14 稀土Ce掺杂SnSb复合涂层电极的实验研究

第２卷第３期环境工程学报Ｖ。１．２，Ｎ。．３２００８年３月ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＭａｒ．２００８

稀土Ｃｅ掺杂ＳｎＳｂ复合涂层电极的实验研究杨雅雯１王守伟２赵燕２万波２祝明２

（１．北京市劳动保护科学研究所，北京１０００５４；２．中国肉类食品综合研究中心，北京１０００６８）

摘要采用涂刷热分解氧化法，把无机盐ＳｎＣｌ。?５Ｈ：０、ＳｂＣＩ，和Ｃｅ（ＮＯ，），?６Ｈ：Ｏ以一定的配比溶解在有机溶剂异丙醇中制备涂层液，以钛板为基体，制备多组分的涂层电极。考察了不同掺杂量下制备的电极对生活污水的处理效果，并对稀土ｃｅ掺杂ＳｎＳｂ涂层进行了ＳＥＭ表征，结果表明，在热处理温度为５００。Ｃ、稀土掺杂量（原子质量比）为Ｓｎ：Ｓｂ：Ｃｅ＝１００：１０：１的电极降解效果最好；稀土Ｃｅ的掺杂有利于锡锑金属氧化物涂层电极的电化学性能的提高。

关键词铈钛基涂层电极热分解水处理

中图分类号０６４６．５４文献标识码Ａ文章编号１６７３－９１０８（２００８）０３－０３７０－０４

Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｓｔｕｄｙｏｎｒａｒｅ－ｅａｒｔｈ—Ｃｅ－ｓｐｏｔｅｄＳｎＳｂｃｏａｔｉｎｇｓ

ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ

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（１．ＢｅｉｊｉｎｇＭｕｎｉｃｉｐａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＬａｂｏｕｒＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ。Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００５４；

２．ＣｈｉｎａＭｅａｔＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００６８）

ＡｂｓｔｒａｃｔＣｏａｔｉｎｇｓｃｏｍｐｏｓｉｔｅｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｕｓｉｎｇｐａｉｎｔｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｘｉｄａｔｉｏｎａｎｄｔｉｔａｎｉｕｍａｓｍａｔｒｉｘ，ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｒａｔｉｏｉｎｏｒｇａｎｉｃｓａｌｔｓＳｎＣｌ４?５Ｈ２０，ＳｂＣｌ３，Ｃｅ（Ｎ０３）３?６Ｈ２０ｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｕｔｉｏｎｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌａｓｃｏａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｄｉｓｐｏｓａｌｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉｎｏｒｇａｎｉｃｓａｌｔｓｐｏｔｅｄｒａｔｉｏｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓｔｏｌｉｖｉｎｇ

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电化学近百年的发展史，也是电极材料的发展史，在采用化学修饰电极处理污水的过程中，最主要的问题是寻找和制备高效廉价的电极。１９６８年钛基涂层电极研制成功。近４０年来，人们一直在探索新型的复合氧化物涂层阳极。复合氧化物涂层电极可以延长电极寿命、降低电极成本…。而稀土由于其特殊的４ｆ电子结构以及物理、化学性质，具有多方面的催化、助催化作用旧“１，因此，可利用稀土的独特性能与现有钛基锡锑涂层电极的电催化层相互配合来实现高性能复合电极的制备。

采用涂刷热分解氧化法，把无机盐ＳｎＣｌ。?５Ｈ：Ｏ、ＳｂＣｌ，和Ｃｅ（ＮＯ，），?６Ｈ：Ｏ以一定的配比溶解在有机溶剂异丙醇中制备涂层液，以钛板为基体，制备多组分的涂层电极，并对稀土ｃｅ掺杂ＳｎＳｂ涂层进行了ＳＥＭ表征，考察了不同掺杂量下制备的电极对生活污水的处理效果。１电极各涂层组分的选择

１．１基体的选择

钛的导电性良好；化学稳定性好，耐腐蚀性强；密度小，强度大，机械强度和加工性能良好；寿命长，费用低，所以钛是阳极材料的理想基体＂１。

１．２中间层的选择

阳极失效主要原因是析氧反应所产生的新生态氧扩散到电极基体表面，从而形成金红石型ＴｉＯ：绝缘层将表面活性层与钛基基体隔开，当ＴｉＯ：与表面涂层的晶格尺寸与晶胞尺寸相差较大时，就难以形成固溶体，这种情况下，ＴｉＯ：与表面涂层直接接触时电极的内应力急剧上升，表面涂层与钛基基体的结合力就急剧下降导致涂层脱落¨Ｊ１。

收稿日期：２００７一０９—２６；修订日期：２００７一１２—２５

作者简介：杨雅雯（１９８０一），女，硕士．助理工程师，主要从事水处理技术的研究和环境评价工作。

Ｅ－ｍａｉｌ：ｙａｎｇｙａｗｅｎ２００４＠１６３．ｃｏｒｎ

　万方数据

第３期杨雅雯等：稀土ｃｅ掺杂ＳｎＳｂ复合涂层电极的实验研究

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本实验采用了在钛基体和表面活性层之间引入能阻止新生态氧渗透而且具有高导电性、抗腐蚀性和催化性能的中间层的方法，以增强电极的寿命和电极的性能。ｓｎ“的离子半径为０．７１ｎｍ，可与基体牢固结合。近年来的研究发现旧’９叫２１，掺杂Ｓｂ的ＳｎＯ：涂层电极不仅具有良好的导电性，而且具有搪瓷性，能与钛基体牢固结合，形成Ｔｉ。ｓｎ，金属间化合物，对有机物阳极氧化及废水处理均有较好的电催化作用。从ＳｎＯ：本身的性质来看，ＳｎＯ：在酸溶液中的耐腐蚀性是很强的，而且ＳｎＯ：不易氧化，Ｓｂ：Ｏ，则可以优先氧化，所以选用ＳｎＯ：一Ｓｂ：Ｏ，中间层。

１．３表面活性层的选择

锡锑氧化物涂层电极的电催化特性在很多文献中均有报道。而稀土由于其特殊的４ｆ电子结构以及物理、化学性质，具有多方面的催化助催化作用，考虑利用稀土的独特性能与锡锑电极的电催化层（Ｓｎ和Ｓｂ）来实现高催化氧化性能涂层电极的制备。而ＣｅＯ：的氧化能力很强嵋’４１，是稀土家族的一个主要化合物，其性质比较稳定，不溶于水和碱溶液，难溶于盐酸及过氧化氢，但能溶于浓酸中放出氧，变为三价离子。ＣｅＯ：的热稳定性较高，８００％时可保持不变，在９８０℃时失去一些氧，故考虑将掺杂入ＳｎＳｂ电极的表面活性层中，预计能在一定程度上改善ＳｎＳｂ电极的电催化性能。

２实验部分

２．１电极的制备

２．１．１基体的处理

厚２ｍｍ，大小为７０ｍｍ×１３０ｍｍ的钛板，依次用砂布、水砂纸打磨，热洗衣粉水碱洗后，在１０％草酸溶液中煮沸２ｈ，然后放入１％草酸溶液中待用。２．１．２中间层的制备

首先把ＳｎＣｌ．?５Ｈ２０和ＳｂＣｌ３按Ｓｎ和Ｓｂ元素的原子质量比１００：１０溶解在异丙醇溶液中，加少量盐酸助溶；然后把从１％草酸中取出的钛板，洗净晾干，将所配溶液涂在钛板上，于烘箱中烘干，马弗炉中焙烧，反复６次。

２．１．３活性层的制备

ＳｎＣＩ．?５Ｈ２０、ＳｂＣｌ３和Ｃｅ（Ｎ０３）３?６Ｈ２０按一定比例溶解在异丙醇溶液中，加少量盐酸助溶，逐次涂在２．１．２中制好的钛板上，烘干、焙烧反复６次，以保证最后２次焙烧后钛板表面颜色基本不变。２．２生活污水处理实验

分别以２．１做的几种电极为阳极，钛板为阴极。每块电极的有效工作面积为７ｃｍ×１０ｃｍ×２，每组实验选用３块阳极和２块阴极进行电解实验，电解槽由５００ｍＬ烧杯构成，烧杯中装入５００ｍＬ的生活污水。极板间距１ｃｍ，采用恒电流方法，控制电流密度为ｆ＝１５ｍＡ／ｃｍ２，此时电流为，＝２．１Ａ。生活污水水质为：温度２０。Ｃ，ＳＳ５００ｍｇ／Ｌ，ｐＨ７．２，ＣＯＤ５００ｍｇ／Ｌ，ＮＨ３一Ｎ２６．３ｍｓ／Ｌ。

实验装置如图１所示。

直流稳压电源电解槽

图１电解实验装置示意图

Ｆｉｇ．１

Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｏｆｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ

水质检测指标：以ＣＯＤ和氨氮作为检测指标，来指导实验的进程。

分析方法：化学需氧量ＣＯＤ：５Ｂ一１型快速测定仪（兰州炼华）；氨氮ＮＨ，．Ｎ：纳氏试剂分光光度计比色法。

２．３电极性能测试

采用数字电流表ＫＥＩＴＨＬＥＹ一２２０型、数字电压表ＫＥＩＴＨＬＥＹ一２０００型、探针平台ＣＡＳＣＡＤＥＲＨＭ－０６型测定电极的电阻率。

采用日立公司生产的Ｓ－４５０型扫描电镜观察所制备电极的表面形貌，为使扫描图清晰，在上镜前采用ＨＯＳ－５ＧＢ型镀膜机在电极上镀金。

３结果与讨论

３．１稀土Ｃｅ掺杂量对电极性能的影响

分别测定不同ｃｅ掺杂量电极的电阻率，并将制备的电极分别对生活污水进行处理，其结果如表１所示。

可以看出，各电极对生活污水均有一定的降解效果，Ⅱ’电极对生活污水的降解效果最好，Ｉ。（空白电极）对生活污水的降解效果较好，Ⅳ’和Ｖ。电极对生活污水的降解效果较差，而Ⅲ。电极对生活污水

　万方数据

３７２

环境工程学报第２卷

的降解效果是几种电极中最差的。

表１不同Ｃｅ掺杂量制备的电极污水对

生活污水处理的效果比较

Ｔａｂｌｅ１Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｌｉｖｉｎｇｓｅｗａｇｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆ

ｄｉｆｆｅｒｅｎｔＣｅｓｐｏｒｅｄＳｎＳｂｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ

从电极电压的变化范围来看，相同工作条件下，Ⅳ’电极所需的槽电压最高，所消耗的电量也就最大。Ⅲ。电极电压的变化范围最大，说明电极的稳定性最差，而Ⅱ。电极所需的槽电压最低，电压变化范围最小，说明电极的稳定性最好。

从电阻率的测定来看，Ⅱ’电极电阻率最低，说明电极的导电性最好，Ⅳ。电极电阻率最高，说明电极的导电性最差，空白电极导电性较好。

综上所述，最佳稀土掺杂量（原子质量比）为Ｓｎ：Ｓｂ：Ｃｅ＝１００：１０：１。

３．２电极的ＳＥＭ分析

图２是不同掺杂量（Ｓｎ：Ｓｂ：Ｃｅ）的电极和空白电极的表面形貌扫描图。可以看出，Ｃｅ掺杂后电极的形貌发生了较大的变化。在放大相同倍数１０００倍的情况下，Ｉ’电极（空白电极）、ｍ。电极和Ⅳ。电极涂层表面开始出现“龟裂”现象，Ｉ。电极出现的裂缝最大，Ⅲ４电极“龟裂”比较均匀，Ⅳ’电极“龟裂”现象最严重，Ｖ。涂层表面虽未出现“龟裂”现象，但电极表面涂层分布极不均匀；Ⅱ。电极涂层表面未出现“龟裂”现象，表面较为平滑致密，粗裂纹较少，这说明适量Ｃｅ的掺杂有利于晶粒细化，使得电极在溶液中可以较好地避免电解质通过裂缝和小孔渗透到电极基体形成ＴｉＯ：，对钛基锡锑电极的制备十分有利。

图２不同ｃｅ掺杂量ＳｎＳｂ电极电镜透射扫描图（１０００×）

Ｆｉｇ．２ＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔＣｅｓｐｏｔｅｄＳｎＳｂｅｌｅｃｔｒｏｄｅｓ（１０００×）３．３筛选出的最优电极的污水处理效果

实验条件：以筛选出的最优电极（Ⅱ。电极）为阳极，钛板为阴极。每块电极的有效工作面积为７ｃｍ×１０ｃｍ×２，实验选用３块阳极和２块阴极进行电解实验，电解槽由５００ｍＬ烧杯构成，烧杯中装入５００ｍＬ的生活污水。极板间距ｌｃｍ，采用恒电流方法，电流密度ｉ＝１０ｍＡ／ｃｍ２，电解时间ｔ＝２ｈ。下面用ＣＯＤ和ＮＨ，．Ｎ随时间的变化规律和污水处理前后水质指标来反应筛选出的最优电极的污水处理效果。

由图３和图４可以看出，ＣＯＤ在降解到６０ｒａｉｎ的时候去除率可达７７．２％，ＣＯＤ在前６０ｒａｉｎ降解

毫

善

降解时间（ｍｉｎｌ

图３ＣＯＤ降解趋势图

Ｆｉｇ．３ＴｅｎｄｅｎｃｙｏｆＣＯＤＤｅｇｒａｄａｔｉｏｎ

速率较快，随后降解速率逐渐降低；ＮＨ，－Ｎ在降解到３０ｍｉｎ的时候，去除率可达９４．４％，ＮＨ，－Ｎ在前３０

ｍｉｎ降解速率较快，随后降解速率逐渐降低。　万方数据

第３期杨雅雯等：稀土Ｃｅ掺杂ＳｎＳｂ复合涂层电极的实验研究３７３

毫

曼

鼍

乏

ｏ５０１００１５０

降解时间（ｍｉｎ）

图４ＮＨ３一Ｎ降解趋势图

Ｆｉｇ．４ＴｅｎｄｅｎｃｙｏｆＮＨ３－Ｎｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ

表２污水处理前后水质指标比较

Ｔａｂｌｅ２Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙｂｅｆｏｒｅ

ａｎｄａｆｔｅｒｔｒｅａｔｍｅｎｔ

由表２可以看出，在本实验条件下，Ⅱ。电极对ＣＯＤ、ＮＨ３－Ｎ、ＳＳ、总Ｐ、总Ｎ和大肠菌群数的去除率较高，分别为９４％、９９．８％、１００％、５１．８％、７０．８％和１００％，因此Ⅱ。电极（即Ｓｎ：Ｓｂ：Ｃｅ的原子质量比为１００：１０：１的电极）处理生活污水效果显著。

４结论

（Ｉ）在稀土Ｃｅ掺杂ＳｎＳｂ电极的制备中，加制ＳｎＯ：一Ｓｂ：０，中间层效果良好；

（２）最佳稀土掺杂量为（原子质量比）Ｓｎ：Ｓｂ：Ｃｅ＝１００：１０：１；

（３）稀土掺杂量为（原子质量比）Ｓｎ：Ｓｂ：Ｃｅ＝１００：１０：１的钛基氧化物电极处理生活污水效果显著。

参考文献

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　万方数据

稀土Ce掺杂SnSb复合涂层电极的实验研究

作者：杨雅雯， 王守伟， 赵燕， 万波， 祝明， Yang Yawen， Wang Shouwei， Zhao Yan，Wan Bo， Zhu Ming

作者单位：杨雅雯,Yang Yawen(北京市劳动保护科学研究所,北京,100054)， 王守伟,赵燕,万波,祝明,Wang Shouwei,Zhao Yan,Wan Bo,Zhu Ming(中国肉类食品综合研究中心,北京,100068)

刊名：

环境工程学报

英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ENVIRONMENTAL ENGINEERING

年，卷(期)：2008，2(3)

被引用次数：1次

参考文献(12条)

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1.期刊论文杨雅雯.康爱彬.余伟发.齐金彦.王守伟.高成杰.Yang Yawen.Kang Aibin.Yu Weifa.Qi Jinyan.Wang

Shouwei.Gao Chengjie钛基氧化物涂层电极在污水处理方面的实验研究-环境工程学报2009,3(3)

用涂刷热分解氧化法研究制作了3种钛基金属氧化物涂层电极:SnO2-Sb2O3-CeO2/SnO2-Sb2O3/Ti、SnO2-Sb2O3-CoO2/SnO2Sb2O3/Ti和SnO2-Sb2O3-CoO2/IrO2/Ti,用于处理生活污水,筛选出了处理效果最好的电极:SnO2-Sb2O3-CeO2/SnO2-Sb2O3/Ti电极.通过SnO2-Sb2O3-CeO2/SnO2-Sb2O3/Ti电极处理生活污水的静态实验,研究了电解时间、电流密度等因素对电解效果的影响,得出该电极较佳的运行参数是:极板间距1 cm、电流密度10 mA/cm2、电解时间2 h,此时,COD、NH3-N、总磷、总氮、SS和大肠菌群的去除率分别为94.0%、99.8%、51.8%、70.8%、100%和100%;并用该参数进行了动态实验,连续运行60 d,得到了稳定的出水水质数据.

引证文献(1条)

1.杨雅雯.康爱彬.余伟发.齐金彦.王守伟.高成杰钛基氧化物涂层电极在污水处理方面的实验研究[期刊论文]-环境工程学报 2009(3)

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授权使用：兰州理工大学(lzlgdx)，授权号：42cc0dfe-f614-4572-addc-9df300dbfa38

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