农业物料工程特性实验报告-3

农业物料工程特性实验报告

实验题目 姓名 【实验原理】 采用碱皂化甲酯化，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在盐酸及甲醇存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气相色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，外标法确定不同脂肪酸的百分含量。 【实验原料及主要仪器】 实验原料：DDGS、市售植物油 实验试剂：石油醚沸程30~60℃、2mol/L的NaOH-CH3OH溶液、2mol/L的HCL-CH3OH溶液、正己烷、无水硫酸钠、脂肪酸甲酯混合标准品（47885-U）购买于Sigma-Aldrich公司 实验主要仪器：脂肪抽提仪、气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID）、真空干燥箱、恒温水浴锅、容量瓶、试管、振荡混匀器、样品瓶 【主要实验步骤】 脂肪抽提及测定 1、控制装置的设定 按下控制装置上的电源开关(开关灯应亮)，在稳定前显示屏上有所装软件的版本编号比如：表明先前所运行的程序。通过按加减键来选择程序1~9进行分析。 2、打开冷却水 分析开始前一定要将冷却水提供给系统 3、预加热 在分析前按键热板可以加热,热板将加热到程序所设定的温度 粗脂肪及油脂中脂肪酸的测定 王荣炎 学号 日期 2017.12.15 S20163070985

4、浸提 （1）将纸套筒放于适配器内 （2）用纸套筒支架将称重后的样品放入到纸套筒中 （3）在样品的上部放一块儿脱脂棉球并把纸套筒放进带纸套筒托的支架内，用支架再将装有样品的纸套筒插入到浸提装置内 （4）称重浸提杯并用烧杯支架将六个浸提杯插入 （5）按（6）通过按键让烧杯冷却器的位置同烧杯相吻合，通过浸提装置上部的连接器将溶剂灌入 键来执行控制系统上的程序，系统会自动调节冷却器和浸提杯在热板上的高低，开始倒计时并根据所设定的温度和时间来完成沸腾，冲洗，溶剂回收全过程 （7）溶剂回收,取下纸套筒和浸提杯。当回收阀关闭时,冷却器的溶剂就会被传输到回收桶内 （8）当程序运行完毕，系统会停在烧杯和冷却器相吻合的位置。先按 键将烧杯松开，待浸提装置运行到装卸烧杯的位置2时，再将烧杯取出 （9）将纸套筒支架倾斜，将纸套筒从磁铁上移走 （10）关闭系统：关掉主电源，关掉冷水阀，放掉溶剂回收罐 5、烘干 将浸提杯放入真空干燥箱80℃干燥1.5h，放入干燥器中恒重。 脂肪酸的测定 1、脂肪酸的甲酯化 （1）称量0.3 g左右油脂样品，并将油脂转移至5.0 mL容量瓶中； （2）加入2.0 mL正己烷轻摇使油脂溶解，并用正己烷定容至刻度； （3）吸取此溶液2.0 mL于另一具塞试管中，再加入2 mol/L的NaOH-CH3OH溶液1.0 mL进行皂化； （4）漩涡振荡10 min后放入60 ℃的水浴中加热5 min，皂化完成后，冷却至室温待甲酯化用； （5）在经皂化处理后的样品溶液中加入2 mol/L的HCL-CH3OH溶液2.0 mL； （6）漩涡振荡10 min后放入50 ℃的水浴中加热5 min，进行甲酯化； （7）用玻璃滴管吸出上层液体至另一具塞试管中，加入约2.0 mL蒸馏水洗净并去除水层； （8）再加入1.0 g左右无水硫酸钠进行脱水，正己烷定容至5.0 mL，待上机测试用。 2、气相色谱分析 各脂肪样品脂肪酸含量通过气相色谱仪（GC-2014C，日本岛津公司）进行测定。 色谱条件：

色谱柱，DB-5（30 m×0.250 mm，0.25 μm），氢火焰离子化检测器（FID）；升温程序：初始温度50 ℃，保持2 min，以6 ℃/min 升至180 ℃，保持3 min；再以10 ℃/min 升至250 ℃，保持8 min；进样口温度220 ℃；检测器温度250 ℃，进样量1 μL，载气为氮气 色谱分析： 自动进样，吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 【实验结果与数据处理】 粗脂肪含量计算： 样品中粗脂的含量（%）=样品中粗脂的含量（%）?粗脂肪质量?100 样品质量表1 粗脂肪含量 样品编号 1-4 1-5 样品质量(g) 1.971 2.0677 铝杯质量(g) 42.3787 43.1714 铝杯+粗脂肪质量(g) 42.4078 43.1968 粗脂肪质量(g) 0.0291 0.0254 样品中粗脂肪的含量(%) 1.4764 1.2284 平均值(%) 1.3524 【实验结论】 粗脂肪含量结论： 根据中饲国标，DDGS分为高脂型和低脂型两种类型，高脂型的DDGS含粗脂肪8%，低脂型的DDGS含粗脂肪2%。此次测得DDGS的平均粗脂肪含量为1.3524%，达不到国家标准。该值偏低的可能性有以下情况： 1、称取样品时操作不当或读数不准使称取样品质量偏高，或者是实际程序的样品量应该更少； 2、实验过程中有粗脂肪的损失，如长时间暴露在外部分脂肪氧化成盐； 3、干燥时间偏短。 脂肪酸甲酯化现象： 1、甲酯化过程中一定要充分震荡，以便溶液和植物油充分混合，出现明显分层； 2、注意脂肪酸和水，最终分层，脂肪酸在上层。

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