岛津LC-20AT液相色谱操作步骤
更新时间:2023-08-12 02:35:01 阅读量: 外语学习 文档下载
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岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤
1、流动相的处理
共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中,A(无机相)、B(有机相)为分析流动相;C(水)、D(甲醇)用于柱子后处理清洗;50%甲醇-水用于清洗自动进样针
流动相体积VA、B=100+总流速×比例系数×分析时间(mL);Vc≥300mL; VD≈350mL;V50%甲醇≈300mL
所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤(根据有机相和无机相选用相应滤膜),清洗储液瓶,不能在清洗过程中留下污迹,并超声30min,超声完成后禁止剧烈摇晃
2、开机
开启插座电源 电脑开机
打开仪器电源(LC—20AT最后打开,等待数秒后“control”指示灯亮) 打开软件(Labsolution 仪器 LC—20A),若连接正常则软件显示 LC就绪
3、自动排气
将各流动相过滤头缓慢放入流动相中
在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min;在自动排气界面设置自动排气参数(A、B、C、D各流动相≥5min,自动进样器≥25min),不勾选“排气结束后运行控制器”
“下载” “执行自动排气”
等待排气结束
4、样品处理
稀释后的样品(浓度约1mg/mL,不宜过高)用注射器经0.22um过滤器注入样品瓶
样品应≥2/3样品瓶体积(1.5mL样品瓶)
按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上
切记:将样品架推到底!
5、系统平衡及设置分析条件
自动排气完成后,设置柱温、检测波长等参数 (建议柱温高于环境10℃),用梯度洗脱初始流动相平衡柱子(流动相比例与梯度洗脱初始比例一致) “下载”/取消激活仪器”,此时系统显示:等待柱温稳定 缓慢增加总流速至样品分析所需流速,Vmax=1ml/min(每隔1分钟增大0.2mL/min,注意每次增大都点击“下载”)
在时间程序界面设置梯度洗脱条件
若要保存方法文件:文件 方法文件另存
等待基线平稳(留意泵压力是否稳定),待系统显示:LC就绪,右击,进行
基线测试斜率(一般<3000即可)
开始测样
6.“单次分析开始”或“批处理”
6.1单次分析开始
依次输入样品名(样品ID可有可无)、样品瓶、瓶架(1)、进样体积等 注意数据文件所在文件夹,输入数据文件名 打开
确定
6.2批处理
“向导”
“新建”, 样品组号(1),选择“未知样品”,依次输入文件名及其他
注意批处理文件所在文件夹,勾选“数据文件名自动递增”、 不勾选“自动创建文件名”
完成
选中全部序列
开始批处理
7.柱子后处理:先用易溶解样品的流动相清洗(一般用高比例有机相洗15min),10%甲醇洗30min,再用90%甲醇洗30min;长期不使用保存于纯甲醇中
方法一:
在简单设置界面设置:流动相C-90%;流动相D-10% 下载
切换柱温箱off
30min后设置:流动相C-10%;流动相D-90% 下载
方法二(推荐):
设置洗柱程序
“下载”
“ 样品瓶输入“-1”文件名“洗柱”
系统提示“禁用采集” 确定
8.数据处理(打开Labsolution 再解析)
8.1标准曲线
数据处理打开文件 向导”
勾选特征峰、外标法
依次输入最大级别数(标曲的点数)、单位、化合物名、浓度等 应用到方法 方法另存为
主项目 批处理 打开批处理文件
填写表格:首行(标准、初始化标准点),(标准样数与前面的最大级别数相对应,剩下的为未知)、(文件方法为先前保存的方法,向下填充)、(标准样品级别号分别1.2.3.4.5未知样品0)
批处理再解析开始 批处理文件另存
主项目 校准曲线(可找到已做成的标曲)
8.2生成报告
打开要生成报告的数据文件
视图 手动积分栏,处理数据文件
生成报告
右击“属性”进行调整,预览、打印
8.3检测限、定量限的确定、扣除背景(略)
9.实验结束后,“切换泵ON/OFF ”确认泵泵压力降为零
关软件
10.电脑关机 关闭插座电源。
注意事项
LC—20A(G)液相教学视频要在英文目录下才可以播放,
不能含中文字
在流速较大时,若发现泵压力接近19MPa尚有上升趋势,
必须马上降低流速
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