岛津AA-6880原子吸收分光光度计操作规程20140912

版 本： 第A版（第0次修订） 文件编号：QZ/KC- -2014 控制状态：√受控 □非受控 使 用 人： 发放编号：

编制：质量技术部 审核：会 审 批准：

批准日期：2013年 12月12日 实施日期：2013年12月12日 颁发

QZ/KC-001-2013 第1页 共 页

操作规程 第A版 第0次修订

1. 适用范围：

1.1 设备名称：原子吸收仪 1.2 型号规格：AA-6880 1.3 生产产家：岛津 1.4 统一编号：KCA40

2. 操作规程

一、火焰法

1. 装上火焰燃烧头；

2. 先开乙炔气，主阀一圈半，二次压力0.09Mpa，不超过0.10Mpa； 3. 再开空气压缩机，输出压力0.35Mpa， 不超过0.4Mpa； 4. 打开主机电源和电脑；

5. 电脑打开后，双击快捷方式进入软件工作界面，选择测量，输入登录ID名，系统默认（admin），根据向导提示设置好仪器参数；

6. 向导过程中有安全检测部分，必须认真一一检查后再确认，主要有以下几个方面：

A、乙炔主表不低于0.5Mpa；

B、 燃气出口压力0.09Mpa（不超过0.10Mpa），助燃0.35Mpa（不超过0.4Mpa）； C、每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水； D、检查废液罐是否有水。（必需有水）； E、检查废液管，确保废液管载水面之上； 检查完毕，点“确定”；

7. 连接主机和计算机，调节燃烧头高度，点灯；

8. 加保护盖，点火：同时按住【PURGE】和【IGNITE】两个按钮几秒钟，直至火点着，松手放开；

9. 点“空白”测空白值；

10. 依次进标准样，数据稳定后，点开始（start）测量，得到标准曲线； 11. 放入待测样品，数据稳定后，点开始（start）测量，得到所求值； 12．存储和打印数据；

13. 结束后按【EXTINGUISH】熄火。

二、石墨炉法

1. 装上石墨炉；

2．打开主机、石墨炉、自动进样器及循环水系统电源； 3．打开氩气阀门，确认输出压力0.35MPa-0.40MPa；

4．双击快捷方式进入软件工作界面，选择测量，输入登录ID名系统默认（admin），根据向导提示设置好仪器参数； 5. 连接主机与计算机，进入自检； 6. 点灯；

7. 进行石墨炉喷嘴位置和原点位置调节； 8．确认参数无误，点击【start】，开始测量； 9．存储和打印数据。

三、关机步骤

1. 火焰法检测完毕应用蒸馏水冲洗进样管；石墨炉法检测完毕空烧一次去除残留物； 2. 关闭软件；

3. 在主机不关的情况下关乙炔钢瓶。 4. 火焰法关掉空压机，给空压机排水、放气；

石墨炉法则关闭氩气、自动进样器电源、循环水及石墨炉主机电源； 5. 关主机。 3、操作注意事项

1) 火焰法用的吸样管如需更换，要特别小心，注意对准，动作轻柔，切不可用蛮力。 2) 原子吸收分光光度计是利用高温使样品原子化，在检测过程中应特别小心不要轻易触

碰仪器，以免烫伤，也不可将易燃物品放在仪器上。 3) 废液管头不要浸在废液中。

4) 使用后为避免仪器损坏和引发事故，一点要关闭气体主阀并给空气压缩机排气。

4、仪器设备维护办法

一、普通的仪器维护

1. 灰尘和露水会在仪器表面积累，腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害，可以

用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。

2. 样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。当发现元素灯的

噪声变大，分析结果的重复性变差，此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。

3. 仪器的光学部分是密封的，但严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。如果

实验室中大量的灰尘和腐蚀性气体无法避免，可以要求售后服务工程师来做年检，确保仪器的光路性能正常。 二、火焰法气体的维护

1. 乙炔作为燃烧气，需要检查钢瓶和仪器之间的连接器以防泄漏，特别是更换钢瓶之后

需要使用肥皂水或专用的泄漏检测器进行检测。检查橡胶软管和仪器之间的连接，以防磨损和开裂。另外每次更换钢瓶之后检查压力表和阀门以便使用。使用压缩空气，就需要在仪器的输入端前安装过滤器和压力表。空气必须洁净、干燥和无油。 2. 乙炔是一种用于金属焊接的可燃性气体，确保使用的乙炔的纯度至少为99.6%，并且

溶解在丙酮中。乙炔的输送压力不能超过0.01MPa。另外每日检查乙炔钢瓶的压力，并确保压力大于0.5MPa，小于后及时更换乙炔气。 三、火焰系统的维护 1 雾化器

1) 必须经常检查吸喷溶液的塑料毛细管准确的连接到雾化毛细管上。任何空气的泄漏、

过紧弯曲或是管路弯曲将会造成读数不稳定，重复性变差。

2) 随着使用次数的增加，塑料毛细管将会慢慢的被堵塞，此时需要将堵塞段剪去或者换

上新的毛细管（大约15cm长）。在任何情况下请确保塑料毛细管牢固的连接到雾化毛细管上。雾化毛细管也容易堵塞。如果发生堵塞，请按下面的步骤进行操作： ① 熄灭火焰。

② 从雾化器上拆下塑料毛细管。 ③ 拆下雾化器。

④ 根据仪器使用手册或仪器说明中有关雾化器的章节拆开雾化器。

⑤ 将雾化器置于0.5%的肥皂水中用超声波清洗5~10分钟。如果超声波无法清除堵塞，用一根光滑的金属丝小心的疏通一下雾化器，然后再用超声波进行清洗。

⑥ 按照结构重新组装雾化器。

⑦ 将雾化器装回到仪器上。更换塑料毛细管。如果堵塞加剧无法清除，吸光度将会有规律的下降，直至没有任何信号。

⑧ 偶尔检查雾化器盒、毛细管和文丘里管。在分析工作结束之后吸喷50~500ml的

蒸馏水将有助于防止雾化问题的发生。

2 雾化室

1) 拆卸雾化器经常察看撞击球的状况，检查有无斑点腐蚀、开裂和破损，并确保玻璃撞

击球位置完全对准雾化器的出口（文丘里管）。

2) 当将雾化器和玻璃撞击球拆下进行检查时，雾化室和水封槽都需要拆下并进行清洗。

将水封槽中的水倒尽，用洗涤剂和温水清洗雾化室和水封槽，最后用蒸馏水淋洗并风干，用水重新装满水封槽，装好雾化室，检查O-型环有无变形、气体输入接口有无泄漏。连上废液管。如果使用废液罐来收集废液，确保废液管的出口高于液面。 3 燃烧器

1) 为了减少燃烧器盐分的沉积，可以在每个样品分析完之后吸喷稀硝酸溶液。严禁使用

尖锐的工具比如刀片进行清除，因为这样将会在狭缝上留下刻痕加速积炭和盐分沉积。 2) 如果上述的方法无法完全清除，可以将燃烧器拆下倒置于肥皂水中，可用柔软的刷子

刷洗，也可将燃烧器浸于0.5%稀硝酸中，使用超声波并加入浓度较低的非离子型洗涤剂也是一种较好的方法。清洗完之后先用蒸馏水清洗干净，风干之后再装回仪器。严禁直接在仪器上清洗燃烧器。安装不正确可能导致可燃性气体泄漏，引起爆炸。 3) 每天在做完分析之后，可以洗喷50~100ml的蒸馏水清洗雾化器、雾化室和燃烧器。对

于分析高浓度Cu、Ag和Hg元素，此清洗步骤尤为重要，因为这些元素会反应生成爆炸性的乙炔化物。分析完这些元素之后需要将燃烧器和雾化器拆开并请洗干净。每周需要将燃烧器拆下用实验室专用洗涤剂进行擦洗，并用蒸馏水淋洗干净。 四、石墨平台系统的维护 1 气体和冷却水传输

石墨炉原子化器所使用的载气一般为必须是干净、干燥、高纯度的，压力一般设定为0.35MPa左右。水源主要用来冷却石墨炉，原子吸收室使用的是循环冷却水。水温必须低于40℃。水质必须洁净不含腐蚀性物质。流量一般为1.5~2L/min。最大允许压力200kPa。

2 石墨平台

1) 隔一段时间分析前，检查两侧的石英窗上有无灰尘或指纹。如果有污染，可以使用柔

软的纱布或擦镜纸蘸取乙醇水溶液擦拭。严禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清洁剂清洗。当取下石英窗之后，检查一下保护气的输入口。如果石墨管过度老化，石墨颗粒会掉入保护气输入口，堵塞并影响正常的流量。可以使用空气进行小心的吹扫，将颗粒吹出气路。检查一下石英窗的内部，确保没有样品遗留，以免加热之后沉积。

2) 定期的拆下石墨管检查石墨管保护器的情况，确保其内腔和进样孔区域没有疏松的碳

粒子和残留的样品。检查石墨管保护器两端的电极的顶锥情况，电极附近的几个载气入口都必须确保没有碳粒子或残留的样品，保证良好的数据重复性。 3 自动进样器

洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸装满洗瓶，然后用去离子水淋洗。溶液中也可以加入0.005%体积比的Triton（非离子表面活性剂），Triton能够维持进样毛细管的清洁，从而获得更好的精密度。确保进样器喷嘴的清洁。

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