石油化工实验指导书

实验指导书（普通实验）

实验项目名称：原油粘度测定（旋转粘度计法） 实验项目性质：普通实验 所属课程名称： 实验计划学时：3

一、 实验目的

（1） 掌握旋转粘度计法测定原油粘度的原理和方法； （2） 了解影响原油粘度的因素。

二、 实验原理

在两个不同直径的同心圆间的环形间隙中充满待测试样。测定时，外筒固定不动，内筒以恒定的角速度旋转，由于流体的粘性作用，产生一个和其旋转方向相反的剪切应力作用在内筒的表面上，通过测定剪切应力对圆筒轴心产生扭矩的大小，计算出试样的粘度。

三、 实验仪器

图1.1 旋转粘度计

（1）旋转粘度计：NDJ—79型旋转粘度计（图1.1）附有二套测试单元，每套单元

1

包括一个测定容器和若干带有转轴的转筒。测定容器内设有隔水套，可通恒温水。测定容器上部设有两个螺孔，一个用于插入双金属温度计，另一个用螺塞封住。转筒是通过一只位于筒内的U形弹簧同转轴相连，悬挂转筒的是一只带挂钩的左旋滚花螺母。

第Ⅱ单元用于高粘度的精确测定，共有三个圆柱状标准转筒（因子分别为1、10、100），各转筒测量范围见表1.1，粘度植为所用转筒的因子乘以刻度读数，测试需要的试样约为15mL。

用第Ⅱ单元测定高粘度试样时（超过10000mPa2s）,可使用两个作为附加装置的减速器,其速度比为1:10和1:100,使转筒的旋转速度相应地减为原值的1/10和1/100,即转速降为75r/min和7.5r/min。1：10和1：100的减速器各自的因子分别为10和100，且只适用于因子为100的装筒，测量范围见表1.2。

使用减速箱后粘度值的计算：转筒因子再乘以减速器因子再乘以刻度读数，得到mPa2s为单位的粘度值。

第Ⅲ单元用于低粘度的精确测定，共有四个圆柱状标准转筒（因子分别为0.1、0.2、0.4、0.5），各转筒测量范围见表1.3，粘度值为所用转筒的因子乘以刻度读数，测试需要的试样约为70ml。 第Ⅲ单元不可同减速机一起使用。

表1.1 Ⅱ单元测量范围

转筒号 1 10 100

表1.2 加减速器的测量范围

减速器 1:10 1：100

表1.3 Ⅲ单元测量范围

转筒号

0.1 0.2 0.4 0.5

###测量范围，mPa2s

10～10 10～10 10～10

34232剪切速率，s-1

≈2028 ≈344 ≈176

测量范围，mPa.s 10～10 10～10

5645剪切速率/s-1

≈18 ≈2

测量范围，mP.s

1～10 2～20 4～40 5～50

2

剪切速率，s-1 ≈3550 ≈1850 ≈1000 ≈850

（2）恒温浴：能保持23+0.5℃（也可要求选用其他温度）。 （3）温度计：分度为0.1℃。

（4）容器：直径不小于6cm，高度不低于11cm的容器 （5）秒表：精度为0.2s （6）量筒：50ml

四、实验步骤

1) 准备工作

(1) 零点校正(调零)

粘度计经调试检定合格出厂时,指针的位置应在5-10格之间.调零时电动机应在空载旋转的情况下,将调零螺丝轻轻旋入,此时指针慢慢回到零点,如果指针已回过零点,不能再将调零螺丝再旋入.此时应反方向旋出,否则容易将调零弹簧片折断.测试时的零点校正应在空载下反复三次,确认零位无误,调零结束.进行测试.测试结束后应将调零退出。

(2)转筒连接

第Ⅱ和第Ⅲ单元的转筒是通过一只位于筒内的U形弹簧同转轴相联,挂钩转轴从筒内拉出U形弹簧就可卸下转筒,当重新装上转筒时,将弹簧的两端伸至筒内即可。

(3)减速器的安装与固定

将减速器输入端的联轴节套入电动机输出轴,且与电动机输入轴上的联轴节相齿和,并通过滚花螺栓将减速器固定在细杠端部(细杠位于电动机轴后向下突出),拧紧螺栓使减速器刚好位于水平位置.然后将左旋滚花螺母旋于减速器输出轴上,并重新调整零点。 2) 测试步骤

(1) 估计被测试样的粘度,按仪器提供的参数选择合适的测试系统,使读数在刻度盘的

20%-80%范围内。

(2) 接通恒温水浴电源,使恒温水浴运转,并将循环水接入保温筒内。

(3) 将被测的试样小心倒入测试容器中,直至液面达到锥形面部边缘.再将转筒插入试

样,直到完全浸没为止,然后把测试容器安放在仪器托架上,并将转筒挂钩悬挂于仪器左旋滚花螺母的挂钩上。

(4) 接通电源,启动电机并调节至要求的转速.转筒旋转并从开始晃动到对准中心,为加

速对准中心可将测试仪器在托架上前后左右微量移动,当指针稳定后即可读数.如果读数小于10格,应当调换直径大一号的转筒。 (5) 重复实验步骤(4)测定三次,取有效数三位.。

3

(6) 切断电源,仪器归位,结束实验。

五、实验结果和报告要求

1） 实验结果

表1.4 实验数据记录表

序号 实验温度 转筒号 减速器号 刻度读数 粘度

2）实验结果精度要求

（1） 重复性：同一操作者用同一试样重复测试的两个结果之差，不应超过算术平均值的1%。

（2） 再现性：不同作者在两个实验室的测试结果之差不应超过算术平均值的2.2%。

六、思考题

（1）旋转粘度计用于那些流体测定？

（2）用旋转粘度计正确测定原油粘度的关键是什么？ （3）温度变化会对原油的粘度产生什么影响？

实验日期：

报 告 人：

指导教师签字：

4

实验指导书（普通实验）

实验项目名称：石油产品馏程测定 实验项目性质：普通实验 所涉及课程： 计划学时：2学时

一、 实验目的

(1) 掌握石油产品馏程的测定方法; (2) 了解石油产品；馏程组成的意义和作用.

二、 实验原理

石油及其产品是由多种烃类组成的混合物，因此没有固定的沸点，而且有一定的沸点范围。馏程是指在专门的蒸馏仪器和特定的条件下，油品自出馏点到干馏点之间的温度范围，一般以馏出温度及在此温度下馏出物体积百分数来表示。馏程是评定油品蒸发性最重要的质量指标，对油品的生产、使用、储存等各方面都有重要意义。根据馏程可以大致判断油品组成的轻重，用以确定加工和调合方案，检查工艺和操作条件，控制质量和使用性能。

100ml试样在规定仪器及实验条件下，按产品性质的要求进行蒸馏，系统的观察温度读数和冷凝液体积，然后从这些数据算出测定结果。

三、 实验仪器

（1）石油产品馏程测定器：符合SH/T 0121《石油产品馏程测定装置技术条件》的各项规定，仪器示意图见图2.1。 （2）秒表。

（3）喷灯或用带自耦变压器的电炉。

（4）温度计：符合GB/T 514《石油产品试验用温度计技术条件》。

5

1-冷凝管；2-冷凝器；3-进水支管；4-排水支管；5-蒸馏烧瓶；6-量筒；7-温度计；8-石棉垫；9-上罩；10-喷灯；11-下罩；12-支架；13-托架

图2.1石油馏程测定器

四、 实验步骤

1）准备工作

（1）试样中有水时，实验前应进行脱水。

（2）在蒸馏前，冷凝器2和冷凝管1要用缠在铜丝或铝丝上的软布擦拭内壁，除去上次蒸馏省下的液体。

（3）在蒸馏汽油时，冷凝器2的进水支管3要套上带夹子的橡皮管，然后用冰块或雪装满水槽，再注入冷水浸过冷凝管。蒸馏时水槽中的温度必须保持在0~5°C （4）蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油或其他石油产品时，冷凝器2的进水和排水支管都要套上橡皮管，让冷水经过进水支管3流入水槽，再经排水支管4流走，流出水的温度要调节到不高于30°C。

在蒸馏含蜡液体燃料（凝点高于-5°C）的过程中，控制水温在50~70°C之间。 （5）蒸馏烧瓶5可以用轻质汽油洗涤，再用空气吹干。在必要时，用铭酸洗液或碱洗液除去蒸馏烧瓶中的积炭。

（6）用清洁、干燥的100ml量筒6取样100ml，注入蒸馏烧瓶中，不要使液体流入蒸

6

馏烧瓶的支管内。良筒中的试样体积是按凹液面的下边缘计算，观察时眼睛要保持与液面在同一水平面伤。

注入蒸馏烧瓶时试样的温度应为20±3℃。在测定含蜡液体燃料时，可适当提高试样温度，使其在流动状态下量取。如遇争执，量取试样的温度应与接受温度一致。

(7) 用插好温度计7的软木塞，紧密的塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线相互重合，并且使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。

(8) 装有汽油或溶剂油的蒸馏烧瓶，要安装在符合SH/T0121中甲规定的石棉垫上；装有煤油、喷气燃料或轻柴油的蒸馏烧瓶要安装在符合SH/T0121中乙规定的石棉垫上；装有重柴油或其他重质的蒸馏烧瓶，要安装在符合SH/T0121中丙规定的石棉垫上。

蒸馏烧瓶5的支管要用紧密的软木塞与冷凝管1的上端相连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25~40mm，但不能与冷凝管的内壁接触。

在软木塞的连接处均匀涂上火棉胶后，将上罩9放在石棉垫上，把蒸馏烧瓶罩住。 注:蒸馏汽油时，加热器和下罩的温度都不应高于室温。

(9) 量取过试样的量筒不需经过干燥，就放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂时互不接触)不得少于25mm，也不得低于100mL的标线。量筒的口部要用棉花塞好，才能进行蒸馏。

蒸馏汽油时，量筒要浸在装着水的高型烧杯中。烧杯中的液面要高出量筒100mL的标线。量筒的底部要压有金属重物，使量筒不能浮起。在蒸馏过程中，高型烧杯中的水温应保持在20±3℃。

2) 测试步骤

(1) 装好仪器之后，先记录大气压力，然后开始对蒸馏烧瓶均匀加热。

蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5~10min；蒸馏航空汽油时，为7~8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10~15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。

（2）第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。

（3）蒸馏达到初馏点之后，移动量筒，使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后，蒸馏速度要均匀，每分钟流出4～5mL，这速度一般应相当于每10s馏出20～25滴。

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以每10s相应的滴数检查蒸馏速度时，可以将量筒内壁与冷凝管末端离开片刻。 蒸馏重柴油时，最初馏出10mL的蒸馏速度时每分钟2～3mL，继续下去的蒸馏速度是每分钟4～5mL。

（4）在蒸馏过程中要记录与试样的技术标准中所要求的事项。例如：

如果试样的技术标准要求馏出百分数（如10％、50％、90％等）的温度，那么当量筒中馏出液的体积达到技术标准所制定的百分数时，就立刻记录馏出温度。实验结束时，温度计的误差,应根据温度计检定证上的修正数进行修正;馏出温度受大气压力的影响,应进行修正。

如果试样的技术标准要求在某温度(例如100°C、200°C、250°C、270°C)的馏出百分数，那么当蒸馏温度达到相当于技术标准所指定的温度时，就立刻记录量筒中的馏出液体积。在这种情况下，温度计的误差，应预先根据温度计检定证上的修正数进行修正；馏出温度受大气压力的影响，也预先应进行修正。

例：蒸馏灯用煤油时，大气压力为96.7kPa（725mmHg），而温度计在270°C的修正值为＋1°C,即以269°C代替270°。在这种情况下，当温度计读数达到：

270-1）-0.0653（101.3-96.7）37.5=267°C

或(270-1)-0.0653(760-725)=267°C时,就记录量筒中馏出液的体积.

(5)在蒸馏汽油或溶剂油的过程中,当量筒中的馏出液达到90ml时,允许对加热温度作最后一次调整,要求在3～5min内到达干点。如果要求终点而不要求干点时，应在2～4min内到达终点。

在蒸馏喷气燃料、煤油或清柴油的过程中，当量筒中的液面达到95ml时，不要改变加热强度，并记录从95ml到终点所经过的时间，如果这段时间超过3min，这次试验无效。

（6）蒸馏达到试样技术标准要求的终点（如馏出95％，96％，97.5％，98％等）时，除记录馏出温度外，应同时停止加热，让馏出液流出5min，就记录量筒中液体体积。蒸馏喷气燃料或煤油时如果在尚未达到技术标准要求的馏出98％已把试样蒸干，再次试验就允许在馏出液达到97.5％时记录馏出温度并停止加热，让馏出液馏出5min，然后记录量筒中液体的体积，如果量筒中的液体体积小于98ml，应重新进行试验。 （7）如果试样的技术标准规定有干点温度，那么对蒸馏烧瓶的加热要达到温度计的水银柱停止上升而开始下降时为止，同时记录温度计所指示的最高温度作为干点。在停止加热后，让馏出液流出5min就记录量筒中液体的体积。

8

（8）蒸馏时，所有读数都要精确到0.5ml和1°C。

（9）测试结束时，取出上罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，从冷凝管卸下蒸馏烧瓶。卸下温度计及瓶塞之后，将蒸馏烧瓶中热的残留物仔细地倒入10ml的量筒内，待量筒冷却到20±3°C，记录残留物的体积，精确至0.1ml。

（10）试样的100ml 减去馏出液和残留物的总体积所得之差，就是蒸馏的损失。 （11）对馏程不明的试样，实验时要记录下列温度：初馏点：馏出 10%、20%、30%、40％、50％、60％、70％、90%和97％的温度。在确定与试样相似牌号后，再按照该牌号的技术标准所规定的各项馏程要求重新进行馏程测定。

五、 实验结果和报告要求

（1） 大气压力对馏出温度影响的修正

大气压力高于102.7kPa(770mmHg)或低于100.0kPa(750mmHg)时，馏出温度所受大气压力的影响按式（3.1）或式（3.2）计算修正数C：

C=0.0009(101.3-P)(273+t) (2.1) C=0.00012(760-P)(273+t) (2.2) 式中：

P—实验时大气压力，kPa(或mmHg)； t—温度计读数，°C。

此外也可以利用表3.1的馏出温度修正常数k，按式（3.3）或式（3.4）简捷地算出修正数C：

C=k(101.3-P)37.5 (2.3) C=k(760-P) (2.4) 馏出温度在大气压力P时的数据t和在101.325kPa(760mmHg)时的数to，存在如下的换算关系：

to＝t＋C (2.5) t= to - C （2.6） 实际大气压力在100.0～10.207kPa(750～770mmHg)范围内，馏出温度不需要进行上述修正，即认为t＝to。

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（2） 实验结果

试样的馏程用各馏程规定的重复测定结果的算术平均值表示。 （3） 实验结果精度要求

重复测定两个结果之差不应大于如下数值：

初馏点是4°C

干点和中间馏分是2°C和1ml 残留物是0.2ml。

六、 思考题

（1）本实验测定什么油品的馏程？主要操作步骤有哪些？你所测定的油品符合质量标准吗？

（2）为什么恩氏蒸馏数据是条件实验数据？ （3）怎样正确安装恩氏蒸馏温度计？ （4）如何正确读出油品干点温度？

（5）为什么要读取大气压力计数值？如何正确读取大气压力数值？ （6）恩氏蒸馏垫圈有几种？各适用于什么油品的蒸馏？

表2.1 馏出温度修正常数k 馏出温度, °C k 馏出温度，°C k 11～20 0.035 21～30 0.036 31～40 0.037 41～50 0.038 51～60 0.039 61～70 0.041 71～80 0.042 81～90 0.043 91～100 0.044 101～110 0.045 111～120 0.047

131～140 0.049 141～150 0.050 151～160 0.051 161～170 0.053 171～180 0.054 181～190 0.055 191～200 0.056 201～210 0.057 211～220 0.059 221～230 0.060 231～240 0.061 馏出温度，°C k 251～260 0.063 261～270 0.065 271～280 0.066 281～290 0.067 291～300 0.068 301～310 0.069 311～320 0.071 321～330 0.072 331～340 0.073 341～350 0.074 351～360 0.075 121～130 0.048 241～250 0.062

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实验日期：

报 告 人：

指导教师签字：

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实验指导书（普通实验）

实验项目名称：石油产品闪点和燃点测定（开口杯法） 实验项目性质：普通实验 所属课程名称： 实验计划学时：2

一、 实验目的

（1） 掌握润滑油和深色石油产品闪点和燃点的测定方法; （2） 了解石油产品闪点和燃点的意义及作用。

在闪点温度时，油品本身尚未达到燃烧温度，燃烧的仅仅是油品所蒸发的那些蒸气，表现为一闪即灭的现象，故称为闪点。用规定的开口闪点测定器测得的闪点叫做开口闪点，适用于润滑油和深色石油产品。通常同一油品的开口闪点要比闭口闪点高20～30°C，因为在测开口闪点时，有一部分蒸气扩散到空气中，必须将油品加热到更高的温度，才能使混合气浓度达到闪点下限。当油品与空气共存并且达到一定温度时，与火源接触就会燃烧，移去火源后还继续燃烧的最低温度叫做燃点，也叫做着火点。油品的燃点和闪点一样，都可以用来判断石油产品在储存和使用时的火灾危险程度。

二、 实验原理

把试样装入内坩锅中，到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。继续进行试验，直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5s时的最低温度，作为开口杯法燃点。

三、实验仪器和试剂

（1） （2） （3） （4）

开口闪点测定器：符合SH/T 0318要求。 温度计：符合GB/T 514要求。

煤气灯、酒精灯或电炉（测定闪点高于200°C试样时，必须使用电炉）。 溶剂油：符合SH 0004 要求。

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四、实验步骤

1）准备工作

（1）试样的水分大于0.1％时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。

闪点低于100℃的试样脱水是不必加热；其它试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验是使用。

（2）内坩锅用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤油灯上加热，出去遗留的溶剂油。待内坩锅冷却至室温时放入装有细砂（经过煅烧）的外坩锅忠，使细砂表面距离内坩锅的口部边缘约12mm，并使内坩锅底部与外坩锅底部之间保持厚度5～8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩锅底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。 （3）试样注入内坩锅时，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离内坩锅口部边缘为12mm（即内坩锅的上刻线处）；对于闪点在210℃以上的试样，液面距离坩锅口部边缘为18mm（即内坩锅内的下刻线处）。

试样向内坩锅注入时，不应溅出，而且液面以上的坩锅壁不应沾有试样。 （4）将装好试样的坩锅平稳地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计垂直的固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩锅中央，与坩锅底和试样液面的距离大致相等。

（5）测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，时闪点现象能够看得清楚。 2）测试步骤

（1）加热坩锅，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前4℃0时能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。 （2）试样温度达到预计闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面10～14mm处，并在该处水平面上沿着坩锅内径做直线运动，从坩锅的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。

（3）试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。

（4）测得试样的闪点之后，如果还需要测定燃点，应继续对外坩锅进行加热，使试样的升温速度为每分钟4±1℃。然后，按测定步骤（2）所述用点火器的火焰进行点火试验。

（5）试样接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于5s，此时立即从温度计上读出温

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度作为燃点的测定结果。

五、实验结果和报告要求

1） 大气压力对闪点和燃点影响的修正

大气压力低于99.3kPa（745mmHg）时，实验所得到的闪点或燃点to（℃）按式（4.1）进行修正（精确到1℃）；

to ＝ t ＋ △t （4.1） 式中：

to ——相当于101.3 kPa（760mmHg）大气压力时的闪点或燃点，℃； t ——在实验条件下测得的闪点或燃点， ℃；

Δt ——修正数，℃。

大气压力在72.0～101.3 kPa（540～760mmHg）范围内，修正数△t（℃）可按式（4.2）或式（4.3）计算：

△t ＝（0.00015t ＋ 0.028）（101.3 － P）7.5 （4.2） △t ＝ （0.00015t ＋ 0.028）（760 － P1） （4.3） 式中：

P —— 实验条件下的大气压力，kPa；

t —— 在实验条件下测得的闪点或燃点，℃； P1 —— 实验条件下的大气压力，mmHg。

对64.0～71.9 kPa（480～539 mmHg ）大气压力范围，测得闪点或燃点的修正数

△t也可参照式（4.2）或式（4.3）进行计算。 此外，修正住△t还可以从表4.1中查出。

实验结果

取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的闪点； 取重复测定两个燃点的算术平均值作为试样的燃点。 2） 实验结果精度要求

重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：

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闪点范围，℃ ≤150 ＞150

同一操作者重复测定的两个燃点结果之差不应大于6°C。

允许误差，℃ 4 6 六、思考题

（1） 为什么要测定油品的开口闪点？ （2） 影响测点开口闪点的因素是什么？ （3） 测定开口闪点时，如何控制升温速度？ （4） 如何确定实验油品的开口闪点和燃点？

表4.1 不同大气压时温度修正值

闪点和燃72.0 74.6 点，℃ （540） (560) 100 125 150 175 200 225 250 275 300

9 10 11 12 13 14 14 15 15

9 9 10 11 12 12 13 14 15

在下列大气压力[kPa(mmHg)]时修正数Δt，℃ 77.3 (580) 8 8 9 10 10 11 12 12 13

80.0 (600) 7 8 8 9 9 10 11 11 12

82.6 (620) 6 7 7 8 8 9 9 10 10

85.3 (640) 5 6 6 6 7 7 8 8 9

88.0 (660) 4 5 5 5 6 6 7 7 7

90.6 (680) 3 4 4 4 5 5 5 6 6

93.3 (700) 2 3 3 3 4 4 4 4 4

96.0 (720) 2 2 2 2 2 2 3 3 3

98.6 (740) 1 1 1 1 1 1 1 1 1

实验日期：

报 告 人：

指导教师签字：

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实验指导书（普通实验）

实验项目名称：石油产品闪点测定(闭口杯法) 实验项目性质：普通实验 所属课程名称： 实验计划学时：2

一、实验目的

(1) 掌握石油产品闪点的测定方法； (2) 了解石油产品闪点的意义和作用

二、实验原理

油品具有挥发性,随温度升高.挥发加快.当挥发成蒸汽的油品和空气的混合物与火源接触时,会闪出火花.把这种短暂的燃烧过程叫做闪燃,把发生闪燃的最低温度叫做闪点.油品的闪点分闭口闪点和开口闪点,用规定的闭口闪点测定器测得的闪点叫做闭口闪点.根据闪点可以判断油品馏分组成的轻重,馏分组成较轻的油品,闪点较低.闪点时油品的一个安全指标,时油品危险等级划分的依据.

用恒定的速率加热闭口杯中的石油产品，当石油产品的蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，为石油产品的闪点

三、实验仪器

（1） 闭口闪点测定器（见图5.1）：符合SH/T 0315 《闭口闪点测定器技术条件》。 （2） 温度计：符合GB/T 514 《石油产品试验用液体温度计技术条件》。

（3） 防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550-650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑

色。

四、实验步骤

1）准备工作

（1）试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。

试样闪点估计低于100℃时不必加温,闪点估计高于100℃时，可以加热至50~80℃，

16

1-点火器调节螺丝；2-点火器；3-滑板；4-油杯盖：5-油杯；6-浴套；7-搅拌器； 8-壳体；9-电炉盘；10-电动机；11-铭盘；12-点火管；13-油杯手柄；14-温度计； 15-传动软轴；16-开关箱

图5.1 闭口闪点测定器

脱水后，取试样上层澄清部分供试验使用。 （2）油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。

（3）试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。测试闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（20±5℃）。

（4）将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，直径为3~4mm。 （5）闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。

（6）用检定过的气压计，测出实验时的实际大气压力P。 2）测试步骤

（1）用煤气灯或带变压器的电热装置加热。加热时应注意下列事项：

测试闪点低于50℃的试样时，从测试开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。

17

测试闪点高于50℃的试样时，开始加热速度要均匀，并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时，调整加热速度，使在预计闪点前20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2~3℃，并还要不断进行搅拌。

（2）试样温度到达预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行点火试验；对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行点火试验。

试样在测试期间都要转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5S内降到杯上含蒸汽的空间中，留在这一位置1S立即迅速返回原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按本步骤要求重复进行点火试验。

（3）在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火之后，继续按照测试步骤（2）进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后，如果再进行点火却看不见闪火，应更换试样重新实验；只有重复实验的结果依然如此，才能认为测定有效。

五、实验结果和报告要求

1）大气压力对闪点影响的修正

观察和记录大气压力，按式(5. 1)或式(5. 2)计算在标准大气压力101.3 kPa或760 mmHg时闪点修正数Δt (℃)。观察到的闪点数值加修正数，修正后以整数报结果。

Δt=0.253(101.3-P) （5.1）

Δt=0.03453(760-P) （5.2） 式中：

P——实际大气压力。式(5. 1)中P的单位为kPa; 式(5. 2)中P的单位为mmHg。 此外，式(5. 2)修正数Δt (℃)还可以从表5.1中查出。

表5.1 温度修正值Δt

大气压力，mmHg

630～658 659～687 688～716 717～745 775～803

修正数 ?t,℃

+4 +3 +2 +1 －1

2） 实验结果

18

取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的闪点。 3） 实验结果精度要求

（1）重复性：同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过以下数值：

闪点范围，℃

≤104 ＞104

允许误差，℃

2 6

（2）再现性：由两个实验室提出两个结果之差，不应超过以下数值：

闪点范围，℃

≤104 ＞104

允许误差，℃

4 8

注：本精度的再现性不适用于20号航空润滑油

六、思考题

（1） 为什么要测定油品的闭口闪点？ （2） 影响测定闪点的因素是什么？

（3） 测定闭口闪点时，如何控制升温速度？ （4） 如何确定油品的闭口闪点？

实验日期：

报 告 人：

指导教师签字：

19

实验指导书（普通实验）

实验项目名称：石油产品运动粘度测定 实验项目性质：普通实验 所属课程名称： 实验计划学时：2

一、实验目的

（1） 掌握液体石油产品（牛顿液体）的运动粘度测定方法和动力粘度的计算方法； （2） 了解石油产品运动粘度和动力粘度的意义和作用。

液体受外力作用发生相对移动时，分子之间产生阻碍液体流动的阻力，这个阻力的大小为液体的粘度。粘度是评定油品流动性的指标，是油品尤其是润滑油的重要质量指标。粘度是选用润滑油的主要依据，若润滑油的粘度选得过大，则流动性差，不能在机器启动时迅速流到各摩擦点去，使之得不到润滑；粘度过小，则不能保证润滑效果，容易造成机件干摩擦。对于柴油来说，粘度合适，则喷射的油滴小而均匀，燃烧完全。在油品流动及输送过程中，粘度是重要的水力学参数，是设计计算过程中不可缺少的物理常数。按本方法测定的是牛顿液体的绝对粘度。

二、实验原理

本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时的运动粘度用符号?t 表示。该温度下运动粘度和同温度下液体的度之积为该温度下的动力粘度，在温度t时的动力粘度用符号?t表示。

三、实验仪器和试剂

（1）玻璃毛细管粘度计

玻璃毛细管粘度计结构如图6.1所示，符合SH/T 0173《玻璃毛细管粘度计技术条件》。每支粘度计必须按JJG 155《工作毛细管粘度计检定规程》进行检定并确定常数。毛细管内径有0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 1.2, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 5.0和6.0mm,

20

应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s，内径0.4mm的粘度计流动时间不少350s。

（2）恒温浴

恒温浴应带有透明壁或装有观察孔，其高度不小于180mm ，容积不小于2L，并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。根据测定条件，在恒温浴中注入如表6.1中列举的一种液体。

在0℃和低于0℃测定运动粘度时，使用筒形开有看窗的透明保温瓶，其尺寸与前述的透明恒温浴相同，并设有搅拌装置。

（3）玻璃水银温度计：符合GB/T 514《石油产品试验用液体温度计技术条件》分格为0．1℃。测定-30℃以下的运动粘度时，可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其它玻璃液体温度计。

1，6-管身；2，3，5-扩张部分；4-毛细管；a,b-标线

图6.1 毛细管粘度计

（4）秒表：分格为0.1s。

21

（5）溶剂油：符合SH 0004要求。 （6）铬酸洗液。

（7）石油醚：60～90℃，化学纯。 （8）95%乙醇：化学纯。

表6.1 在不同温度使用的恒温液体

测定的温度，℃

50～100 20～50 0～20 0～－50

恒温浴液体

透明矿物油、丙三醇（甘油）或25%硝酸铵水溶液（该溶液的表面会浮着一层透明的矿物油） 水

水和冰的混合物；或乙醇与干冰（固体二氧化碳）的混合物

乙醇与干冰的混合物，在无乙醇的情况下，可用无铅汽油代替

注：恒温浴中的矿物油最好加有抗氧化添加剂，延缓氧化，延长使用时间。

四、实验步骤

1）准备工作

（1）试样含有水或机械杂质时，在实验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。

对于粘度大的润滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其它真空泵进行吸滤，也可以在

加热至50～100℃的温度下进行脱水过滤。

（2）在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤，然后放入烘箱中烘干。 （3）测定运动粘度时，在内径符合要求，且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同时倒置粘度计，然后将管身1插入装有试样的容器中；这时利用橡皮球、水流泵或其它真空泵将液体吸到标线b，同时注意不要使管身1、扩张部分2和3中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身1的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管7取下橡皮管套在管身1上。

（4）将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支

22

架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半。

温度计要利用另一夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。

使用全浸式温度计时，如果它的测温刻度露出恒温浴的液面。就依照式(6.1)计算温度计液柱露出部分的补正数?t，才能准确地量出液体的温度。

?t=kh?t1?t2? (6.1)

式中：

k——常数，水银温度计k=0.00016,酒精温度计k=0.001； h——露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度，用温度计的度数表示； t1——测定粘度时的规定温度，℃；

。实验 t2——接近温度计液体露出部分的空气温度，℃（用另一支温度计测出）

明取t1减去?t作为温度计上的温度读数。

2）测试步骤

（1）将温度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，经恒温如表6.2规定的时间，实验的温度必须保持恒定到?0.1℃。

表6.2 粘度计在恒温浴中的恒温时间

（2）利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3，使试样液面稍高于标线a，并且注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡和裂隙。

23

试验温度，℃ 80，100 40，50 20 0～-50

恒温时间，min

20 15 10 15

（3）此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表；液面正好流到标线b时，停止秒表。

试样的液面在扩张部分3中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定的温度，而且扩张部分中不应出现气泡。

（4）用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下要求：在温度100～15℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的?0.5%；在15～-30℃测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的?1.5%；在低于-30℃测定粘度时，这个差数应不应超过算术平均值的?2.5%。

然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。

五、实验结果和报告要求

1）运动粘度计算

在温度t时，试样的运动粘度?t(mm2/s)按式（6.2）计算：

?t?c??t （6.2） 式中：

C ——粘度计常数，mm2/s2； ?t——试样的平均流动时间，s。

例：粘度计常数为0.4780mm2/s2,试样在50℃时的流动时间为318.0s 、322.4s、322.6s和321.0s，因此流动时间的算术平均值为：

318.0?322.4?322.6?321.0?321.0s

4321.0?0.5?1.6s。 各次流动时间与平均流动时间的允许误差数为

100 ?50?因为318.0s与平均流动时间之差已超过1.6s，所以这个读数应弃去。计算平均流动时间时，只采用322.4、322.6和321.0s的观察读数，它们与算术平均值之差，都没有超过1.6s,于是平均流动时间为：

?50?试样运动粘度测定结果为：

322.4?322.6?321.0?322.0s

3?t?c??50?0.4780?322.0?154.0mm2/s

24

2）动力粘度计算

按GB/T 1884 《石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）》和GB/T 1885 《石油计量换算表》测定试样在温度t时的密度?tg/cm3。

在温度t时，试样的动力粘度?t?mPa?s?按式（6.3）计算：

???t??t??t （6.3）

式中：

?t——在温度t时，试样的运动粘度，mm2/s； ?t——在温度t时，试样的密度，g/cm3。 3）实验结果

粘度测定结果的数值取四位有效数值。

取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的运动粘度或动力粘度。 实验结果精度要求

（1）重复性：同一操作者用同一试样重复测定的两个结果之差不应超过下列数值：

测定的温度，℃

100～15 15～－30 －30～－60

重复性，% 算术平均值的1.0 算术平均值的3.0 算术平均值的5.0

（2）再现性：由不同操作者在两个实验室提出的两个结果之差不应超过下列数值：

测定的温度，℃ 100～15

算术平均值的

2.2

25

再现性

六、思考题

（1）何为运动粘度？

（2）粘度计选择的原则是什么？为什么？ （3）正确测定粘度的关键是什么？

实验日期：

报 告 人：

指导教师签字：

26

实验指导书（普通实验）

实验项目名称：石油产品密度测定（比重瓶法） 实验项目性质：普通实验 所属课程名称： 实验计划学时：2

一、 实验目的

密度是石油及其产品的最简单常用的物理指标。密度是指在一定温度时单位体积的质量，20℃时的密度称为标准密度。石油产品的计量都是先测出体积和密度，然后再根据体积和密度的乘积计算石油产品的重量。密度与油品的元素组成和化学组成有关，一般来说，油品含碳、氧、硫、氮等元素越多，则其密度越大，而含氢越多，密度越小；油品中芳烃、胶质和沥青质的含量越高，则其密度越大，烷烃含量越高，密度越小。根据密度可以大致判断石油及其产品的成分和类型。 （1）掌握石油产品密度的测试方法； （2）了解石油产品密度的意义和作用。

二、 实验原理

把试样装入比重瓶中，恒温至所需温度，然后称重，由这个重量和在同样温度下预先测得的比重瓶中水的重量之比计算密度。在本方法适用于测定液体或固体石油产品的密度，但不适宜测定高挥发性液体（如液化石油气等）的密度。

三、 实验仪器和试剂

（1）比重瓶：瓶颈上带有标线或毛细管磨口塞子，体积为25ml,有如图7.1所示三种型式。

（2）磨口塞型：上部有一磨口塞，中部为一毛细管。除粘性产品外，它对各种试样都适用，通常多用于较易挥发的产品（如汽油等），它能防止试样的挥发。有膨胀室，可用于室温高于测定温度的情况。

27

图7.1比重瓶

（3）毛细管塞型：上部为一带有毛细管的锥形塞。它适用于不易挥发的液体，如润

滑油，但不适用粘度太高的试样。

（4）广口型：上部为一带毛细管的磨口塞，它适用于测定高粘度（如重油等）或固体产品。

（5）恒温浴：深度大于比重瓶高度的水浴，能保持水浴温度控制在±0.1℃以内。 （6）温度计：0～50℃或50～100℃，分度为0.1℃.

（7）比重瓶支架：能支持比重瓶，使之处在垂直于恒温浴的正确位置，可用金属或其它材料制成。 （8）铬酸洗液。

（9）洗涤用轻汽油或其它溶剂：用于洗涤比重瓶油污。

四、 实验步骤

1）准备工作

（1）先清除比重瓶和塞子上的油污，经铬酸洗液彻底清洗，用水清洗后，再用蒸馏水冲洗并干燥。必要时可用过滤的干燥空气流清除痕迹的水分。

比重瓶应清洗到瓶的内、外壁不挂水珠，水能从比重瓶内壁或毛细管塞内完全流出。 （2）比重瓶20℃水值的测定

将仔细洗涤、干燥好并冷却至室温的比重瓶称准至0.0002g,得空比重瓶的质量m1。用注射器将新煮沸并经冷却至18～20℃的蒸馏水装满至比重瓶顶端，加上塞子，然后放入20±0.1℃的恒温水浴中，但不要浸没比重瓶或毛细管上端。

将上述装有蒸馏水的比重瓶在恒温浴中至少保持30min,待温度达到平衡，没有气泡，液面不再变动时，将过剩的蒸馏水用滤纸吸去。对磨口塞比重瓶，擦去标线以上部

28

分的试样后，盖上磨口。取出比重瓶，仔细用绸布将比重瓶外部擦干，称准至0.0002g,得装有水的比重瓶质量m2。比重瓶的20℃水值m20按式（7.1）计算：

m20?m2?m1 （7.1）

式中：

m20——比重瓶20℃的水值，g；

m2——装有20℃水的比重瓶质量，g； m1——空比重瓶质量，g。

比重瓶的水值应测定3～5次，取其算术平均值作为该比重瓶的水值。

（3）如果需要测定t℃下的密度，可在所需温度t℃下测定比重瓶的水值mt，操作方法同准备工作（2）。比重瓶t℃下的水值mt应测定3～5次，取其算术平均值作为该比重瓶的水值。

（4）根据使用频繁情况，一定时期后应重新测定比重瓶的水值。

（5）对明显含有水和机械杂质的试样应除去水和机械杂质，固体石油产品需要粉碎成小块。 2）测试步骤

（1）根据试样选择适当型号的比重瓶，将恒温浴调到所需要的温度。 （2）将清洁、干燥的比重瓶称至0.0002g。

（3）将试样用注射器小心地装入已确定水值的比重瓶中，加上塞子，比重瓶浸入恒温浴直到顶部，注意不要浸没比重瓶塞或毛细管上端，在浴中恒温时间不得少于20min,待温度达到平衡，没有气泡，试样表面不再变动时，将毛细管顶部（或毛细管中）过剩的试样用滤纸（或用注射器）吸去，对磨口塞型比重瓶盖上磨口塞，取出比重瓶，仔细擦干其外部，并称准至0.0002g，得装有试样的比重瓶质量m3

（4）对固体或半固体试样，最好采用广口型的比重瓶，加入半瓶试样，勿使瓶壁污浊。如试样为脆性固体（如沥青），则粉碎或熔融后装入，然后用加热、抽空等办法除去气泡，冷却到接近20℃。

将上述比重瓶称准至0.0002g,得装有半瓶试样的比重瓶质量m3。再用蒸馏水充满比重瓶。并放在20℃恒温水浴中,恒温时间不少于20min,待温度达到平衡,没有气泡,

29

液面不再变动后,将毛细管顶部过剩的水用滤纸吸去,取出比重瓶。仔细擦干其外部,并称准至0.0002g,得装有半瓶试样和水的比重瓶质量m4。

五、实验结果和报告要求

1）密度计算

（1）液体试样20℃的密度?20，按式(7.2)计算：

?(m3?m1)(0.99820?0.0012)20?m?0.0012 20 式中：

m3——在20℃时装有试样的比重瓶质量，g；

m1——空比重瓶质量，g；

m20——在20℃时比重瓶的水值，g； 0.99820——水的20℃密度，g/cm3；

0.0012——在20℃，大气压力为760mmHg时的空气密度，g/cm3。（2）固体或半固体试样的20℃密度?20，按式(7.3)计算：

?m1)(0.99820?0.0012)20?(m3?m(m?0.0012 20?4?m3)式中：

m3——在20℃时装有半瓶试样的比重瓶质量，g； m1——空比重瓶质量，g；

m20——在20℃时比重瓶的水值，g；

m4——在20℃时装有半瓶试样和水的比重瓶质量，g；

（3）液体试样的t℃密度，按式(7.4)计算：

?(m3?m1)(??0.0012)t?m?0.0012 (7.4)

t

30

7.2）

7.3）

（ （

式中：

m3——在t℃时装有半瓶试样的比重瓶质量，g； m1——空比重瓶质量，g；

m20——在t℃时比重瓶的水值(在t℃时装有水的比重瓶质量减去空比重瓶 质量)，g；

?——水在t℃时的密度，g/cm3，见表7.1。 2）实验结果

取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 3）实验结果精度要求

重复测定两个结果之差不应超过以下数值：

试样 液体石油产品 固体或半固体石油产品

允许误差，g/cm3

0.0004 0.0008

注：此精密度规定适用于20℃，对t℃测定时的精密度未作规定。

六、 思考题

（1）为什么要测定20℃的比重瓶水值？如何测定水值？ （2）油品的密度随温度如何变化？

（3）比重瓶恒温时应注意哪些问题？如何保持恒温水浴温度恒定？ （4）本次实验的关键是什么？

31

温度，°C 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 密度，g/cm3 0.99984 0.99990 0.99994 0.99996 0.99997 0.99996 0.99994 0.99990 0.99985 0.99978 0.99970 0.99960 0.99950 0.99938 0.99924 0.99910 0.99894 0.99877 0.99860 0.99840

表7.1水的密度表 温度，°C 密度，g/cm3 20 0.99820 21 0.99799 22 0.99777 23 0.99754 24 0.99730 25 0.99704 26 0.99678 27 0.99651 28 0.99623 29 0.99594 30 0.99565 31 0.99534 32 0.99503 33 0.99470 34 0.99437 35 0.99403 36 0.99368 37 0.99333 37.78 0.99305 38 0.99297

温度，°C 39 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 98.89 100 密度，g/cm3 0.99260 0.99222 0.99021 0.98804 0.98570 0.98321 0.98056 0.97778 0.97486 0.97180 0.96862 0.96531 0.96189 0.95914 0.95835

实验日期：

报 告 人：

指导教师签字：

32

实验指导书（普通实验）

实验项目名称：轻质油产品碘值和不饱和烃含量测定（碘——乙醇法） 实验项目性质：普通实验 所属课程名称： 实验计划学时：3

一、 实验目的

碘价是指100g油品所能吸收碘的克数，是表示石油产品安定性的指标之一。从所测得碘价的大小，可判断石油产品中不饱和烃含量的多少。碘价越大，不饱和烃含量就越多，油品安定性也越差。

（1）掌握轻质石油产品碘价的测定方法； （2）了解石油产品碘价的意义和作用。

二、 实验原理

当碘的乙醇溶液与试样产生作用后，试样中的不饱和烃与碘起加成反应，生成碘化物，用硫代酸钠溶液滴定剩余的碘。以100g试样所能吸收碘的克数表示碘值，不饱和烃含量是根据试样的碘值和平均分子量计算而得的。本方法适用于测定航空汽油、喷气燃料和其它轻质燃料的碘值和不饱和烃含量。

三、 实验仪器和试剂

（1）滴瓶：带磨砂口滴管，容积约20ml，或玻璃安瓿容积约为0.5～1ml，其末端应拉成毛细管。

（2）碘量瓶：500ml。 （3）量筒：25ml和250ml。 （4）滴定管：25ml和50ml。 （5）吸管瓶：2ml和25ml。 （6）95%乙醇或无水乙醇：分析纯。

（7）碘：分析纯，配成碘乙醇溶液。配制时，将碘20±0.5g溶解于1L95%乙醇中。 （8）碘化钾：分析纯，配成20%水溶液。

33

（9）硫代硫酸钠：配制成0.1N标准溶液。 （10）淀粉：新配制的0.5%水溶液。

四、 实验步骤

（1）将试样经过定性滤纸过滤，称取约0.3～0.4g。

为取得准确量的汽油，可使用安瓿。先称出安瓿的重量，然后将安瓿的球形部分在煤气灯或酒精灯的小火焰上加热，迅速将热安瓿的毛细管末端插入试样内，使安瓿吸入的试样能够达到0.3～0.4g，然后小心地将毛细管末端焊闭，再称出其重量。安瓿的两次称量都必须称准至0.0004g。将装有试样的安瓿放入已注有5ml95%乙醇的碘量瓶中，用玻璃棒将它和毛细管部分在95%乙醇中打碎，玻璃棒和瓶壁所粘着的试样，用10ml95%乙醇冲洗。

为取得准确量的喷气燃料，可使用滴瓶。将试样注入滴瓶中称重，从滴瓶中吸取试样约0.5ml，滴入已注有15ml95%乙醇的碘量瓶中。将滴瓶称重，两次称量都必须称准至0.0004g，按差数计算所取试样量。

（2）用吸量管把25ml碘乙醇溶液注入碘量瓶重中，用预先经碘化钾溶液湿润的塞子塞好瓶口，小心摇动碘量瓶，然后加入150ml蒸馏水，用塞子将瓶口塞好。再摇动5min，采用旋转式摇动，速度约为每分钟120～150转；静置5min，摇动和静置时室温应在20±5℃,如果高于或低于此温度，可将加入的蒸馏水预先冷却或加热至20℃。然后加入25ml20%碘化钾溶液，随即用蒸馏水冲洗瓶塞和瓶颈，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定。当碘量瓶中混合物呈现浅黄色时，加入0.5%淀粉溶液1～2ml，继续用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至混合物的蓝紫色消失为止。 （3）按实验步骤（1）和（2）进行空白实验。

五、 实验结果和报告要求

1）碘值的计算

试样的碘值I（克碘/100克）按(8.1)式计算：

I?(V?V1)T?100 （8.1）

G 式中：

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V——空白实验时滴定所消耗的0.1N硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

Vt——试样试验时滴定所消耗的

0.1N硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

T——硫代硫酸钠标准溶液的滴定度，以每毫升所相当碘的克数表示； G——试样的质量，g；

硫代硫酸钠标准溶液的滴定度按下述方法测定：准确称量升华纯碘，溶解于碘化钾溶液中，以淀粉溶液作指示剂，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝紫色消失为止。用滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数除碘的克数所得的商，就是硫代硫酸钠标准溶液的滴定度。 2）实验结果

取重复测定两个结果的算术平均值作为实验的碘值。 3）实验结果精度要求

重复测定的两个结果间的差数不应超过较小结果的10%。 4）不饱和烃含量的计算

试样的不饱和烃含量X（%重量）按下式（8.2）计算：

X?I?M (8.2) 254 式中：

I——试样的碘值，克碘/100克；

M——试样中不饱和烃（即试样）的平均分子量； 254——碘的分子量。

注：M可有下表查得（可用内插法计算）： 试样的50%镏出温度，℃ 50 75 100 125 150 M 77 87 99 113 128 试样的50%镏出温度，℃ 175 200 225 250 M 144 161 180 200

六、思考题

（1）试述本实验的原理，写出有关化学方程式。 （2）本实验为什么要进行空白实验？

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（3）移取碘乙醇溶液时应注意什么？ （4）实验室使用的试剂主要分哪些等级？ （5）为什么要加入碘人钾溶液？

（6）为什么要加入淀粉溶液？何时加入为好？

实验日期：

报 告 人：

指导教师签字：

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实验指导书（普通实验）

实验项目名称：石油产品凝点测定 实验项目性质：普通实验 所属课程名称： 实验计划学时：3

一、 实验目的

凝点是指在规定的冷却条件下油品停止流动的最高温度。油品的凝点和纯化合物的凝点有很大的不同，并没有一个确定的温度。石油产品是多种烃的混合物，当温度降低时，油品在相当宽的温度范围内被逐渐凝固，而所谓“凝固”只是作为整体来看失去了流动性，并不是所有组分都变成了固体，因而所测的凝点只是凝固过程中的某一点温度。凝点是柴油和润滑油的一项重要质量指标，说明油品在低温时的流动性，对生产、运输和使用都有很重要意义。凝点的高低，同油品的化学组成有关，含量蜡越多，馏分越重，则油品的凝点越高。

（1）掌握石油产品凝点的测定方法； （2）了解石油产品凝点的意义和作用。

二、 实验原理

将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1min，观察液面是否移动。液面不移动时的最高温度作为凝点。

三、 实验仪器和试剂

（1）圆底试管：高度160±10mm，内径20±1mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线。

（2）圆底玻璃套管：高度130±10mm，内径40±2mm。

（3）装冷却剂用的广口保温瓶和筒形容器：高度不小于160mm,，内径不小于120mm，可以用陶瓷、玻璃、木材，或带有绝缘层的铁皮制成。

（4）水银温度计：符合GB/T514《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于—35℃的石油产品使用。

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（5）液体温度计：符合GB/T514的规定，供测定凝点低于—35℃的石油产品使用。 （6）任何型式的温度计：供测量冷却剂温度使用。 （7）支架：有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。 （8）水浴。

（9）冷却剂：实验温度在0℃以上用水和冰；在0~—20℃用盐和碎冰或雪；在—20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）。

（10）无水乙醇：化学纯。

四、 实验步骤

1）准备工作

（1）制备含有干冰的冷却剂时，在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇，注满到器内深度的2/3处。然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中，再根据温度要求下降的温度，逐渐增加干冰的用量。每次加入干冰时，应注意搅拌，不使工业乙醇外渐或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后，添加工业乙醇达到必要的高度。

（2）含水的试样测试前需要脱水，但在产品质量验收及仲裁测试时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，应直接开始测试。

对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氧化钙，并在10~15min内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。

对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。

（3）在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，是水银球距离管底8~10mm。

（4）装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至油样的温度达到50±1℃为止。 2）测试步骤

（1）从水浴中取出装有试样和温度计的试管，檫于外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。

装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试

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样的预期凝点低7~8℃。试管（外套管）浸入冷却剂的深度应不少于70mm。

冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到±1℃。当试样的温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，并将这样的倾斜状态保持1min，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。

此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇檫拭管套外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。

注：测定低于0℃的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇1~2mL。

（2）当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度低4℃或其它更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。

注：试验温度低于—20℃时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，

待油样温度升至—20℃，才将试管浸在水浴中加热。

（3）当液面位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃， 然后用比上次试验温度高4℃或其它更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。

（4）找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后,就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行实验，如此重复实验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度作为试样的凝点。

（5）试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比第一次所测出的凝点高2℃。

五、 实验结果和报告要求

1） 实验结果

取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的凝点。

注：如果需要检查试样的凝点是否符合技术标准，应采用比技术标准所规定的凝点高1℃来进行试验，此时液面的位置如能够移动，就认为凝点合格。 2） 实验结果精度要求

（1）重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃。 （2）再现性：由两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0℃。

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六、 思考题

（1） 何为油品的凝点？

（2） 如何制备冷却剂？制备冷却剂时应注意什么问题？ （3） 叙述油品预热到使油品凝固的实验步骤。 （4） 如何确定油品的凝点？

实验日期：

报 告 人：

指导教师签字：

40

实验指导书（综合性）

实验名称：气相色谱测定原油的馏程分布 实验项目性质：综合性 所涉及课程： 计划学时：4学时

一、 实验目的

（1） 了解气相色谱测定原油馏程分布的方法及原理。 （2） 了解原油的馏程分布。

二、 实验原理

利用气相色谱法测定原油的馏程分布可获得与传统的蒸馏法相同的测定结果，通常把这种方法称为色谱模拟蒸馏。该方法可以测定原油538℃的组分作为渣油给出其含量。

色谱模拟蒸馏法是以正构烷烃混合物（其中至少有一个化合物的沸点等于或低于测试原油的初馏点，最高沸点达538℃）为标样，采用非极性固定相和程序升温技术，使标样中的各正构烷烃按沸点顺序一次从色谱柱中流出，建立沸点与保留时间的关系曲线，即校准曲线（图11.1）。然后在相同的测试条件下，将原油用CS2稀释后注入色谱柱分析，得到相应色谱图。色谱的保留时间对应于原油组分的沸点，色谱曲线下的面积与总面积之比对应于原油的流量馏出量，将各百分面积与其馏出温度关联，即可得到馏程分布，原油中沸点大于538℃的组分，由于其组成较重，不能汽化，故在原油中加入内标进行第二分析，根据两次分析结果计算出原油的馏程分布数据。

三、实验方法

1） 实验设备

色谱仪：岛津GC－14A气相色谱仪、CDMC-21色谱工作站、WH-500B模拟蒸馏软件及供气系统组成。

微型注射器：5 uL或10 uL。

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图11.1 正构烷烃沸点与保留时间关系曲线

2） 色谱分析条件

柱温：35～360℃，升温速率10℃/min； 载气：高纯氮气，流速：30ml/min； 汽化室温度：360℃； 检测器温度：360℃； 3） 试剂和材料

（1） 净化空气，高纯氢气，高纯氮气。 （2） 无水氯化钙。

（3） 标样：溶于CS2中的正构烷烃混合物，其中至少有一个化合物的沸点等于或 低于原油的初馏点，最高沸点达538℃。

（4） CS2：纯度不小于99％。

（5） 内标：C14～C17四种正构烷烃的混合物，四种烷烃的含量基本相等，浓度应保 证在检测器的线性响应范围之内。 4） 试样准备

（1）脱水。原油分析测试前须脱水。将2～3g干燥试剂（如无水氯化钙）放置在一只50ml的小瓶中，加入原油到其体积约1/2处。封紧瓶口，用力震动数分钟，静置数分钟使干燥剂沉淀，用吸管将脱水后的油层吸出准备称量和分析用。

（2）称取0.10g干燥后的原油，放置在一个小瓶中，然后加入约0.01g（约10uL）内标，用大约2ml的CS2稀释，盖紧小瓶，用力振动3min，至瓶内混合物完全溶解，该试样用作原油内标的分析。

（3）称取0.10g干燥后的原油，放置在另一个小瓶中，用大约2ml的CS2稀释，该

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试样用作不加内标的原油分析。

四、 实验步骤

（1）开载气钢瓶，调节至适当流量。 （2）开启色谱仪，设置色谱分析条件，预热。

（3）待柱箱温度、汽化室温度和监测器温度达到设定值之后，开通空气和氢气，点燃氢火焰。

（4）开启CDMC－21色谱工作站，测试程序升温基线补偿谱图，并存入色谱工作站。 操作步骤如下：①启动色谱工作站；②选择方法；③设置参数；④分析：注入试样，同时按下色谱升温开关剂色谱工作站遥控按钮，色谱柱开始分离，色谱工作站开始采集分析数据；⑤色谱柱分离结束，工作站进行谱图最后处理；⑥谱图保存。

（5）标样分析：在与测试基线相同的条件下，分析由正构烷烃混合物组成的标样，建立保留时间与沸点之间的关系，作为校准取消和校准表，并存入色谱工作站。 （6） 试样分析：在与标样相同的测试条件下，分析原油加内标和不加内标的试样，所得的色谱图扣除基线后存入色谱工作站。图11.2为典型的原油加内标和不加内标色谱图。

(7）用模拟蒸馏软件处理相关谱图。模拟蒸馏软件操作步骤： ①打开工作站，进入模拟蒸馏软件，先选择内标法。 ②调用已经存在的校准表。

③分别打开需要计算的不加内标试样谱图和加内标试样谱图。输入切片开始时间和结束时间，以及切片中内标区域的开始时间和结束时间。然后按计算切片面积按钮，分别计算两张谱图的切片面积和内标区域的切片面积。

④计算收率－沸点，可得原油馏程分布数据。 ⑤打印报告。

五、实验结果和报告要求

1） 实验结果

原油馏程分布数据及曲线 2） 实验结果精度要求

该分析方法的重复性和再现性示于表11.1中。

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图11.2 石油馏分谱图

表11.1 重复性和再现性

馏出质量百分数/％ 重复性/℃ 再现性/℃ IBP 3.7 10.6 5 4.7 14.8 10 6.9 11.3 20 6.8 15.4 30 7.6 20.4 40 9.3 24.6 50 10.6 30.3 60 11.8 25.9 70 17.6 39.2 80 24.8 38.8 85 18.8 38.8 90 20.7 44.9 渣油 2.6(WB*10) 8.1(WB*10)

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六、 思考题

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（1）原油的沸点是根据什么定的？ （2）本实验为什么要采取程序升温的方法？ （3）实验可能的误差是什么？

（4）气相色谱有哪些常规的定量方法？

实验日期：

报 告 人：

指导教师签字：

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实验指导书（综合实验）

实验项目名称：固定流化床催化裂化反应 实验项目性质：综合实验 所属课程名称： 实验计划学时：6

一、 实验目的

（1） 掌握在固体床反应器上进行催化裂化反应的方法； （2） 了解催化裂化工艺的原理、原料性质和产物分布； （3） 掌握催化裂化产物的分析方法。

二、 实验原理

催化裂化是炼油工业中主要的二次加工手段之一。催化裂化过程是在480~520℃温度条件下蜡油和重油在催化剂上进行裂解反应，生成裂化气、汽油、柴油、焦炭等产物。各炼油厂和研究单位时常要对催化裂化反应过程和催化裂化催化剂进行科学实验，考察催化裂化反应机理、工艺条件、催化性能。科研中常常使用的实验设备有微型固定床反应器（微反）和固定流化床反应器。微反是一个固定反应器，其催化剂装量很少，而固定流化床反应器是在高温下用水蒸气使反应器内的催化剂流化，形成流化床，在催化剂与原料油的接触形式上固定流化床反应器较微反更接近于实际生产装置上的提升管反应器，并且固定流化床反应器中催化剂加入量和原料油用量均较多，容易达到物料平衡，在进行重质油反应时，固定流化床反应器更显示出它的优越性，因此在对催化裂化过程进行研究时广泛使用固定流化床反应器。

本实验在固定流化床反应器上进行催化裂化反应，用气相色谱仪分析催化裂化反应后的气体产物、液体产物，用自动定碳仪上测定反应后的堆积在催化剂上的焦炭。

三、 实验方法

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1） 实验装置和流程

固定流化床反应装置由进样系统、反应系统、产物接受系统和温度控制系统四部分组成，流程见图14.1。 （1） 进样系统

为了降低油品的粘度，确保油品良好的流动性，原料油和称量用的天平需要置于保温箱内，用电热板加热，油泵和输油管线用电热带保温。用于流化的蒸馏水和反应原料油分别用水泵和油泵经三通阀和反应器预热段注入到反应器底部。 （2） 反应系统

固定流化床反应器的形状图14.2，上部为不锈钢圆柱体（Φ6331.5mm），下部为不锈钢圆锥体。在固定流化床反应器内有热电偶套管，套管内插入三支热电偶分别检测反应器内上中下三段温度。为了防止催化剂随同水蒸气及反应后的油气从流出口流出，在反应器内的产物出口还装置了陶瓷过滤器。 （3） 温度控制系统

本装置工有六个控制点，即预热炉、加热炉三段、进料系统保温箱及输油管线保温。六个温度点均采用SWP-D905-87-03-HL-P型智能仪表控制，各点温度由K型热电偶测量。

（4） 产物接收系统

反应后的油气经二级冷凝冷却后收集液体产物和气体产物。液体产物的接收瓶置冰水浴中，气体产物收集采用排水集气法，蒸气瓶中需放入饱和盐水。用一台真空泵和一只过滤瓶相配置，从催化剂加料口加入或吸出催化剂。 2） 实验原料

（1）催化剂：催化裂化工业平衡催化剂或经过老化的新鲜催化剂。

新鲜催化剂许经高温水蒸汽预处理，老化的条件为：常压、760℃、100%水蒸汽老化4小时，以降低新鲜催化剂的初活性，使之接近工业平衡催化剂。 （2）原料油：蜡油或重油 3） 实验条件

（1）催化剂用量：80g； （2）蒸馏水注入量：3ml/min； （3）反应温度：490℃； （4）反应压力：常压；

（5）反应时间：固定流化床的反应时间定为进料开始至停止进料的时间，本次实验

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反应时间为1.5min；

（6）反应空速：按重量空速1～20h?1的流量调节原料油泵。

1-保温箱；2-原料油罐；3-天平；4-原料油泵；5-水罐；6-输水泵；7-预热炉；8-加热炉；

9-热电偶；10-反应器；11-催化剂出入口；12-过滤器；13-冷凝器；14-冰水浴； 15-液体收集器；16-盐水瓶；17-采样器；18-缓冲瓶；19-过滤器；20-真空泵

图14.1 固定流化床反应装置示意图

1-反应器；2-原料油管；3-过滤器；4-热电偶套管

图14.2 固定流化床反应器

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4）产物分析

（1）气体产物分析

原料油在固定流化床上反应后，用排水集气法收集气体产物，液体产物中部分C5的轻组分不能被冷水全部冷凝成液体，而呈气态于气体产物中，因此，分析气体产物的目的在于把气体分割成小于C5和C6二部分，把C5部分归并到汽油馏分中去。

仪器：上海海欣GC-9160气相色谱仪与CDMC-1型色谱数据处理机联用，采用FID检测器，色谱柱为邻苯二甲酸二壬酯+有机皂土为固定液和6201为担体的填充柱，柱长1.0m，柱内径3mm。色谱分析条件：

载气：，N2，0.02Mpa； 氢气：0.1Mpa； 空气：0.02Mpa； 柱箱温度：50℃； 检测温度：150℃； 汽化室温度：150℃； 进样量：80uL。

方法：异戊烷是汽油馏分中最轻的组分，因此以异戊烷作为气体产物和液体产物的分割点。在GC-9160间大于异戊烷的物质归于液体产物。气体组分按出峰顺序依次为：甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷、丁烯、异戊烷、正戊烷。

（2）液体产物分析

催化裂化产物是一个宽沸程馏分，含有汽油、轻柴油和未转化油三个馏分，采用色谱模拟蒸馏的方法分析液体产物中汽油、柴油、未转化油的产率分布。采用日本岛津公司产的GC-14A色谱仪、CDMC-21色谱工作站、WH-500B模拟蒸馏软件。分析原理和方法参见“实验11气相色谱测定原油的流程分布”。色谱分析条件：

柱温：35～360℃，升温速率：10℃/min； 载气：N2，流速：30ml/min； 气化室温度：360℃； 检定器温度：360℃； 进样量：0.3uL。 （3）固体产物分析

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反应后的焦炭堆积在催化剂上，定碳分析是按钢铁定碳法在CS-H60C动定碳仪上测定。

四、 实验步骤

1） 反应步骤

（1） 准备催化剂：将催化剂放入烘箱内烘2hr，烘箱温度控制在120-140℃，而后将催化剂放入干燥器中冷却待用。在天平上称取80g干燥的催化剂。

（2） 装催化剂：将真空泵同吸滤瓶相连，接在反应器的产物流出口，然后开启真空泵，将催化剂从催化剂加料口加到反应器内，然后封上催化剂加料口盖。

（3） 温度设定：打开固定流化床装置控制面板上的电源开关，设定各温度控制目标。 在智能仪表面板上PV显示测量值，SV显示控制目标。按在SET键不放，4s后即进入控制温度SV的设定状态，通过▲/▼键来设定所需的控制目标，在设定完毕后，再次按压SET键即将设定的参数保存。

先将反应器预热控制温度设定在330℃、反应器上中下三段外壁控制温度均设定在500℃,保温箱和输油管线温度设定在60~80℃，并在开始加热升温。外壁控制温度的设定需要随着反应器内的上中下三段温度显示是否达到所需反应温度而不断作出相应调整。

（4） 温度控制：温度设定好之后，保温箱、输油管线、预热段温度控制置于自动状态。反应其上中下三段温度控制开始采用手动状态，即在自动输出模式下，同时按SET键和▼键，仪表将自动跟踪输出量，A/M指示亮红灯，此时可按▲/▼键手动改变仪表输出量的百分比。

（5） 催化剂的流化：待反应器上中下三段炉温大于300℃时，打开水泵，将蒸馏水按3ml/min注入反应器，使催化剂预流化，同时打开冷凝冷却水。

（6） 原料油流速标定：在保温箱和输油管线温度达到60℃~80℃时，开启原料油泵大循环，调节原料油流速可以调节反应的空速。本实验的原料油流速为10g/min。在原料油流速标定完毕后，称量并记录原料油的重量。

（7） 反应温度的稳定：待反应器内的上中下三段温度显示接近490℃，在手动控制输出模式下，同时按SET键和▼键，此时A/M指示红灯灭，即已加入自动控制状态。通过不断调整外壁控制温度的设定而使反应器内的上中下三段显示温度达到所需反应温度，即490℃，并使预热段和反应器内的上中下三段显示温度保持稳定。

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