实验5 扫描电镜及其观察

实验5 扫描电镜及其观察

一、实验目的和任务

1 .了解扫描电镜的基本结构和原理 2 .了解扫描电镜试样的制备方法

3 .了解二次电子象，被散射电子像和吸收电子像观察记录操作的全过程机及其在形貌组织观察中的应用

二、 扫描电镜的构造

扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：

（a） （b）

图1 扫描电子显微镜构造示意图

1.电子光学系统

它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。

电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。

表1 几种类型电子枪性能

性 电 子 枪 类 型 能 亮 度 （A/cm2.sr） 104～105 105～106 107～108

电子源直径（μm） 20～50 1～10 0.01～0.1

寿 命 （h） ≈50 ≈500 ≈5000

真 空 度 （Pa） 102

－

普通热阴极三极电子枪 六硼化镧阴极电子枪 场发射电子枪

104

－

10-7～10

－8

样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2.扫描系统

扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统

样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4.真空系统

镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10

－2

Pa，它由机械泵和分子涡轮泵来实

现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。

5.电源系统

由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。

三、扫描电镜的成像原理

右图2是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像

图2 扫描电镜原理示意图

3.1形貌衬度—二次电子像

1． 二次电子像衬度原理

表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号信号得到的一种像衬度。因为二次电子信号主要来自样品表层5~10 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确关系，但对微区刻面相对于入射电子束的位向却十分敏感。二次电子像分辨率比较

高，所以适用于显示形貌衬度。 2． 样品的制备

扫描电镜的样品必须具有导电性，否则会因为静电效应而影响分析，所以对于导电性差的材料必须进行表面喷镀。喷镀一般在真空镀膜机或离子溅射仪上进行，喷镀的金属有金、铂、银等重金属。为改善金属的分散覆盖能力，有时先喷镀一层碳。表面喷镀不要太厚、否则会掩盖细节，也不能太薄，不均匀，一般控制在5～10 nm为宜。厚度可通过喷镀颜色来判断。

3.2原子序数衬度－背散射电子像

1． 原子序数衬度形成机理

原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。背散射电子、吸收电子和特征X射线等信号对微区原子序数或化学成分的变化敏感，都可以作为原子序数衬度或化学成分衬度。

背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，样品背散射系数η随元素原子序数Z的增加而增加。即样品表面平均原子序数越高的区域，产生的背散射电子信号越强，在背散射电子像上显示的衬度越亮；反之越暗。因此可以根据背散射电子像（成分像）亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。

背散射电子能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，检测到的背散射电子信号强度要比二次电子小得多，且有阴影效应。由于背散射电子产生的区域较大，所以分辨滤低。 2． 背散射电子像的观察

把试样放入样品室，接通背散射电子像检测器，就可以对样品进行shadow像、topo像和comp像的观察。

3.3扫描电镜的特点

1.可以观察直径为0 ～30mm的大块试样，制样方法简单。

2.场深大（三百倍于光学显微镜），适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。

3.放大倍数变化范围大，一般为15 ～200000 倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。

4.具有相当高的分辨率，一般为3.5 ～6nm。

5.可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中。采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。

6.可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。

7.可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。

3.4 扫描电镜的样品制备

扫描电镜的固体材料样品制备一般是非常方便的,只要样品尺寸适合,就可以直接放到仪器中去观察.样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米,视样品的性质和电镜的样品室空间而定.对于绝缘体或导电性差的材料来说,则需要预先在分析表面上蒸镀一层厚度约10～20nm的导电层.否则,在电子束照射到该样品上时,会形成电子堆积,阻挡入射电子束进入和样品内电子射出样品表面.导电层一般是二次电子发射系数比较高的金,银,碳和铝等真空蒸镀层,对在真空中有失水,放气,收缩变形等现象的样品以及在对生物样品或有机样品作观察时,为了获得具有良好衬度的图像,均需适当处理.在某些情况下扫描电镜也可采用复型样品.

四、扫描电镜的操作步骤

1、开机

（1）接通电源，打开冷却水

（2）按下列程序抽真空：欲抽真空（一般不超过5MIN），解热油扩散泵（一般需要20-25MIN）抽成搞真空，经过5MIN后仪器可进去工作状态

（3）再按STANDBY使其焙掉，此时V2,D,P,V5,V4全部打开，自动进入搞真空状态 （4）按CHAMBVENT放气，整理样品室，整理好之后按CHAMBVENT，让其自动抽真空30分钟，到管道真空指示200，开V1 （5）接通高压，加高压直至所需值，

（6）加灯丝束流直至所需值 （7）接通显示器，扫描系统电源 2、电子束合轴

（1）顺时针旋转灯丝钮，慢慢加入灯丝电流，确定灯丝包饱和点，最佳灯丝电流应略

低于饱和点电流，以延长灯丝寿命并获得稳定的发射电流

（2）电子束对中调整，它包括电子枪合轴和末级光栅合轴两个方面，电子枪合轴是调节电子枪上的机械合轴螺栓和电磁对中线圈的电流，使电子束和电子光路同轴，在显示屏上得到最亮的图像，木级光栅合轴是调节光栅螺栓，微调光阑位置，使图像在过焦和欠焦时不发生横向漂移，在改变末级光栅孔径和聚光镜电流时要进行末级光栅合轴 3、更换样品

（1）关断电丝电流，高压，显示器和扫描系统电源，待约2MIN灯丝稍许冷却后，对镜筒放气。

（2）将试样移动机构回到原始位置，打开样品室，取出样品台，注意样品台及其他部件不要碰撞样品室。

（3）取下样品室座，将所需的样品座放到样品台上，调整试样标准高度，然后将试样放入样品室。

（4）重新对镜筒抽真空，约5分钟后仪器可进入工作状态。 4、二次电子像，吸收电子像，被散射电子像的观察

5、图像记录：镜反复调节，获得满意的图像后就可进行照相记录 6、停机：按开机的逆程序进行

五、实验内容

完成一个二次电子像观察的全过程，包括试样制备、仪器操作、图像观察、记录。 六、思考题

（1）扫描电镜有哪些应用？

（2）与传统的光学显微镜相比，扫描电镜的分辨本领主要受什么因素限制？

（6）加灯丝束流直至所需值 （7）接通显示器，扫描系统电源 2、电子束合轴

（1）顺时针旋转灯丝钮，慢慢加入灯丝电流，确定灯丝包饱和点，最佳灯丝电流应略

低于饱和点电流，以延长灯丝寿命并获得稳定的发射电流

（2）电子束对中调整，它包括电子枪合轴和末级光栅合轴两个方面，电子枪合轴是调节电子枪上的机械合轴螺栓和电磁对中线圈的电流，使电子束和电子光路同轴，在显示屏上得到最亮的图像，木级光栅合轴是调节光栅螺栓，微调光阑位置，使图像在过焦和欠焦时不发生横向漂移，在改变末级光栅孔径和聚光镜电流时要进行末级光栅合轴 3、更换样品

（1）关断电丝电流，高压，显示器和扫描系统电源，待约2MIN灯丝稍许冷却后，对镜筒放气。

（2）将试样移动机构回到原始位置，打开样品室，取出样品台，注意样品台及其他部件不要碰撞样品室。

（3）取下样品室座，将所需的样品座放到样品台上，调整试样标准高度，然后将试样放入样品室。

（4）重新对镜筒抽真空，约5分钟后仪器可进入工作状态。 4、二次电子像，吸收电子像，被散射电子像的观察

5、图像记录：镜反复调节，获得满意的图像后就可进行照相记录 6、停机：按开机的逆程序进行

五、实验内容

完成一个二次电子像观察的全过程，包括试样制备、仪器操作、图像观察、记录。 六、思考题

（1）扫描电镜有哪些应用？

（2）与传统的光学显微镜相比，扫描电镜的分辨本领主要受什么因素限制？

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