用石墨炉原子吸收光谱法测定血中微量元素铅

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用石墨炉原子吸收光谱法测定血中微量元素铅李英

摘要：用石墨炉原子吸收光谱法测定血液中的 P b,选用 0 . 5。 柠檬酸+ 0 . 5 mg ml钯= l+ l( V+ V)为血铅测定的基体改进剂，其方法简便、快速，回收率为 9 o~1 0 5%。

关键词： 血液 P b

测定方法

一

引言

铅及其化合物都是对人体有害的物质，为世人公认 .在环境质量评价中属于基本的、 必测的项目。在G B5 7 4 9 -8 5《生活饮用水卫生标准》中把它们归入“毒理学指标”,GB 7 3 5 5—

8 7规定“居住区大气中铅及其无机化合物 (换算成铅 )的日平均最高允许浓度为

O . 0 0 1 5 m g/ m”。1 9 7 8年 6月 .世界卫生组织 ( WHO)和联合国环境规划署 ( U NE P )把生物监测列入全球环境监测计划，血铅的监测在此列。可见监测环境中铅的重要性和必要性。 本文讨论了舰艇舱室空气中铅气溶胶的浓度与人体内血液中浓度的关系，藉以了解舰艇舱室空气中气溶胶的浓度与人体影响的剂量一时间一人体效应关系，为制定舰艇舱室大气质量卫生标准和大气环境的综合治理提供依据。

二 1仪器与试剂

实验部分

9

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( 1 )仪器

原子吸收分光光度计：P E一3 0 3 0型；石墨炉及控制器：HGA—4 o 0型：铅空心阴极灯： 全部器皿均用 1 0%硝酸浸泡过夜，洗净备用。( 2 )试剂

硝酸、柠檬酸均为优级纯；氟化钠溶液为光谱纯；钯溶液：5 0 0 l a g h n l

2试样处理( 1 )血液稀释剂：含 0 . 1%硝酸的 0 . 2%T r i t o n X. 1 0 0(以下简称 O P )的去离子水溶液。 ( 2 )血液样品：按 1+ 9的比例进行稀释，进样体积：1 O L。 ( 3 )基体改进剂：0 . 5%柠檬酸 (简称 C i t )+ 0 . 5 mg/ ml￣ - q= l+ l C v/ v ), 进样体积：1 0 l a L。

3仪器条件( 1 )仪器参数。 元素P b

波长 n m2 8 3 . 3

光谱带宽 n m0 . 7

光源空心阴极灯

灯电流 mA1 0

( 2 )石墨炉参数 (温度℃,斜坡时间 s/保

持时间 s )元素铅

干燥1 3 0,1 5/ 3 0

灰化8 0 0,1 0/ 2 0

原子化1 9 0 0,0/ 6(停气)

清洗2 5 0 0,0/ 4

冷却3 0 .1/ 5

( 3 )标准溶液系列元素 P b 标准系列 ( 1 a g/ m1 ) 0 . 0 0 0,0 . 0 1 0,0 . 1 0 0,0 . 2 0 0 基体 Na C I 2 . 0 mg/ ml 介质去离子水

三

结果与讨论

选择合适的基体改进剂，提高待测元素的热稳定性，精细优化测定条件 .是保证测定结果准确的关键。

1实验方法( 1 )血液试样

1 0

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血液试样均用血液稀释剂稀释空白：( 1+ 9 )血样 .进样体积 l 0 L。 试样：( 1+ 9)血样+ 1 0 . 0 g/ t,铅。进样体积 l 0 L。

( 2 )基体改进剂钯对血铅的基本改进效能实验序号钯用量( C×V)

10

2

3

4

)●

6

7

8

9

01×l 0 0 . 1×2 0 0 . 2 5×5 0 . 2 5×7 0 . 2 5×1 0 0 . 5×5 O . 5× 1 0 0 . 5×l 5.

钯在血样中 0 浓度 me,/ w a 测得吸光度 0028.

0O 5.

0 . 0 6 7

0 . 0 8 3

0 . 1 0

0 . 1 2 5

0 . 1 7

0 . 2 5

0 . 3 0

0 . 1 6 2

0 . 1 7 6 0 . 1 4 8

0 . 1 7 2 0 . 1 4 4

0 . 1 7 5 0 . 1 4 7

0 . 1 7 6 0 . 1 4 8

0 . 1 7 3 0 . 1 4 5

0 . 1 6 3 0 . 1 3 5

0 . 1 4 5 0 . 1 l 7

( A)

净吸光度( A净)

0

01 3 4.

我们分别用钯、磷酸氢二铵、柠檬酸、硝酸镧做血铅的基体改进剂进行比较 (后三种

实验数据在此省略 ),最后得出结果，钯及柠檬酸有稳定的改进效果 .且本底吸光度低 . 所以选用 O . 5%柠檬酸+ 0 . 5 mg/ mL钯= l+ l( V+ V)为血铅测定的最佳改进剂。

2灰化温度选择( 1 )实验条件试样：( 1+ 9 )r￣+ 1 0 0 . 0 g, L铅，进样体积为 l 0 L。 基体改进剂：0 . 5 mg/ mL钯+ 0 . 5%柠

檬酸= l+ l( v/ v ) . 进样体积： l 0 L。 ( 2 )石墨炉参数元素干燥灰化原子化清洗冷却

铅 1 3 0。1 5/ 3 0

待定，l O, 2 O

2 0 0 0 .0/ 6(停气 )

2 5 0 0,0/ 4

3 0 .1/ 5

。

热涂层平台石墨管。峰面积法测定。

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血铅灰化温度温度 t℃ 4 0 ( ) 5 0 0 6 0 0 7 0 0 8 0 ( ) 9 0 0 1 0 0 0 1 1 0 0‘

1 2 0 0

吸光度 A A 0 . 2 2 0 0 . 2 1 6 0 . 2 1 6 0 . 2 1 5 0 . 2 1 5 0 . 2 1 3 0 . 1 9 8 0 . 1 5 6 0 . 0 6 5

0- 25 0- 2 0. 1 5 O. 1 0. 05 04 0 0 5 0 0 6 0 0 70 0 8 0 0 9 0 0 1 0 0 0 1 1 0 0 1 2 0 0

t ' C

图3 - - 1血铅灰化曲线

选用 8 0 0" C为血铅灰化温度 .此时的吸光度最高 .并且稳定

3原子化温度选择( 1 )测定条件

除灰化温度，铅 8 o o ' c8 t -,其余同 2、中的( 1 )( 2 )血铅原子化温度温度 t℃ 1 5 0 0 1 6 0 0 1 7 0 0 1 8 0 0 1 9 0 0 2 0 0 0 2 1 0 O 2 2 0 0 2 3 ( J 0 2 4 0 0

吸光度 AA 0 . 2 6 6 0 . 2 5 0 0 . 2 3 4 0 . 2 2 1 0 . 2 1 4 0 . 2 0 6 0 . 2 0 6 0 . 2 0 6 0 . 2 1 0 0 . 2 l 2由上表图可知：

A

0. 3 0. 2 5 0. 2 0. 1 5 0. 1 0. 05 01 5 0 0 1 60 0 1 7 0 0 1 8 0 0 1 9 0 0 2 0 0 0二1 0 O 2 2 90 23 0 0 2 40 0

t。 C

血铝原子化曲线

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( 1 )温度在 1 9 0 0￣2 3 0 0￣ C之间 .吸光度基本不变 .故选用 1 9 0 0￣ C为血铅原子化温度

( 2 )随着原予化温度的增高 .吸光度随着下降，直至某一温度下才稳定下来。这可能是由亍灰化稳定度较低，基本灰化残留物甚多，在原子化阶段，由于稳定度骤然增高 .使基本残留物猛烈分解 .产生的气体骤然膨胀，致使部分

元素的原子蒸气逸出石墨炉所致。 至某一温度后，吸光度保持基太不变 (残留物分解完全而趋于恒定 ) .亦说明了这一点

4加标回收率实验( 1 实验方法

a . 实验用正常成人血样由邯郸市血站提供。加标测试试样和标准系列均同一血样各。测定时 .先将血样用稀释剂稀释。再在稀释血样中加入已知量的铅标准溶液，测定吸光度。加入浓度为铅： O . 0 .1 0 . 0,8 0 . 0,1 5 0 . 0 g/ L.用稀释剂定容。

b .标准系列为四种：①稀释剂+氯化钠：②稀释剂：③ ( 1 -+: - 9 )血；准系列为铅：O . 0 .5 0 . 0 .1 0 0 . 0 .2 0 0 . 0 g/ L。稀释剂定容。

( 1+ 4 )血。标

血铅加标回收率铅加入浓度

| l g/ L1 O . 0

l

稀释倍数测得浓

1叶 - 9空白C。 S . D C

1+ 4R 0 1 1 89 8

匿及回收率

1 栏S . D

空白C。 S D C

试棒S D

R 0 l 3 21 1 8

稚释开 J『+氯化钠 n= 3( 1+ 9j血 1 1=3

1 9 20 . 28

2 . 7 7 1 9 6 9 3 . 0 80 . 4 8 1 0 . 1 2 1 . 2 3

4 0 6 4 . 7 3 1 7 . 2 8 4 . 9 72 . 3 4 1 . 8 6 1 4. 1 1 4 1 1

( 1+ 4 血 n;3

O O O

1 2 . 7 3

3 . 7 9

1 2 7

0 . O 0

1 3 . 5 7

1 9 5

1 3 6

稀释剂 n= 3

5 1 O

3 . 1 6 1 5 7 0 3 . 7 68 0 . 0

1 0 6

5 . 1 4

2 . 7 2

1 9 1 3 6 O 5

1 4 0

稀释剂+氯化钠 n= 2( 1+ 9j血 n=2( 1+ 4血 n= 2

2 . 8 80 . 0 00 . 0 0

3 . 1 3 9 2 . 6 2 2 1 . 3 38 8 3 8 1 7 . 8 41 O 3 . 6 1 0 . 3 4

l 1 2l 1 01 3 0

1 8 . 5 6 0 4 1 9 9 . 6 0 3 6 . 22. 5 20 . O O

1 O 11 1 31 2 2

2 6 0

9 2 . 8 6 3 2 . 5 39 8 0 1 1 . 3 7

稀释刑 n= 2

6 9 ( )

0 .’ 1

1 O 5 . 6 3 8 1 61 5 0 . 0

1 2 3

6 . 2 0

2 . 8 5

1 ( ) 9 8 5 3 . 1 6

1 3 ( )

诱释劫+氯化钠 n= 31 9 j血 n= 3( 1 t 4)血 n= 3

i 9 20 2 8O . 0 0

2 7 70 . 4 8

1 6 8 1 2 3 4 11 7 2 1 3 5 4 31 8 8 . 3 2 9 . 5 4

1 1 1l 1 41 2 6

4 . O 623 4.

4 . 7 31 . 8 6

1 6 4 4 3 3 4 61 5 4. 0 5 6 . 5 3 1 8 0. 1 2 7 . 5 2

1 0 71 01 1 2 0

0 . O 0

稀释剂 n= 3

5 1 0

3 . 1 6 1 5 8 . 6 1 . 8 3

1 0 2

5 . 1 4

2 . 7 2

1 5 O . 2 2 . 9 6

9 7

1 3

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由上表可知，血铅 (稀释氯化钠 )与 ( 1+ 9 )血两系列测得结果较一致，相对偏差较小，这与标准对照表实验和线性范围测定结果是一致的。

5血液样品保存试验( 1 )试验方法：正交实验法

①试样。正常成人二人混血，由邯郸市血站提供。血样用杆素钠做抗凝剂，分做四处，储于容量瓶中，每份为 l O ml,加入铅浓度约为 1 5 0及 4 0 0 t a g/ L。测定时用稀释剂按 l+ 9稀释，进样体积 l 0 L。 -

②试验因素：三个，二位级：( 1 )柠檬酸浓度：( 2 )铅浓度：( 3 )保存温度。 ③实验结果，列于表中。血样保存实验体系元素浓度 g/ L 实验号l

C i t浓度% . 位级l—

‘温度℃位级l

位级l

铅4 0 0

浓度l

t ' C6

2

2

1 5 0

l

l'

2

常

34

12

4 0 01 5 0

22

2 . 52 . 5

. 2l

常6

血铅保存实验结果实验号C( P b )4 0 0

保存条件Ci t%1 . O

回收T℃6

保存天数及测得浓度 Cl4 3 7 . 8

R S D4 2 4 95 0 7 . 3

搴l l 1 . 4

74 7 6 . 3

1 24 3 0 . 1

2 5

4 3 0- 6

3l

C

S . D

l

3 8 4 . 5 45 1 . O

w5 . 4

3 . 8 8

&7●

2 3 4￡l c 2

1 5 0 4 O O 1 5 01 0 8 . 4 1 0 5 . 9

1 . O 2 . 5 251 0 8 . 1 l o 6 . 2

常常 61 0 9 . 2 1 0 5 . 1

l o 4 . 8 1 9 1 . 2 2 3 5 . 1

0 2 . 6 凝固

2 0哆 . 6 2 27 8 4 2 1 . 6 5 5 . 6 7

1 0 . 8 l 3 . 2 1 7 . 8

1 0 5 . 4 3 7 8 . 4 4 9 3 . 0 4 3 8 . 6 3 7 6 . 4 凝固

1 0 7 . 0 2 2 7 . 4 2 5 7 . 6 2 O 3 . 1 2 5 0 . 7 1 5 5 . 1 l 9 4 . 5 凝固 2 1 3 . 9 3 8 . 1 7

R

5

1 . 9

4 . 1

l 4

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由上表可知：

( 1 )柠檬酸浓度对铅影响很小，故在实验应用中可以不加；

( 2 )保存温度的影响。对血铅基本无影响。综上所述，血液样品在常温下保存 l 7天以上 .在 6￣ C温度下保存 4 0天以上 .对血铅测定基本无影响。

6结束语用石墨炉原子吸收光谱法测定血中微量元素铅，选择基体改进剂，确定测定方法和测试条件，建立一系列最佳试验方法是合理可行的，数据是准确可靠的。

敬谢：

本论文是在项目组长李赐麒研究员指导下完成的，特深表谢意。

l 5

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/8ntq.html