电子衍射谱的标定 - 图文

第二章 电子衍射谱的标定

2. 1透射电镜中的电子衍射

透射电镜中的电子衍射基本公式为：

Rd?L?

R为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d为晶面间距，?为电子波长，L为有效相机长度。

L?f0MiMp

f0为物镜的焦距，Mi中间镜放大倍数，Mp投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作

中，有效的相机长度L，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，?为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出?。

L??K

K为有效机相常数，单位mmA，如加速电压U=200仟伏，则??2.51?10效相机长度L?800mm，则K?800?2.51?10?2??2A，若有

??20.08mmA

?透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法：

电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：

H-800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21； 0.80表示有效相机长度L?0.8M?800mm，91543为片号，4A其A表示工作电压200千伏查表知电子波长??2.51?10

?2A则有效相机常数K为：

?2?K?L??800?2.51?10?20.08mmA

?H-800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U，分别为4A，4b，4c，4d，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：2.51?10,2.71?10,2.95?10,3.70?10埃。 由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。

②用金Au多晶环状花样校正相机常数

例如喷金Au多晶样品在H-800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为

1

?2?2?2?2 0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L=0.4M=400mm

工作电压为200仟伏 电子波长为：

??2.51?10A

由仪器确定的相机常数

??2?K?L??10.04mmA

测量底片上4个以上环半径Rid?K计算出相应的di

Ri(mm) 4.5

di(A)

?5.25 1.912

7.25 1.385

8.5 1.181

2.231

查面心立方Au的d值表，找出与上述di相近的d及其晶面指数

di dhkl hkl

2.231 2.335 111

1.912 2.039 002

1.385 1.442 022

1.181 1.230 1.13

按公式Ri dhkl=Ki求相应的Ki

Ri dhkl hkl

4.5 2.335 10.60

5.25 2.039 10.70

7.25 1.442 10.50

8.5 1.230 10.50

精确的相机常数K为Ki的平均值

k1?k2?k3?k4

410.60?10.70?10.50?10.50 =

4K? =10.58mmA

? ③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数

铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为：

hikili 111 111 220

Ri即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： Ri 9.6 9.6 9.6 16 利用A1的d值表查出dhkl

2

hkl 111 111 220 dhkl 2.338 2.338 1.432

按公式Ki?Ridhkl求Ki Ri（mm） 9.6 9.6 16

dhkl(A) 2.238 2.238 1.432

Ki 22.8 22.8 22.9

求Ki平均值 K??k1?k2?k3 322.8?22.8?22.9K?

3?

=22.8mmA

2．2多晶环状花样电子衍射分析

多晶电子衍射环状花样的R2比值规律： 立方晶系：

Rd?K ∴R?

K K为相机常数，d为晶面间距，R为环半径。 d1h2?k2?l2NK22222??R?N?h?k?l 而 2222daad22R12:R2:R3???N1:N2:N3 N为整数

立方晶系电子衍射环状花样的特征是环半径的平方比为整数比， 立方晶系三种不同的点了N的可能值为：

简单立方为：1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16…没有7, 15, 23… 体心立方为：2, 4, 6, 8, 10, 12…没有奇数，k+k+l=偶数

面心立方为：3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20…k,k,l为全奇数或全偶数 四方晶系

四方晶系的单胞有两个点阵常数a3，c晶面间距关系为：

1h2?k2l2??2 22dac一般说R2比值不为简单整数比，若l=0

则N=h2+k2 对（hk0）晶面族R2比可为整数比 对简单四方点阵，N的可能值为： 0，1，2，4，5，8，9，10，13，16，17 体心方点阵，N的可能值为即N必为偶数 0，2，4，8，10，16，…

3

其比值仍为：0，1，2，4，5，8，…

四方晶系，R2比不为整数比，但对（hk0）来说，R2比为整数比，其低指数时N的特征值为2，5，8等（六方晶系的特征值是3，7，……见后）当N的比值中出现这些数值，而晶系又不属于立方晶系，据此就可以肯定它属于四方晶系，其倒易矢量为hk0。 六角（三角晶系） 六角晶系的特征是具有一个六次旋转对称轴（C轴），其它两个轴（a1与a2）长度相等又都与C轴正交，呈六次对称分布，夹角120°。六角点阵的单胞有两个点阵常数a、c，晶面间距的关系式是：

14l22?(h?hk?k)? 222d3ac与四方晶系一样，h与k可以互换，但不能与l互换

一般说R2比值不为简单整数比，若l=0 则N?h?hk?k

N的可能值为0，1，3，4，7，9，12，13，16，19……

其中3，7是六角晶系的低指特征，当出现N=3，又不属于立方晶，可以按六解晶系求解

一般情况下多晶电子衍射花分析，较单晶电子衍射花样分析简单，可以由衍射环R2比来确定，也可以由d值比较法去标定。若R2比为简单整数比则可初步确定为立方晶系，若是R2比不为整数比，可基本确定为非立方晶系，初步确定后，再按六方及四方及其它晶系的R2比的规律逐一排除最后确定分析样品中有关相的晶体结构。 多晶电子衍射花样分析例

例1， Cu?Cr?Sn?Zn合金多晶电子衍射花样。方法1，比值分析法

测量多晶环状花样的环直径，计算出半径

Dimm 21.0 25.0 35.0 41.0 43.0

Rimm 10.5 12.5 17.5 20.5 21.5 计算Ri2

22Ri2mm2

110.25 156.25 306.25 402.25 462.5 1.00 3

1.42 4.26

2.77 8.3

3.81 11.4

4.2 12.6

Ri2/R12

3?Ri2/R12

Cu基合金多晶环状花样

查R2比值规律知：面心立方R2比值规律为 3 4 8 11 12……

上述数据据知，多晶电子衍射属面心立方，据此可标定如下：

4

测量计算知：3?Ri2/R12 接近比值规律为 指数标定为hkl

3 3 111

?4.26 4 200

8.3 8 220

11.4 11 311

12.6 12 222

校正：经验相机常数K?22.00mmA di?k/Ri

Rimm

?10.5 12.5 1.76 2.087 111

17.5 1.257 1.808 200

1.278 220

20.5 1.073 1.090 311

21.5 1.023 1.044 222

diA 2.095

查表Cu dhkl

dhkl hkl

以上计算标定正确

例2铁粉末多晶电子衍射花样分析：

铁粉电子衍射花 方法1

22.0 32.0 测锐环 Dimm

11.0 16.0 计算RI Rimm

5

39.0 18.5 45.0 22.5 50.0 25.0 54.0 27.0 59.0 28.5 812.3 6.72 13.4

Ri2mm2 Ri2/R12

121.0 256.0 342.3 506.3 625.0 729 1

2.1 4.2

2.83 5.7

4.18 8.3

5.16 10.3

6.02 12.0

2?Ri2/R12 2

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