硫代水杨酸生产操作工艺规程

硫代水杨酸生产操作工艺规程

（试 行）

襄阳诺尔化工有限公司 二O一一年七月十二日

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硫代水杨酸生产操作工艺规程

（试行）

第一章 简介

第一节 产品简介

硫代水杨酸，又名邻巯基苯甲酸，分子式C7H6O2S 结构式：HSC6H4CO2H 分子量：154.18

产品外观为淡黄色粉未结晶。易溶于甲醇、乙醇；易溶于稀碱，稀氨水溶液；不溶于水。长久高温贮存，或长久暴露于阳光中，易被氧化成双硫代。熔程164-1700C之间。含量≥95%的产品，熔程约为20C，如：164-1660C或165-1670C或166-1680C。

产品包装：工业产品暂定两种包装。一种为内衬塑料内袋，外为加厚的塑编袋，25kg/袋；一种为内衬塑料袋的高压纸板桶；25kg/桶。

第二节 工艺简介

本工艺采用双硫代为原料，稀氨水为溶剂，并加热脱氨，脱水后，在雷氏镍催化下，加压，加温，加氢还原后，过滤除固体，滤液用稀盐酸酸化析出产品（硫代水杨酸），甩滤水洗，烘干，包装得工业产品。

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第二章 产品质量标准（见专页）

硫 代 水 杨 酸

又名：邻硫基苯甲酸 英文名：1）Thiosalilylic acid 2）Mercaptobenzoic

产 品 质 量 标 准

（商 标）

序号 指标名称 指标 1 2 外观 溶点0C 浅黄色均匀结晶粉末 164-1700C 95%（氧化电位滴定） 3 含量%≥ 98%（HPLC） 4 5 水份%≤ 灼烧残渣%≤ 透明度（标样1g溶于5ml甲醇0.5 0.1 6 中40-50C） 0均匀透明 襄阳诺尔化工有限公司

（中国·湖北·襄阳）

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电话：0710-3405893 传真：0710-3400299

第三章 合成原理

一、双硫代+氨水 △ 双硫代双铵盐。

二、双硫代双铵盐 脱氨 ，脱水 亚酰胺和两性季铵盐。 Ni △ （A） （B） 三、A+B+H2 加热 硫代水杨酸铵盐。

四、硫代水杨酸铵盐+盐酸 50-700C 硫代水杨酸。

第四章 工序划分

第一工序：中和、溶解、脱氨、脱水 第二工序：加氢

第三工序：中和，甩滤，水洗 第四工序：烘干，检验，包装

第五章 操作工艺规程 第一节 第一工序操作法 （中和，溶解，脱氨，脱水）

一、操作关键 A配料比：

水代水杨酸：153kg：水600kg（L）：氨水130±kg（含量17%）。 B重点：

中和开始PH＝10-10.5止，脱水PH＝5.5，液温102-1030C。

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脱水量180-210kg左右.

C难点：

脱水PH＝5.5与脱水量的控制

D注意事项：脱水要脱足，脱到，又不能脱糊，脱黑，脱焦。 二、操作法

1.向1500L溶解釜中加入计量好的水600kg(600L) 2.接着加入153kg双硫代，启动搅拌，将物料搅成糊状。 3.预先将氨水计量罐的重量刻度或体积刻度标准，真空将工业氨水（17%-19%）抽入高位槽150L或130kg以上备用。

4.在室温下快速滴加氨水至PH6-7,然后慢速滴加至PH＝10-10.5具体操作办法：A取样工具，自制底部带凹槽的长木棍，凹槽供取样时能存少量氨化溶液。B备一个10L水桶装清水，每一次取样测PH值后，将取样棍凹槽氨化液倒干净后放入桶中清水里洗干净，木棍供下次取样用，C在不停搅拌的情况下，用取样木棍快速取样，测PH值。

注意观察：一般PH＝8-9时，试纸显兰绿色，PH＝10-10.5时，呈灰色，10.5后，呈黑色或深黑色。本工序PH值测到呈灰色或灰白色即为终点（注：每批料消耗17%氨水130kg左右）。

5.密封锅盖，开启脱水冷却器冷却水，开始升温脱氨，脱水，并准备准确收集氨水，计量称重。

6.观察液温即釜壁情况，当液温升到102度时，釜壁上有粘糊，脱水量有180kg以上时，暂停脱氨水，取样测料液PH值，

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若不到PH5.5,则继续脱水，直到釜壁粘糊物粘着不掉并有些变黑，料液温度102-1030C之间，脱水200kg±（相对上述中和用氨水170kg的脱水量）为脱水终点，然后降温到600C停止降温，留作第二工序使用。

第二工序 操作法

一、操作关键

A配料比：第一工序料液总量+催化剂16kg+氢气（适量）以吃足为准计量。

B重点：

①负压置换到真空度0.085Mpa以上

②催化剂严禁暴露空气中，防止失活，失火。加氢温度控制在135-1450C.

C难点：加催化剂和控制吃氢终点。

D注意事项：加氢温度不能过高。由于第一料，第二料所加的催化剂在釜中积存，造成吃氢速度加快，放热量大，防止温度过高。

1.备料用20kg塑料桶称量10kg水后，再快速取出称量16kg催化剂于水中。

2.打开进料阀将准备好的溶解液抽入高压釜，当物料抽至约50%时，将催化剂和10kg水一同抽入反应釜。边放边抽，抽干抽尽。

3.物料抽毕后，关闭进料阀，继续减压至负压达到0.085Mpa

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以上后关闭真空阀门，紧接开进氢阀至釜内压力达到26kg后关闭进氢阀，保持5至10分钟观察釜内密封情况，一切正常，接下一步操作。（如有泄漏，紧急维修）。

4.开启磁力搅拌两套冷却水，并调节流量后启动高压釜搅拌，调整转速。开夹套蒸汽升温。

5.升温过程中注意观察釜内压力和温度变化，温度控制在135-1450C之间。当压力低于21kg时，补氢至26kg,循环往复，当每一小时吃氢≤1kg时判定为物料到达反应终点。严格记录时间温度，吃氢量。

6.在加氢过程中检查过滤罐是否完好，并清除滤渣，使之处于完好，备用状态。

7.加氢反应结束后开始降温，当温度降至700C时关闭结晶釜底阀，打开高压釜出料阀（缓慢打开）利用自身压力将物料压至酸化釜。

8.物料压完后清洗压滤袋，回收催化剂放入仓库专区，妥善保管，用水保护。

第三工序 操作法 （中和、甩滤、水洗）

一、操作关键

A配料比：第二工序滤出的全部料液+工业盐酸150kg（称量）左右。

B重点：盐酸滴加完后PH＝2.5-3,滴加温度60-700C。

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C难点：PH值控制在2.5-3。

D注意事项：水洗液PH≤4料甩干。防止过滤漏炭。 1.料完全压毕后，打开搅拌，排除釜内夹套余水，并给反应釜加热。

2.当温度达到60C之时停止加热，排出余气。

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3.将称量好的工业盐酸真空打入高位槽缓慢滴入反应釜内，滴毕后温度约700C左右，PH＝2.5-3.

4.继续搅拌30分钟，然后降温。 5.当温度降至400C以下时停止降温。

6.铺好过滤布，启动离心机（三启三落原则）搅拌情况下将料放入离心机甩干，甩干后用常水清洗物料，使PH值≤4.

7.离心机无水出，PH＝4即为终点，停止离心，将料清出后装入塑料桶，转入烘干房烘干。

第四工序 操作法 （烘干、检测、包装）

一、操作关键

A重点：烘干温度70-800C,控制水份≤0.5%。 B难点：控制杂质黑点等混入，控制水份≤0.5%。 注意事项：物料摆放分批放置，标明架号，严禁混放。严禁其它杂质进入料盘。 二、操作法

1.将烘干筐套好纤维袋。

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2.将甩干料按每盘5kg湿料布均，无大块，装好后从烘干架上排往下排布料。

3.全部装好后用标签标明架号，数量，推入烘干房控制房温70-800C情况下烘干。

4.取样检验，合格后按含量分等级，分批号包装，每袋25kg/包包装入库。按指定区域摆放整齐。

5.若其它指标合格，水份不合格，继续烘干。若其它指标任意一项不合格，则作为原料回收。

第六章 回收利用

一、催化剂回收利用

得到的催化剂，用塑料桶装好，用水密封保存，放置专区贮存。

2.使用事宜再定。 二、回收氨水的利用

1.回收氨水与购置的氨水用同样方法判别，若含量≥15%作为氨水使用。

2.低于15%的氨水，在中和岗位甩料酸性母液中和后排放。

三、低压氢气的再利用

将氢气瓶内低于26kg压力的瓶子单独存放；加氢开始时使用，瓶中最低压力为2kg。

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四、不合格产品回收利用

1.水份不合格的产品继续烘干到合格。

2.其它指标任意一项不合格都作为不合格品，当原料使用。

第七章 安全与环保

一、安全管理制度（见附件1） 二、原料、产品分隔贮存区 1.催化剂、回收催化剂分批贮存。 2.氢瓶贮存区。 3.原料贮存区。 4.产品贮存区。 三、消防备料、水。

四、废水综合处理排放（见前页氨水回收利用2）

第八章 设备维护与保养

一、设备正常保养检修

二、停产时，所有设备中都不能存放半成品，或原料，特别是高压釜。

三、烘干房，料架定期除锈刷银粉浆，烘干筐、套即时更换。

第九章 产品分析检测

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/8sy5.html