三组分体系等温相图的绘制

更新时间:2023-11-12 17:09:01 阅读量: 教育文库 文档下载

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实验八 三组分体系等温相图的绘制

【目的要求】

1. 熟悉相律,掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。 2. 掌握用溶解度法绘制相图的基本原理。 【实验原理】

对于三组分体系,当处于恒温恒压条件时,根据相律,其自由度f*为:

f*=3-Φ

式中,Φ为体系的相数。体系最大条件自由度f*max=3-1=2,因此,浓度变量最多只有两个,可用平面图表示体系状态和组成间的关系,通常是用等边三角形坐标表示,称之为三元相图。如图2-8-1所示。

等边三角形的三个顶点分别表示纯物A、B、C,三条边AB、BC、CA分别表示A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成,三角形内任何一点都表示三组分体系的组成。图2-8-1中, P点的组成表示如下:

经P点作平行于三角形三边的直线,并交三边于a、b、c三点。若将三边均分成100等份,则P点的A、B、C组成分别为:A%=Pa=Cb,B%=Pb=Ac,C%=Pc=Ba。

苯-醋酸-水是属于具有一对共轭溶液的三液体体系,即三组分中二对液体A和B,A和C完全互溶,而另一对液体B和C只能有限度的混溶,其相图如图2-8-2所示。

图2-8-1 等边三角形法表示三元相图 图2-8-2 共轭溶液的三元相图

图2-8-2中,E、K2、K1、P、L1、L2、F点构成溶解度曲线,K1L1和K2L2是连结线。溶解度曲线内是两相区,即一层是苯在水中的饱和溶液,另一层是水在苯中的饱和溶液。曲线外是单相区。因此,利用体系在相变化时出现的清浊现象,可以判断体系中各组分间互溶度的大小。一般来说,溶液由清变浑时,肉眼较易分辨。所以本实验是用向均相的苯-醋酸体系中滴加水使之变成二相混合物的方法,确定二相间的相互溶解度。

【仪器试剂】

具塞锥形瓶(100mL,2只、25mL,4只);酸式滴定管(20mL,1支);碱式滴定管(50mL,1支); 移液管(1mL,1支、2mL,1支);刻度移液管(10mL,1支、20mL,1支);锥形瓶(150mL,

2 第二篇 基础实验

2只)。

冰醋酸(A.R.);苯(A.R.);NaOH (0.2000mo1·dm-3);酚酞指示剂。 【实验步骤】

1. 测定互溶度曲线

在洁净的酸式滴定管内装水。

用移液管移取10.00mL苯及4.00mL醋酸,置于干燥的100mL具塞锥形瓶中,然后在不停地摇动下慢慢地滴加水,至溶液由清变浑时,即为终点,记下水的体积。向此瓶中再加入5.00mL醋酸,使体系成为均相,继续用水滴定至终点。然后依次用同样方法加入8.00mL、8.00mL醋酸,分别再用水滴至终点,记录每次各组分的用量。最后一次加入10.00mL苯和20.00mL水,加塞摇动,并每间隔5min摇动一次,30min后用此溶液测连结线。

另取一只干燥的100mL具塞锥形瓶,用移液管移入1.00mL苯及2.00mL醋酸,用水滴至终点。之后依次加入1.00mL、1.00mL、1.00mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL醋酸,分别用水滴定至终点,并记录每次各组分的用量。最后加入15.00mL苯和20.00mL水,加塞摇动,每隔5min摇一次,30min后用于测定另一条连结线。

2. 连结线的测定

上面所得的两份溶液,经半小时后,待二层液分清,用干燥的移液管(或滴管)分别吸取上层液约5mL,下层液约1mL于已称重的4个25mL具塞锥形瓶中,再称其质量,然后用水洗入150mL锥形瓶中,以酚酞为指示剂,用0.2000mol·dm-3标准氢氧化钠溶液滴定各层溶液中醋酸的含量。

【注意事项】

? 因所测体系含有水的成分,故玻璃器皿均需干燥。

? 在滴加水的过程中须一滴一滴地加入,且需不停地摇动锥形瓶,由于分散的“油珠”颗粒能散射光线,所以体系出现浑浊,如在2~3min内仍不消失,即到终点。当体系醋酸含量少时要特别注意慢滴,含量多时开始可快些,接近终点时仍然要逐滴加入。

? 在实验过程中注意防止或尽可能减少苯和醋酸的挥发,测定连结线时取样要迅速。 ? 用水滴定如超过终点,可加入1.00mL醋酸,使体系由浑变清,再用水继续滴定。 【数据处理】

1. 从附录中查得实验温度时苯、醋酸和水的密度。 2. 溶解度曲线的绘制

根据实验数据及试剂的密度,算出各组分的质量百分含量。图2-8-2中E、F两点数据如下: 体系 A C6H6 H2O B H2O C6H6 10℃ 0.163 0.036 20℃ 0.175 0.050 溶解度/ωA% 25℃ 0.180 0.060 30℃ 0.190 0.072 40℃ 0.206 0.102 将以上组成数据在三角形坐标纸上作图,即得溶解度曲线。 2. 连结线的绘制

(1) 计算二瓶中最后醋酸、苯、水的质量百分数,标在三角形坐标纸上,即得相应的物系

实验八 三组分体系等温相图的绘制 3

点Q1和Q2。

(2) 将标出的各相醋酸含量点画在溶解度曲线上,上层醋酸含量画在含苯较多的一边,下层画在含水较多的一边,即可作出K1L1和K2L2两条连结线,它们应分别通过物系点Q1和Q2。

思 考 题

1. 为什么根据体系由清变浑的现象即可测定相界?

2. 如连结线不通过物系点,其原因可能是什么?

3. 本实验中根据什么原理求出苯-醋酸-水体系的连结线? 【讨论】

1. 该相图的另一种测绘方法是:在两相区内以任一比例将此三种液体混合置于一定的温度下,使之平衡,然后分析互成平衡的二共轭相的组成,在三角坐标纸上标出这些点,且连成线。此法较为繁琐。

2. 含有两固体(盐)和一液体(水)的三组分体系相图的绘制常用湿渣法。原理是平衡的固、液分离后,其滤渣总带有部分液体(饱和溶液),即滤渣,但它的总组成必定是在饱和溶液和纯固相组成的连结线上。因此,在定温下配制一系列不同相对比例的过饱和溶液,然后过滤,分别分析溶液和滤渣的组成,并把它们一一连成直线,这些直线的交点即为纯固相的成分,由此亦可知该固体是纯物还是复盐。

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