量，kg/mol

（5）注意事项：平行测定结果之差的绝对值，不超过0.04%，测定结果取其平均值。 5.1.3.2 盐水中氯化钠质量含量的测定

《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 46 页 5.4.7 回收苯分析

5.4.7.1 技术要求：一氯化苯≤6.0%(m/m) 5.4.7.2 测定步骤：同一氯化苯色谱分析 5.4.7.3 分析次数：两小时分析一次 5.4.8 喷淋液分析

5.4.8.1 技术要求：苯≤30.0%(m/m)

5.4.8.2 测定步骤：将试样用无水碳酸钠中和脱水后，用洁净干燥的量筒倒入试样，放入密度计，测其密度，同时测量溶液的温度。 5.4.8.3 计算公式

ρ15=ρt+0.00116(t-15)

式中：ρt——用密度计测得的密度 t——测得密度时溶液的温度

0.00116——温度每变化1℃，密度变化的平均值 5.4.8.4 分析次数：八小时分析一次 5.4.9 中和碱液分析 5.4.9.1 技术要求

NaOH含量：8～12g/100mL 5.4.9.2 测定步骤

用移液管移取试样5mL，放入预先盛有少量去离子水250mL三角瓶中，以酚酞为指示剂，用硫酸标准溶液[C（1/2H2SO4）]=0.5mol/L]滴定到红色刚刚消失，即为终点。 5.4.9.3 计算公式

NaOH(g/100mL)= ×100

式中：M——硫酸标准溶液之物质的量浓度（mol/L） V1——硫酸标准溶液用量(mL) V2——试样的体积（mL）

0.040——与1.00mLH2SO4标准溶液[C（1/2 H2SO4）=1.00mol/L]相当的以克表示

的NaOH的质量

5.4.9.4 分析次数：每八小时分析一次 5.4.10 中和废酸水分析

M?V1?0.040V2《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 47 页 5.4.10.1 技术要求：HCl含量8～16g/100mL

5.4.10.2 测定步骤：用移液管移取试样1mL，加入预先盛有少量去离子水的150mL三角瓶中，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液（1.00mol/L）滴定至刚刚变兰为终点。 5.4.10.3 计算公式

HCl(g/100mL)= ×100

式中：M——NaOH标准溶液之物质的量浓度（mol/L） V1——NaOH标准溶液之用量（mL） V2——试样的体积（mL）

0.03646——与1.00mLNaOH标准溶液[C（NaOH）=1.00mol/L]相当的以克表示的

HCl的质量

5.4.10.4 分析次数：每八小时分析一次 5.4.11 副产酸分析

5.4.11.1 技术要求：HCl含量≥30g/100mL 5.4.11.2 测定步骤：同中和废酸水分析 5.4.11.3 分析次数：每八小时分析一次 5.4.12 脱析HCl纯度分析 5.4.12.1 测定原理

利用HCl极易溶于水的性质，以KI溶液吸收，由体积减少量直接读出。 5.4.12.2 仪器和药品

（1）0.25%KI （2）淀粉指示剂 （3）水平球 （4）双考克取样器 5.4.12.3 测定步骤

将气体取样管接HCl取样口，通气约1分钟，同时关闭上下端考克 ，扭转一端考克，使管内外压力平衡，引入水平球内的吸收液，振荡吸收至恒定， 读取刻度即为HCl纯度。

M?V1?0.03646V2《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 48 页

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《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 41 页

（8）20%氢氧化钠溶液（用30%工业液碱配制）

（9）50%酒石酸钾钠溶液：用分析试溶液配制，经过加热除铵 （10）纳氏试剂 5.3.12.2 测定原理

氯气中三氯化氮和盐酸反应生成氯化铵，用纳氏比色法测定铵离子，从而得出三氯化氮的量。

NCl3+4HCl=NH4Cl+3Cl2

2K2（HgI4）+4OH-+NH4+=Hg2ONH2I+4K++7I-+3H2O 5.3.12.3 标准曲线的制作

用20mL比色管（特规）配制0、10、20、30、40、50微克铵标准溶液，分别加入1ml纳氏试剂，混匀。10分钟后在420nm波长下使用2cm比色皿测定吸光度，以铵含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 5.3.12.4 测定步骤

（1）取样

用滤纸擦净阀门，小心开启阀门，将适量氯气通入大碱液瓶（不称量）吸收以清洗阀门，安装好采样装置，控制氯气压力0.04～0.05MPa，采样约10分钟，氯气通过装有盐酸溶液的气体吸收管（避光），被装有约250mL20%氢氧气钠溶液的碱液瓶吸收，根据碱液瓶在采样前后的称重（精确到0.1克），算出采样重量。

（2）样品分离

将气体吸收管放入全封闭盐酸分离器内除去盐酸。 （3）比色定量

用约25mL无铵水分三次洗涤吸收管，洗涤水移入25mL比色管，加入1滴50%酒石酸钾钠溶液，稀释至刻度，加入1mL纳氏试剂，混匀，10分钟后，在721型分光光度计420 nm波长下测定吸光度，同时做盐酸空白。从标准曲线上查得样品铵含量，扣去空白后，按下列公式算出样品中三氯化氮含量。 5.3.12.5 计算公式

NCl3（ppm）= 式中：G1——样品含铵量，μg G2——样品重量，g

G1?6.67?1.025G2《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 42 页

6.67——铵与三氯化氮换算值 1.025——样品吸收系数 5.3.12.6 分析注意事项

（1）取样及分离时接口处要连接好；

（2）取样压力不易过大，以免吸收不好氯气溢出；

（3）分离时不要把液面蒸干（留一滴），最后1滴溶液是（NH4）这是因为NH4Cl2SO4，

不稳定，200℃分解，而(NH4)2SO4 380℃升华； （4）新配制纳氏试剂要重新做标准曲线（取上清液用）；

（5）测量所用的气体吸收管比色管等必须注意清洗和保存。气体吸收管和比色管泡

在1%HCl溶液中，其目的是：空气中含有部分NH4+能吸附在仪器上，易使分析结果偏高。

（6）采样时要避光，因为NCl3见光分解，造成分析结果偏低。 5.4 氯化苯车间中控分析检验规程 5.4.1 氯化苯成品分析 5.4.1.1 技术要求

外观：在20℃时为无色或微黄色透明液体

指标 项目 优级品 酸度（以H2SO4计）%≤ 氯苯含量%≥ 低沸物含量%≤ 高沸物含量%≤ 5.4.1.2 分析方法

（1）外观的测定

取100mL氯苯样品，注入100mL比色管中，在白色背景下，用目测法与同体积已配好的溶液乙进行比较，深于溶液乙即不合格。

（2）酸度的测定

用移液管吸取25mL试样于50mL比色管中，加入新煮并冷却的蒸馏水25mL，经强烈振荡三分钟，静置分层后，加入刚果红指示剂2滴，上层液不变蓝为合格，即含酸（以H2SO4

0.001 99.80 0.05 0.15 一级品 0.001 99.50 0.15 0.35 合格品 0.001 99.00 0.20 0.65 《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 43 页 计）在0.001%以下。

（3）苯、氯苯和二氯苯的含量测定 仪器：SP—6800A/SP-6890气相色谱仪 N2000色谱工作站 色谱工作条件 1）热导池检测器 2）柱前压为1.3kg/cm2 3）柱温140℃ 4）检测器温度200℃ 5）桥电流140mA 6）进样量3μL

测定步骤：当仪器稳定后，吸取3μL氯苯样品注入色谱，经工作站处理后得到一组数据，此数据为氯化苯各组分的含量。

5.4.1.3 每班不定时间、次数，根据生产需要随时做。 5.4.2 原料苯含水的分析 5.4.2.1 技术要求：H2O%≤0.05 5.4.2.2 测定步骤

用1mL的注射器吸取试样0.5mL，注入已开机并稳定的阴极室中，待仪器发出嗡鸣声后，记入屏幕所显示的数据。 5.4.2.3 计算公式

X?10?6H2O%= ×100

V??式中：X——微量水分测定仪所显示出的数据 V——进样体积（mL）

?——原料苯的密度（0.88g/mL） 5.4.2.4 分析次数：每24小时分析一次 5.4.3 粗氯苯分析 5.4.3.1 技术要求

苯%(m/m)≤0.2 一氯化苯%(m/m)≥90.0

《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 44 页 5.4.3.2 测定步骤:同一氯苯成品分析 5.4.3.3 分析次数:根据生产需要不定期分析 5.4.4 氯化液分析 5.4.4.1 技术要求

分析项目 密度 苯%(m/m) 一氯苯%(m/m) 二氯苯%(m/m) Cl(g/100mL) HCl(g/100mL) 5.4.4.2 测定步骤

(1)含氯、含酸之测定

用移液管吸取试样10mL，置入预先盛有10～15mL碘化钾溶液的三角瓶中，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液（0.05mol/L），滴定至兰色刚刚消失，记录消耗硫代硫酸钠溶液的用量；再向三角瓶中加入2～3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L），滴定到兰色消失为止，记录消耗氢氧化钠标准溶液的用量。

（2）密度测定

将试样用无水碳酸钠中和脱水过滤后倒入100mL洗净干燥的量筒中，用密度计测其密度，并同时测量试样温度。

（3）氯化液中苯、一氯苯、二氯苯含量用色谱分析，做法同氯化苯成品分析。 5.4.4.3 计算公式

Cl(g/100mL)= ×100

式中：M1——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V1——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL； V——试样体积，mL；

0.03545——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=1.00mol/L]相当的以克

表示的氯气的质量。

HCl(g/100mL)= ×100

V2?M2?0.03646V控制指标 ≥0.9100 ≤75.00 ≥25.00 ≤1.00 ≤0.01 ≤0.20 M1?V1?0.03545V《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 45 页

式中：M2——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L V2——氢氧化钠标准溶液的用量，mL V——试样体积，mL

0.03646——与1.00mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.0mol/L]相当的以克表示的氯

化氢的质量

5.4.4.4 分析次数：每八小时分析一次 5.4.5 氯化尾气分析

5.4.5.1 技术要求：Cl2%(V/V)≤0.2 5.4.5.2 测定步骤

将取样器取来的试样用碘化钾溶液吸收，然后将此吸收溶液置于250mL三角瓶中，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/L)滴定到兰色刚刚消失，即为终点。 5.4.5.3 计算公式

Cl%(V/V)= ×100

式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度(mol/L) V——硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL)

11.2——与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液相当的以毫升表示的氯气的体积 5.4.5.4 分析次数：每八小时分析一次 5.4.6 二氯液分析

5.4.6.1 技术要求：二氯液含二氯苯96% 5.4.6.2 测定步骤

用药物天平称取75克二氯液，然后加入225克一氯苯（密度1.1066/20℃）混合均匀后加入量筒中，测其密度，根据溶液密度数值查表，查出的数据再乘上常数4，便是所求二氯苯之值。 5.4.6.3 计算公式

密度ρ15=ρt+0.000986(t-15) 式中：ρt——用密度计测得的密度 t——测得密度时溶液的温度

0.000986——温度每变化1℃，密度变化的平均值 5.4.6.4 分析次数：根据生产需要取样

C?V?11.2A

《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 26 页 比色得单体含Fe3+量。 5.2.10.4 计算公式

含Fe3+=V×10.88

式中：V——滴定标准Fe3+溶液体积 5.2.11软水硬度的分析 5.2.11.1 测定原理

EDTA能与水中Ca2+、Mg2+离子形成稳定的无色络合物，并可夺出已同指示剂络合中的钙、镁离子。所以，当溶液用EDTA滴定至呈现出指示剂本身的颜色时，反应即完成，由EDTA标准溶液消耗量求出水中钙、镁含量，以碳酸钙表示。 5.2.11.2试剂

（1）氨缓冲溶液（PH≈10） （2）铬黑T指示剂

（3）0.01mol/L EDTA标准溶液 5.2.11.3 测定步骤

量取100mL水样，置于250mL三角瓶中，加10mL氨缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，在急剧摇动下，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红变为蓝紫色，消耗EDTA的体积为V。 5.2.11.4 计算公式

CaCO3含量=V×5PPm 5.2.12 软水氯根与PH值的测定 5.2.12.1 试剂

（1）铬酸钾指示剂

（2）0.1mol/L AgNO3标准溶液 5.2.12.2 测定步骤

取100mL水样放入250mL三角瓶中，加3～4滴铬酸钾指示剂摇匀，用0.1mol/L AgNO3

标准溶液滴定至由微黄色变成微红色，消耗AgNO3体积为V。 5.2.12.3 计算公式

Cl—=V×35.5 5.2.12.4 PH值测定步骤

《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 27 页

取一条广范试纸（PH=1～14）浸入欲测水中，半秒钟后取出，与标准色板比较，即得水的PH值。

5.2.13 空气中微量氯乙烯含量的分析 5.2.13.1 测定原理

微量氯乙烯同高锰酸钾反应后，致使高锰酸钾褪色。定性检测系统中氯乙烯的存在。 5.2.13.2 仪器和药品

（1）100mL量气管 （2）微量高锰酸钾 （3）喷泡吸收器 5.2.13.3 测定步骤

将两只串联的喷泡吸收器中各加10mL高锰酸钾，连接好，用量气管取气500mL样品气，静置5分钟，若高锰酸钾颜色消失说明系统内含氯乙烯并超出安全范围，不允许动火，应继续处理至合格，若高锰酸钾颜色仍为紫色，说明系统内氯乙烯浓度符合安全范围可进行动火。

5.2.14 粗氯乙烯中氯乙烯、乙炔含量的色谱分析 5.2.14.1 分析仪器

（1）SP-6890气相色谱仪 （2）岛津版色谱工作站 （3）球胆 （4）注射器 5.2.14.2 色谱工作条件

（1）氢火焰检测器 （2）柱温度60℃ （3）检测器温度60℃ （4）进样量1mL 5.2.14.3 测定步骤

当仪器稳定后，用球胆取粗氯乙烯样品气，用注射器取样品气1mL，用空气稀释100倍，取稀释后的气体1mL打入色谱，在计算机上分别出现氯乙烯峰和乙炔峰，得到其峰面积。氯乙烯峰面积记为X1，乙炔峰面积记为X2。

《中间产品检验操作规程》 共 48 页 第 28 页 5.2.14.4 计算公式

C2H3Cl%= ?100?H2%= ?100%式中:X1——样品气中氯乙烯峰面积；

标1——氯乙烯标准气峰面积； X2——样品气中乙炔峰面积； 标2——乙炔标准气峰面积。

5.2.15 氢气的分析 5.2.15.1 分析仪器

（1）SP-502气相色谱仪 （2）岛津版色谱工作站 （3）球胆 （4）1mL注射器 5.2.15.2 色谱工作条件

（1）热导池检测器 （2）桥电流100mA （3）进样量1mL 5.2.15.3 测定步骤

（1）定标：采用其组分含量与样品相应组分含量相近的标准气作标样。重复进样二

次，其相对偏差不大于5%，取其平均值。

（2）测定：用注射器取1mL样品气直接打入色谱，进样后在电脑显示器上分别出现

氧峰和氮峰，得到其峰面积。重复进样二次，其相对偏差不大于5%，取其平均值。

5.2.15.4 计算公式

100? H2%= AB?A标B标X2标2X1标1式中：A——样品气中被测组分峰O2面积mm2； A标——标准气中被测组分O2峰面积mm2； B——样品气中被测组分N2峰面积mm2； B标——标准气中被测组分N2峰面积mm2。 5.2.16 氯乙烯单体中有机杂质的分析 5.2.16.1 分析原理

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气体混合物经过色谱仪色谱柱的分离作用，各组分依次进入氢火焰离子化检测器，产生的信号输送到记录仪，在记录仪上以峰的形式表示出来，在一定的色谱条件下，峰的大小与组份的含量成正比，因此可以根据峰面积（或峰高）来计算组份的含量。

本法采用外标计算法，即在给定的条件下，测定已知标液的峰面积（或峰高），然后在同样的条件下，测定未知样的峰面积（或峰高），根据已知标液的含量计算未知样中对应组分的含量。 5.2.16.2 试剂与仪器

（1）乙炔气：纯度＞99%

（2）1.1—二氯乙烷色谱纯试剂：纯度＞99%

（3）氯乙烯：配制高沸物杂质标准样品用作底气，由氯乙烯精馏尾气经活性炭吸附

后再解析制得， 除含有少量甲烷、乙炔等低沸点杂质外无高沸点杂质。 （4） 氮气：用作载气，纯度＞99.9% （5） 氢气：用作燃气，纯度＞99.9% （6） 无油空压机气：用作助燃气 （7） 真空泵：用来配制标准气

（8） 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器

（9） 色谱柱：所使用的色谱柱应能使试样中乙炔、1.1—二氯乙烷等杂质与氯乙烯

完全分开，可使用上试407有机担体作固定相。 （10）注射器：1mL，10mL，100mL若干 5.2.16.3 测定条件

（1）色谱柱:φ4×2000mm，内装上试407有机担体60～80目； （2）柱温120℃； （3）汽化室温度130℃； （4）检测室温度140℃； （5）氮气流量30mL/min； （6）氢气流量45 mL/min； （7）空气流量450 mL/min。 5.2.16.4 标准气的配制

（1）乙炔标准气(空气作底气):先将配气瓶用真空泵反复抽气和进气,使残留杂质冲

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洗干净,根据配气瓶容积算出含10PPm乙炔体积,用注射器注入配气瓶,平衡内外压力,摇匀即成。

（2）高沸点物标准气:先将配气瓶用真空泵反复抽气和进气,直至瓶内无乙炔和高沸

物残气为止,然后将盛有适量高沸点物(1.1-二氯乙烷)标准试剂并已封口的安瓿球放入配气瓶中，抽成真空后击碎安瓿球，再进无高沸点物的氯乙烯作底气，至压力平衡，摇匀即成。

5.2.16.5 测定步骤

在仪器恒定后,先进1mL标准气，待全部出峰后分别得到乙炔的峰高h标和高沸物的峰面积A标，然后在同样条件下，进1mL氯乙烯样品气，待全部出峰后，分别量出乙炔的峰高h和高沸物的峰面积A。 5.2.16.6 计算公式

C标hh标G?22.4?106AC高沸物(PPm)= ?M?V?V0A标1?P?273式中: V0= 760?(273?t)C乙炔(PPm)= P和t——测定时的大气压（毫米汞柱）和温度 G——加入配气瓶中某组分的实际重量，mg M——某组分的分子量（1.1—二氯乙烷98.96） V——配气瓶的容积，mL C标——乙炔标准气的乙炔含量

A,A标——分别为样品和标样中高沸物的峰面积，mm h,h标——分别为样品和标样中乙炔的峰高，mm

5.2.17 溶液的配制

5.2.17.1 氯乙烯中含微量乙炔的吸收剂配制

用量杯量取4mL硝酸铜溶液，然后与16mL盐酸羟铵溶液均匀混合。 每班现配使用。

5.2.17.2 0.25%碘化钾溶液的配制

称取25克碘化钾溶于10000mL蒸馏水中溶解待用。 5.3 氯产品车间中控分析检验规程

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