EDX-700中文说明书-1.2

更新时间:2024-03-28 20:13:01 阅读量: 综合文库 文档下载

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点击“Sample Schedule”窗口中的“Sample Registration”按钮。 “Sample Registration”窗口显示出来。 在这,点击“Analysis Group”。

现在,你会看到“Select Group”窗口。 在这,点击“Quantitative””按钮,并将“Owner of Analytical Group”设置为“User Sample”。 显示组名目录。从这个目录上,选择一个你要制作的组,并点击“OK”按钮。窗口消失,选择的分析组名称显示在“Analysis Group”的右边。

图4.57

输入样品名称

选择“Sample Registration”窗口中的“Purpose of Measurement”的“Standard”。

点击“Intensity Registration” 。

通过这步操作,登记在“Group Condition”中的标样名会自动出现在“Sample Name”面板上。

在这,点击“Apply”键。分析内容显示在“Sample Schedule”上。 设置之后,点击“Sample Registrayion”窗口中的“Close”。

图4.58

图4.59

开始分析

在“Analysis”窗口的“Next Sample”面板上,第一个样品显示。 把显示的标准样品放到样品台,点击“Analysis”中的“START”按纽。

测量开始,测量强度在监视器上显示。

在第一个样品分析完毕后,放置下一个试样进行分析。如果你使用的是8-或16-样品转盘,按着“Sample Schedule”窗口中显示的顺序安放试样。

4.4.3计算灵敏度系数

标准样品的强度存储在分析组里面。因此,要打开“Condition”窗口计算灵敏度性系数。

点击“Main Menu”中的“Condition”按纽. 显示“Select Group”窗口。

在这,点击”Quantitative”表,并将“Owner of Analytical Group”设置为“User Group”。

在列表中选择初始组名称。当它被选择后,点击“Edit”键。 现在,你会看到“Group Condition”窗口。

在这个窗口,点击“Analysis Information”键。 之后,“Analysis Information”窗口出现。

选择元素列表中的一个元素,之后,点击“For Each Element”面板中的“Sensitivity Coefficient”键。现在,你会看到 “Sensitivity Coefficient Display”窗口。

点击“Calculate”按钮,通过这一步,灵敏度系数被计算并显示出曲线图。校正结束后,点击“Apply”键以登记校正结果。 所有元素的灵敏度系数计算完成后,存储该组条件。

图4.60

4.4.4分析一个未知样品

现在,用户就可以应用FP法对块状未知样品进行定量分析。

选择组

点击“Main Menu”中的“Analysis”按钮。 显示出“Analysis”窗口。 <分析几个未知样品>

同分析标样的方法相同,在“Sample Schedule”登记一个样品名。 点击“Sample Schedule”窗口中的“Sample Registration”键。 这一步,“Sample Registration”窗口显现。 在这窗口,选择一个分析组。参考标样章节。

图4.61

<仅仅分析一个标样>

点击“Next Sample”面板中的“Analysis Group”。

“Select Group”窗口出现。在这窗口上,选择一个分析组。

输入一个样品名称 <分析几个未知样品>

选择“Sample Registration”窗口中的“Purpose of Measurement”的“Unknown”。

在这个窗口,在“Sample Name”面板中的“Sample Name”输入一个样品名。点击“Apply”键。

分析内容显示在“Sample Schedule”窗口上。

设置之后,点击“Sample Registrayion”窗口中的“Close”。

<仅仅分析一个未知样>

点击“Next Sample”窗口中的“Sample Name”键。 “Sample Name” 窗口显现。

在这个窗口,在“Sample Name”栏中,输入一个样品名。 之后,点击“OK”键。样品名显示“Analysis”窗口中的“Sample Name”键的右边。

图4.62

开始分析

把未知样品放到样品台,点击“Analysis”中的“START”按纽。 测量开始,测量强度在监视器上显示。

试样名和分析组都显示在“Current Sample”面板上

查看结果

测量完成后,在“Result Display”窗口自动显示,显示出分析结果。 如果在“Group Condition”窗口设置了“Print”,分析结果就会自动的打印出来。

要对该样品的分析结果进行再处理,点击“Analysis”中“View Data”按钮,非在线“Data Processing”窗口就会脱机显示出来,就可以对数据进行再处理。关于操作方法,请参考“5. Data Processing”。

(*此图与说明书不同)

图4.63

4.5定性-定量分析(薄膜)

定性-定量分析的功能是对未知成分的样品定性分析之后,再自动使用FP法定量分析。

来自样品的X射线被分析的深度是有限的。样品不同,分析深度也不同,金属样品约100μm,树脂样品约有3mm。样品厚度小于分析深度,它的分析就称为薄膜分析;有足够厚度的样品称为块状样品。薄膜样品的荧光X射线强度变化取决于含有的元素和薄膜厚度(附着量)。

本章以一个Al薄膜为例描述定性-定量分析方法。

4.5.1建立分析组

输入分析组名

点击“Main Menu”中的”Condition”按钮。 “Select Group”窗口显示。

点击” Qual-Quant”按钮,并将“Owner Of Analytical Group”设置为”User Group”。

建立新组时,点击“Creat”键。

“Creat as New Group” 窗口出现。 在这,输入组名称和备注。

图4.64

输入组名称和备注,点击“OK”按钮。

“Select Group”和“Creat as New Group”窗口消失。“Group Condition”窗口显现。

设置样品信息

在“Group Condition”画面的”Information Of a Sample”窗口中设置分析样品的信息。 1)样品形式

设置分析样品形式,这里选择”Film”。

在“Element Included”面板中,显示第一层为未知样。 2)组分形式

对于金属样品的分析,选择“Metal”。对于氧化物的分析,选择“Oxide”。在这个例子中,使用Al作为例子,因此,选择“Metal”。 3)灵敏度系数组

选择用于定量分析的灵敏度系数组。如果你将 “Compound Form”设置为“Metal”,作为默认的“Sysmetal”被选为金属样品。在这里,它被使用。

图4.65

登记测量通道

点击“Group Condition”窗口之下“Channels for Measurement”面板上的“Periodic Table”按钮。

显示“Periodic Table【Channels for Measurement】”窗口。 在这个窗口,设置Al,Si,Fe,Cu。

输入层结构

通常情况下,定性-定量分析用于未知组成的样品分析。但在薄膜分析中,以下一些信息必须设定。 假如是多层的薄膜结构,要详细说明层结构并且把你要分析的层设为未知。同样,象设置块状样品一样,如果已经知道含量已知的元素(固定),平衡和流动组分,在“Element Included”中设置它们。作为已知层,设置包含的元素。

点击“Elements Included”下的“Layer Structure”按钮。 显示出“Layer Structure”窗口。在这个窗口,输入层结构。 设置层数,基础的“Exist/None”和未知层。基础设置为块状。你可

以将基础设置为未知。 在这,分别设置“Number of Layer”为“1”,设置“Base”为“None”设置“Unknown Layer”为"1"。(和默认值一样)。

在每一层的“Elements Included”中输入一个值,点击“Elements Included”面板中的层数键。“Periodic Table:【Elements Included】【Layer 1】”窗口显现。

图4.66

设置一层的定量方法 设置一个层的方法。

点击“Group Condition”窗口中的“Analysis Information”键。 “Analysis Information”窗口出现。

在“Analysis Information”窗口上的“Elements Included”面板上的“1 Layer”行,被选择的行变成亮兰色,表示它被选择了。 在这,点击“Element Inforemation”键,你会看到“Element Inforemation【Layer Information】”窗口。 由于“Total”设置为默认值,这里不要改变。

你可以输入一个固定值,这个值是通过切碎铝膜,并通过平衡测量重量和薄膜重量(mg/cm2)得来的。本例,选择“Fix”,并在“Fixed Value”栏中输入一个得到的数值。

关于层内元素的定量部分,在“Group Condition”窗口的右上角的“Unit”中输入一个数值。虽然默认为“%”,但你可以改变附着量单位。

设置结束后,点击“Apply”键。 点击“Close”键退出窗口。

图4.67

设置测量条件

每一个测量通道都已经预先设定好了默认条件。 在“Measurement Condition”窗口中检查它们。 点击“Analysis Information” 窗口之中的“Measurement Channel”目录中的一个通道。在窗口右上边显示出测量通道列表。 它就会变成蓝色,表示被选定。

点击“Measurement Condition”键。 “Measurement Condition”窗口显示。

设置波形显示和打印形式

在格式窗口中显示的定性能谱图和打印格式都已经设置好了。 设置方法同块状样品一样。

存储一个分析组

设置完分析条件,把组条件存储到一个文件中。

选择“Group Condition”窗口的左上边“File”菜单中的“Save”项。

如果是第一次存储该组文件,“Save Group”窗口会显示出来,然后点击“Save”按钮。如果储存成功,显示“Saved”. 如果是第二 次或再存储该组数据时,“Save Group”窗口不会再显示出来。

存储完成后,点击“Cancel”按钮或窗口右上角的X标志来退出该窗口。

4.5.2分析未知样品

现在就可以分析未知样品了。分析未知样品的步骤与块状样品一样。请参考“4.1 Qual-Quantitative Analysis(Bulk),4.1.2Analyzing an Unknow Sample”.

4.6无标样薄膜样品的FP法定量分析

在本节中,用系统中的测量条件和灵敏度系数结合起来代替标样分析未知薄膜样品。对于未知样品而言,是指薄膜结构和含有的元素是已知的,而含量和附着层数是未知的。在这里以多镀层的钢板为例说明操作步骤。

4.6.1建立分析组

输入一个组名称

点击“Main Menu”中的”Condition”按纽。 “Select Group”窗口显示。

点击“Quantitative”按钮,并将“Owner Of Analytical Group”设置为”User Group”。

建立新组时,点击“Creat”键。

“Creat as New Group” 窗口出现。

输入组名称和备注,点击“OK”按纽. “Creat as New Group”和“Select Group”两个窗口会消失,“Group condition”窗口会弹出。 在这,输入组名称和备注。 电镀钢板样品的结构如下:

在最外层: Cr 次外层:Ni+Zn 基底:Fe(块状)

图4.68 钢板样品结构

设置样品信息

在“Group Condition”画面的”Information Of Sample”窗口中设置分析样品的资料。 1)样品形式

设置分析样品形式,这里选择“Film” 2)组分形式

由于钢板作为例子,因此选择“Metal”。 3)灵敏度系数组

选择用于定量分析的灵敏度系数组。如果你将 “Compound Form”设置为“Metal”,作为默认的“Sysmetal”被选为金属样品。在这,它被选用。

设置镀层结构

由于是多层薄膜样品,你必须细化层结构。

点击“Elements Included”下的“Layer Structure”按钮。 显示出“Layer Structure” 窗口。在这,输入层结构。 设置“Number of Layer”和“Base”的“Exist/None”。基础设置为块状。

在这,设置“Number of Layer” 为“2”,设置“Base”为“Exist”。

图4.69

登记分析元素

每层的分析元素都要设置。

设置“Elements Included”画面中的层数为“1”。 显示出“Periodic Table【Element Included】【Layer 1】”窗口。 在这窗口,登记元素“Cr”。

在第二层,登记为“Ni”,“Zn”,“Base(B)”登记为Fe。

设置层和成分的定量分析方法 设置一个层的定量分析方法。 点击“Group Condition”窗口中的“Analysis Information” 按钮。 “Analysis Information”窗口显示出。 <设置第一层>

点击“Elements Included”表中的“1 Layer”。它被选择。

接下来,点击“Element Inforemation”按纽。之后,“Element Inforemation【Layer Information】”窗口显示出。

由于第一层为100%的Cr,因此定量薄膜的重量采用的是Crkα的能谱。

设置“Proc.-Calc.”为“Quant”。设置“Type of Quantification”为“FP”,并将“Meas.Elem” 设置为“Cr”,并将“Analysis Line”设置为“kα”, “Unit”设置为“mg/㎝2”。 设置之后,点击“Apply”键。

不要关闭“Element Inforemation”窗口,点击 “Element Inforemation”面板中的“1 Elem. Cr” ,它被选择。 这一步操作,“Element Inforemation【Layer Inforemation】”窗口仍然开着。但它的表头改为“Element Inforemation”。 在这个窗口,将“Proc.-Calc.”设置为“Fixed”。在“Fixed Value”处输入“100”,输入结束后,点击“Apply”键。 默认值作为测量条件自动设置。

图4.70

<设置第二层>

点击“Elements Included”表中的“2 Layer”行。它被选择。

接下来,点击 “Element Inforemation”键,“Element Inforemation【Layer Inforemation】”窗口显现。

由于第二层是由Ni和主要元素Zn组成的的合金,所以定量薄膜重量使用ZnKα能谱。

将“Proc.-Calc.”设置为“Quant”,将“Type of Quantification”设置为“FP”,并将“Meas.Elem” 设置为“Zn”,并将“Line”设置为“kα”, “Unit”设置为“mg/㎝2”。 设置之后,点击“Apply”键。

在“2 Element Ni”行,Ni被确定为Nikα,因此,不需要改变设置。

在“2 Element Zn”行,Zn已经被确定为层薄膜的重量,因此,在这里,设置为“Balance”。

<设置基底>

点击选择“Elements Included”表中“B Element Fe”行。它被选择了。

由于基础是由100%的Fe元素组成的,所以在“Fixed Value”中输入 “100”。

设置元素完毕,关闭“Element Inforemation”窗口。

设置测量条件

每一个测量通道都已经预先设定好了默认条件。 在“Measurement Condition”窗口中检查它们。 点击“Analysis Information” 窗口之中的“Measurement Element”目录中的一行。选择行变成亮蓝色。如果你点击“Measurement Condition”,“Measurement Condition”窗口显现。

由于测量条件与元素的灵敏度系数相一致,所以不要改变它。

如果你改动了,同样也改变灵敏度系数。至于如何改变,请参考 “Quantitative analysis in the Film FP Method Using a Standard Sample”.

存储一个组

设置分析条件后,在这保存组条件。 点击“Group Condition” 窗口左上方的“File”菜单中的“Save”。 如果是第一次存储该组文件,“Save Group”窗口会显示出来。在显示的窗口上,点击“Save” 按纽。如果存储成功,“Saved ”窗口会显示出来。

如果是第二 次或再存储该组数据时,“Save Group”窗口不会再显示

出来。

存储完成后,点击“Cancel”按钮或窗口右上角的X标志来退出该窗口。

4.6.2分析未知样品

现在,你就可以利用FP方法对一个未知样品进行定量分析。

选择一个分析组

点击“Main Menu”中的“Analysis”按钮。 显示出“Analysis”窗口。 <分析几个未知样品>

同分析标样的方法相同,在“Sample Schedule”登记一个样品名。 点击“Sample Schedule”窗口中的“Sample Registration”键。 通过这一步,“Sample Registration”窗口显现。 在这窗口,选择一个分析组。

图4.71

<仅仅分析一个标样>

点击“Next Sample”面板中的“Analysis Group”。

“Select Group”窗口出现。在这窗口上,选择一个分析组。

输入一个样品名称 <分析几个未知样品>

选择“Sample Registration”窗口中的“Purpose of Measurement”的“Unknown”。

在这个窗口,在“Sample Name”面板中的“Sample Name”栏中输入一个样品名。点击 “Apply”键。

分析内容显示在“Sample Schedule”窗口上。

设置之后,点击“Sample Registrayion”窗口中的“Close”键。

<仅仅分析一个未知样>

点击“Next Sample”窗口中的“Sample Name”键。 现在,你会看到“Sample Name” 窗口。

在这个窗口,在“Sample Name”栏中,输入一个样品名。

之后,点击“OK”键。样品名显示“Analysis”的“Sample Name”的右边。

图4.72

开始分析

把一个未知样品放到样品台,点击“Analysis”中的“START”按纽。

测量开始,测量强度在监视器上显示。

试样名和分析组都显示在“Current Sample”面板上

查看结果

测量完成后,在“Result Display”窗口自动显示,显示出分析结果。 如果在“Group Condition”窗口设置了“Print”,分析结果就会自动的打印出来。

要对该样品的分析结果进行再处理,点击“Analysis”中“View Data”按钮,脱机“Data Processing”窗口就会显示出来,可以对数据进行再处理。关于操作方法,请参考“5. Data Processing”。

(*此图与说明书不同)

图4.73

4.7应用一个块状标样进行薄膜FP法的定量分析

本节描述如何应用一个块状标样计算灵敏度系数,并利用该灵敏度系数进行未知薄膜样品的分析。这里的未知样品是指层结构和含有元素是已知的,但元素含量和附着层数是未知的。

如果你使用一个和未知样品很接近的物质作为标样,那么就可以得到一个精确度很高的结果。

然而,要得到情况是十分困难的,在这种情况下你可以使用一个块状标样,通过建立灵敏度系数对一个薄膜样品进行定量分析。这一节中,利用一个块状铝标样作为例子来说明如何操作。

4.7.1建立标准样品的分析条件 输入组名称

点击“Main Menu”中的”Condition”按钮。 显示出“Select Group”窗口。

点击”Quantitative”表,并将“Owner Of Analytical Group”设置为”User Group”。

建立新组时,点击“Creat”键。

“Creat as New Group” 窗口出现。 在这,输入组名称和备注。

图4.74

输入组名称和备注,点击“OK”按钮。

“Creat as New Group” 和“Select Group”窗口消失。“Group Condition”窗口显现。

图4.75

设置一个样品信息

在“Group Condition”画面的”Information Of a Sample”窗口中设置分析样品的信息。 1)样品形式

设置分析样品形式,这里选择”Bulk”。 2)组分存在形式

在本例中,铝合金被用做样品分析,所以选择“Metal”。 3)灵敏度系数组

选择用于定量分析的灵敏度系数。如果你将 “Compound Form”设置为“Metal”,作为默认的“Sysmetal”被选为金属样品。然而,作为使用一个标样的灵敏度系数计算,你可以选择任何一个分析组。 登记一个分析元素

点击“Group Condition”窗口中“Elements Included”面板上的“Periodic Table”按钮.

显示出“Periodic Table【Elements Included】”窗口。

点击要测量的元素使其按钮压下,元素被登记。若再次点击该按钮,该按钮就恢复原始条件。

测量元素通道登记完成后,点击“OK”按纽.

之后,你会回到“Group Condition”窗口,在这里测量元素排列在“Elements Included”面板中。

图4.76

设置元素的信息

接下来,设置分析元素的信息。

点击“Group Condition”窗口中“Analysis Information”按钮。 “Analysis Information” 窗口显示。

从目录中点击一行,它被选择。

接下来,点击“Elements Information”按钮。通过这一步,“Elements Information”窗口显示。

“FP”作为“Type of Quantification”的默认项存在,你不要改变它。

图4.77

设置测量条件

每一个元素适当的测量条件已经作为默认项给出。

检查测量条件,会到“Measurement Condition”窗口。 点击“Analysis Information”窗口元素表中的一个元素行。它的颜

色变成亮兰色。如果你点击“Measurement Condition” 键,“Meas.Condition”窗口出现。

测量条件要和元素的灵敏度系数一致,这里的灵敏度系数是由标准样品测得的,用户可以改变测量条件,对每个元素设置最合适的条件。但通常情况下使用默认的测量条件。

图4.78

输入一个标准样品名称

设置标准样品建立灵敏度系数。

点击“Analysis Information”窗口中的“For Standard Sample”面板中的 “Standard Sample”键。

显示出“Standard Sample”窗口。

在这,点击“Standard Sample Name”键。

“Standard Sample Name” 窗口出现。在这窗,设置一个样品名。 输入样品名称后,点击“Apply”按纽。

这步操作退出窗口。回到“Standard Sample”窗口。

图4.79

输入一个标准值

点击“Standard Sample”窗口中的“Standard Value”键。 “Standard Value Input”窗口显现。在这个窗口,输入一个标样值。 要移动输入列,用“TAB”键从左到右移动。

输入顺序可以从样品改为元素。

标准值输入完成后,点击“OK”按纽。 窗口消失,“Standard Sample”窗口显示出来。

在“Standard Sample”窗口中为每个样品输入标准值。

图4.80

计算理论强度

计算标准样品的理论强度。

在“Standard Sample”窗口中,选择“Calculate Theoretical Intensity”按钮下的“All Standard Sample”选项。

接下来,点击“Calculate Theoretical Intensity”键。所有已经登记的元素的理论强度会在“Theoretica Intensity”的“Net”一栏内显示出来。

计算完毕,点击“Standard Sample”窗口中“Apply”键,以决定标样的输入。现在点击“Close”键,关闭该窗。

图4.81

接下来,点击“Analysis Information”窗口中的“OK”关闭窗口。

存储分析组

设置分析条件后,在这保存组条件。 点击“Group Condition” 窗口左上方的“File”菜单中的“Save”。

如果是第一次存储该组文件,“Save Group”窗口会显示出来。在显示的窗口上,点击“Save” 按纽。如果存储成功,“Saved ”窗口会显示出来。

如果是第二次或再存储该组数据时,“Save Group”窗口不会再显示出来。

存储完成后,点击“Cancel”按钮或窗口右上角的X标志来退出该窗口。

图4.82

4.7.2分析标准样品

现在,可以分析标准样品并登记所测得的强度。

选择一个组

点击“Main Menu”中的“Analysis”按纽。 显示出“Analysis”窗口。 在该窗口中,点击“Sample Schedule”按钮。现在,你会看到“Sample Schedule”窗口。

点击“Sample Schedule”窗口中的“Sample Registration”按钮。 “Sample Registration”窗口显示出来。 在这,点击“Analysis Group”键。

现在,你会看到“Analysis Group”窗口。 在这,点击“Quantitative””按钮,并将“Owner of Analytical Group”设置为“User Sample”。 显示组名目录。从这个目录上,选择一个你要制作的组,并点击“OK”按钮。窗口消失,选择的分析组名称显示在“Analysis Group”的右边。

图4.83

输入样品名称

选择“Sample Registration”窗口中的“Purpose of Measurement”的“Standard”。

点击“Intensity Registration” 。

通过这步操作,登记在“Group Condition”中的标样名会自动出现在“Sample Name”面板上。

在这,点击“Apply”键。分析内容显示在“Sample Schedule”上。 设置之后,点击“Sample Registrayion”窗口中的“Close”。

图4.84

图4.85

开始分析

在“Analysis”窗口的“Next Sample”面板上,第一个样品显示。 把显示的标准样品放到样品台,点击“Analysis”中的“START”按纽。

测量开始,测量强度在监视器上显示。

在第一个样品分析完毕后,放置下一个试样进行分析。

如果你使用的是8-或16-样品转盘,按着“Sample Schedule”窗口中显示的顺序安放试样。

4.7.3计算灵敏度系数

标准样品的测量强度存储在分析组里面。因此,要打开“Condition”窗口计算灵敏度系数。

点击“Main Menu”中的“Condition”按纽. 显示“Select Group”窗口。

在这,点击”Quantitative”表,并将“Owner of Analytical Group”设置为“User Group”。

在列表中选择初始组名称。当它被选择后,点击“Edit”键。 现在,你会看到“Group Condition”窗口。

在这个窗口,点击“Analysis Information”键。 之后,“Analysis Information”窗口出现。

选择元素列表中的一个元素,之后,点击“For Each Element”面板中的“Sensitivity Coefficient”键。现在,你会看到 “Sensitivity Coefficient Display”窗口。

点击“Calculate”按钮,通过这一步,灵敏度系数被计算并显示出曲线图。校正结束后,点击“Apply”键以登记校正结果。 所有元素的灵敏度系数计算完成后,存储该组条件。

图4.86

4.7.4对未知样品建立分析条件

输入一个组名称

点击“Main Menu”中的”Condition”按纽。 “Select Group”窗口显示。

点击“Quantitative”表,并将“Owner Of Analytical Group”设置为”User Group”。

建立新组时,点击“Creat”键。

“Creat as New Group” 窗口出现。 在这里输入组名称和备注。

输入组名称和备注后,点击“OK”按纽. “Creat as New Group”和“Select Group”两个窗口会消失,“Group condition”窗口会弹出。 未知的铝薄膜样品结构如下:

Al 100%

图4.87 铝薄膜的结构

设置一个样品信息

在“Group Condition”画面的”Information Of Sample”窗口中设置分析样品的资料。 1)样品形式

设置分析样品形式,这里选择“Film” 2)组分形式

由于铝合金作为例子,因此这里选择“Metal”。 3)灵敏度系数组

选择用于定量分析的灵敏度系数组。如果你将 “Compound Form”设置为“Metal”,作为默认的“Sysmetal”被选为金属样品。在这,你可以选择任何一个使用一个标样计算的灵敏度系数组。

设置层结构

由于是多层薄膜样品,你必须细化层结构。

点击“Elements Included”下的“Layer Structure”按钮。 显示出“Layer Structure” 窗口。在这,输入层结构。 设置“Number of Layer”和“Base”的“Exist/None”。基础设置为

块状。

在这,设置“Number of Layer” 为“1”,设置“Base”为“None”。

图4.88

登记一个分析元素

每层的分析元素都要设置。

设置“Elements Included”画面中的层数为“1”。 显示出“Periodic Table【Element Included】【Layer 1】”窗口。 在这窗口,登记元素“Al”。

设置层和成分的定量分析方法 设置一个层的定量分析方法 点击“Group Condition”窗口中的“Analysis Information” 按钮。 “Analysis Information”窗口显示出。 <设置层>

点击“Elements Included”表中的“1 Layer”。它被选择。 接下来,点击“Element Inforemation”按纽。之后,“Element Inforemation【Layer Information】”窗口显示出。

由于第一层为100%的Al,因此定量薄膜采用的是Alkα的能谱。

设置“Proc.-Calc.”为“Quant”。设置“Type of Quantification”为“FP”, 并将“Meas.Elem” 设置为“Al”,并将“Line”设置为“kα”, “Unit” 设置为“um”。如果要将单位改变为长度,需要输入薄膜密度。 从“Denssity of Elem”之中选择“Use Density”。 在“Denssity”之中输入铝的密度“2.69g/㎝3”。 设置之后,点击“Apply”键。 不要关闭“Element Inforemation”窗口,点击“Elements Included”表中的“1 Element Al”资料行。它被选择。 这一步操作,“Element Inforemation【Layer Inforemation】”窗口仍然开着。但它的表头改为“Element Inforemation”。 在这个窗口,将“Proc.-Calc.”设置为“Fix”。在“Fixed Value”处输入“100”,输入结束后,点击“Apply”键。 默认值作为测量条件自动设置。

图4.89

设置元素信息完毕,“Element Inforemation”窗口关闭

设置测量条件

每一个测量通道都已经预先设定好了默认条件。

要检查测量条件,回到“Measurement Condition”窗口。 点击“Analysis Information”窗口之中的元素目录中的一行,选择行变成亮蓝色。如果你点击“Meas. Condition”键,“Measurement Condition”窗口显现。

测量条件与元素的灵敏度系数相一致。

由于块状“Al”合金的灵敏度系数作为一个标样,所以,在这将测量条件设置为与块状铝合金一样。

拷贝灵敏度系数

铝的kα能谱的灵敏度系数从块状铝合金标样组中拷贝过来。 点击“Elements Included”面板上的目录中的“1 Layer”,它被选择。

点击“Element Inforemation”,你会看到“Element Inforemation【Layer Inforemation】”窗口。

点击“Sensitivity Coeffs.Copy”按纽.

显示出“Sensitivity Coefficient Copy”窗口。

图4.90

选择“Copy From”面板上的“User Group”。 之后,点击“Select Group”键。

这一步操作后,你会看到“Select Group”窗口。 选择标样的“Aluminum-Alloy”组,并点击“OK”键。 “Select Group”窗口退出。元素表显示在“Sensitivity Coeffcient Copy”窗口上。同样,选择的组名显示在“Group”栏。 从元素表中选择“Al”点击“Copy”。 灵敏度系数被拷贝。

处理结束,点击“Apply”键,退出“Element Inforemation”窗口。 要检查拷贝是否成功,点击“Analysis Information”窗口上的“Sensitivity Coefficient”键,进入“Sensitivity Coefficient Dispaly”窗口。

存储分析组

设置完分析条件后将组条件存储到文件。

选择“Group Condition”窗口的左上边“File”菜单中的“Save”

项。

如果是第一次存储该组文件,“Save Group”窗口会显示出来。在显示的窗口上,点击“Save” 按纽。如果存储成功,“Saved ”窗口会显示出来。

如果是第二次或再存储该组数据时,“Save Group”窗口不会再显示出来。

存储完成后,点击“Cancel”按钮或窗口右上角的X标志来退出该窗口。

4.7.5分析未知样品

现在,你就可以利用一个标样的薄膜FP方法对一个未知样品进行定量分析。

选择一个分析组

点击“Main Menu”中的“Analysis”按钮。 显示出“Analysis”窗口。 <分析几个未知样品>

同分析标样的方法相同,在“Sample Schedule”登记一个样品名。 点击“Sample Schedule”窗口中的“Sample Registration”键。 通过这一步,“Sample Registration”窗口显现。

在这窗口,选择一个分析组。请参考“Standard Sample”章节。

图4.91

<仅仅分析一个标样>

点击“Next Sample”面板中的“Analysis Group”。

“Select Group”窗口出现。在这窗口上,选择一个分析组。

输入一个样品名称 <分析几个未知样品>

选择“Sample Registration”窗口中的“Purpose of Measurement”的“Unknown”。

在这个窗口,在“Sample Name”面板中的“Sample Name”栏中输入一个样品名。点击 “Apply”键。

分析内容显示在“Sample Schedule”窗口上。

设置之后,点击“Sample Registrayion”窗口中的“Close”键。

<仅仅分析一个未知样>

点击“Next Sample”窗口中的“Sample Name”键。 现在,你会看到“Sample Name” 窗口。

在这个窗口,在“Sample Name”栏中,输入一个样品名。

之后,点击“OK”键。样品名显示“Analysis”的“Sample Name”的右边。

图4.92

开始分析

把一个未知样品放到样品台,点击“Analysis”中的“START”按纽。 测量开始,测量强度在监视器上显示。

试样名和分析组都显示在“Current Sample”面板上

查看结果

测量完成后,在“Result Display”窗口自动显示,显示出分析结果。 如果在“Group Condition”窗口设置了“Print”,分析结果就会自动的打印出来。

要对该样品的分析结果进行再处理,点击“Analysis”中“View Data”按钮,非在线“Data Processing”窗口就会脱机显示出来,就可以对数据进行再处理。关于操作方法,请参考“5. Data Processing”。

(*此图与说明书不同)

图4.93

4.8利用液体样品样盒定量分析液体样品

这一节介绍利用液体样品盒进行液体样品的定量分析。由于液体样品盒的表面是一层薄膜,因此可以利用薄膜FP法。 把系统中的测量条件和灵敏度系数结合起来代替标样,分析未知薄膜样品,

在这里,以液体样品盒为容器分析100ppm Cu溶液中的Cu为例子,说明如何利用无标样法灵敏度系数分析未知样品。

4.8.1建立分析条件

输入一个组名称

点击“Main Menu”中的”Condition”按纽。 “Select Group”窗口显示。

点击“Quant”按钮,并将“Owner Of Analytical Group”设置为”User Group”。

建立新组时,点击“Creat”键。

“Creat as New Group” 窗口出现。 输入组名称和备注,点击“OK”按纽. “Creat as New Group”和“Select Group”两个窗口会消失,“Group Condition”窗口会弹出。 第一层:聚酯膜 基底 :水溶液(块体) H2O(平衡) 100ppm Cu

图4.94 样品结构

设置测量气氛

要求小试样盒中的液样在大气或(He)氦气条件下分析。

在“Group Condition”中的“ Group Measurement Condition”的“Atmosphere”中设置为“Air”。

另外,如果你使用的是(He)氦气装置,要选择“He”。

设置样品信息

在“Group Condition”画面的”Information Of Sample”窗口中设置分析样品的资料。 1)样品形式

设置分析样品形式,这里选择“Film” 2)组分形式

由于钢板作为例子,因此选择“Metal”。 3)灵敏度系数组

选择用于定量分析的灵敏度系数组。如果你将 “Compound Form”设置为“Metal”,作为默认的“Sysmetal”被选为金属样品。在这,它被选用。 设置层结构

由于是多层薄膜样品,你必须细化层结构。

点击“Elements Included”下的“Layer Structure”按钮。 显示出“Layer Structure” 窗口。在这,输入层结构。 设置“Number of Layer”和“Base”的“Exist/None”。基础设置为块状。

在这,设置“Number of Layer” 为“1”,设置“Base”为“Exist”。

图4.95

登记分析元素

每层的分析元素都要设置

设置“Elements Included”画面中的层数为“1”。 显示出“Periodic Table【Element Included】【Layer 1】”窗口。 在这窗口,将树脂膜登记为元素“C”。

在第二层,登记为“Cu”,用于平衡的水登记为“H”。

设置层和成分的定量分析方法 设置一个层的定量分析方法 点击“Group Condition”窗口中的“Analysis Information” 按钮。 “Analysis Information”窗口显示出。

<设置第一层>

点击“Elements Included”表中的“1 Layer”。它被选择。它被选择。

接下来,点击“Element Inforemation”按纽。之后,“Element Inforemation【Layer Information】”窗口显示出。 由于第一层是已知的, 设置“Proc.-Calc.”为“Fix”。 确定树脂膜的重量,在“Fix”中输入树脂膜的厚度。 设置之后,点击“Apply”键。

不要关闭“Element Inforemation【Layer Inforemation】”窗口,点击 “Element Inforemation”面板中的“1 Elem. C”行 ,它被选择。

这一步操作,“Element Inforemation【Layer Inforemation】”窗口仍然开着。但它的表头改为“Element Inforemation”。 在这个窗口,将“Proc.-Calc.”设置为“Fix”。接下来,在“Fixed Value”处输入“100”,在“Compound Name”处将树脂膜的组分C10H8O4输入. 输入结束后,点击“Apply”键。

<设置基底>

点击选择“Elements Included”表中“B Element H”行。它被选择了。

在“Compound Name”中输入“H2O”,并设置为“Balance”。 输入结束后,点击“Apply”键。

由于“B Element Cu”是由CuKɑ计算的,你不许要做什么。你可以将单位由 %改为ppm.

图4.96

设置完毕元素信息,关闭“Element Inforemation”窗口。

设置测量条件

每一个测量通道都已经预先设定好了默认条件。

要检查测量条件,要回到“Measurement Condition”窗口。

点击“Analysis Information” 窗口之中的目录中的一行。选择行变成亮蓝色。如果你点击“Measurement Condition”,“Measurement Condition”窗口显现。

由于测量条件与元素的灵敏度系数相一致,所以不要改变它。

如果你改动了,同样也改变灵敏度系数。至于如何改变,请参考 “Quantitative analysis in the Film FP Method Using a Standard Sample”章节。

存储一个组

设置分析条件后,在这保存组条件。 点击“Group Condition” 窗口左上方的“File”菜单中的“Save”。 如果是第一次存储该组文件,“Save Group”窗口会显示出来。在显示的窗口上,点击“Save” 按纽。如果存储成功,“Saved ”窗口会显示出来。

如果是第二 次或再存储该组数据时,“Save Group”窗口不会再显示出来。

存储完成后,点击“Cancel”按钮或窗口右上角的X标志来退出该窗口。

4.8.2分析一个未知样品

现在你就可以进行FP法的定量分析。

至于分析一个未知样品的操作,请参考“4.6 Quantitative Aanlysis by the File FP Method without Using a Standard Sample”.

4.9利用滤纸定量分析液体样品

这一节介绍如何利用滤纸对液体样品进行定量分析,由于滤纸作为一个薄膜使用,因此利用薄膜FP法分析。

通过测量条件和仪器灵敏度系数而不用标样分析未知样品,这儿,把分析100ppmCu溶液中的Cu作为例子来说明操作步骤。

4.9.1建立分析条件

点击“Main Menu”中的”Condition”按钮。 显示出“Select Group”窗口。

点击”Quantitative”表,并将“Owner Of Analytical Group”设置为”User Group”。

建立新组时,点击“Creat”键。

“Creat as New Group” 窗口出现。 在这,输入组名称和备注。

输入组名称和备注,点击“OK”按钮。“Creat as New Group” 和“Select Group”窗口消失。“Group Condition”窗口显现。 滴加100ul的100ppm的Cu溶液到岛津公司生产的滤纸上,并烘干它。 这是一个制样方法。

滤纸分析样的结构如下。

定量元素:Cu 滤纸 :纤维(C6H10O5) 图4.97 样品结构

设置测量气氛

你可以在真空条件下,分析滴在滤纸上的液样。

在“Group Condition”中的“ Group Measurement Condition”的“Atmosphere”中设置为“Vaccum”。

设置样品信息

在“Group Condition”窗口的“Information Of Sample”上设置被分析样品信息。 1)样品形式

设置分析样品形式,这里已经设置为“Filter Paper”。 2)组分形式

本例中Cu溶液作为样品,选择“Metal(金属)”。 3)灵敏度系数组

选择用于定量分析的灵敏度系数组,如果你将 “Compound Form”设置为“Metal”,作为默认的“Sysmetal”被选为金属样品。在这里,它被使用。

图4.98

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/8mkr.html

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