罗丹明B的电催化作用

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聚罗丹明B薄膜修饰电极的制备及对对亚硝酸盐的电催化作用

本科生毕业论文(设计)

题目：学生姓名：学号：专业班级：指导教师：完成时间：

聚罗丹明B薄膜修饰电极的

制备及对亚硝酸盐的电催化作用

郭亮 200812010127 化学08101班孙元喜周谷珍 2011年8月30日

聚罗丹明B薄膜修饰电极的制备及对对亚硝酸盐的电催化作用

摘要 ..................................................................... 1 Abstract ................................................................. 1 1 引言 ................................................................... 2 1.1引言....................................................................3 2实验部分................................................................ 4 2.1 仪器与试剂 ........................................................... 4 2.2 电化学聚合制备PRhBE .................................................. 4 2.2.1 基体电极的预处理 ................................................... 4 2.2.2 PRhBE的制备 ........................................................ 4 2.3 实验方法 ............................................................. 4 3.结果与讨论..............................................................5 3.1聚罗丹明B薄膜修饰电极的制备...........................................5 3.2 PRhBE的电化学行为 .................................................... 6 3.2.1 PRhBE及裸玻碳电极在空白体系中的CV行为 ............................. 6 3.3 PRhBE对NIT电催化作用的影响因素 ...................................... 7 3.3.1 缓冲体系对峰电流的影响 ............................................. 7 3.3.2 缓冲体系pH及其浓度的影响 .......................................... 8 3.3.3 支持电解质对峰电流的影响 ........................................... 8 3.3.4电解质浓度对峰电流的影响.............................................9 3.3.5扫描速度对峰电流的影响..............................................10 3.4 氧化峰电流与NIT浓度的关系 .......................................... 10 3.4.1工作曲线........................................................... 11 3.4.2检出限的确定........................................................12 3.5样品的分析............................................................13 3.5.1样品的处理..........................................................13 3.5.2准确度的实验........................................................13 3.5.3 样品回收率实验.....................................................13 4 结论...................................................................14 参考文献 ................................................................ 14 致谢 .................................................................... 14

聚罗丹明B薄膜修饰电极的制备及对对亚硝酸盐的电催化作用

聚罗丹明B薄膜修饰电极的制备及

对亚硝酸盐的电催化作用郭亮

化学化工学院化学专业08101班

摘要利用循环伏安法，在2.5×10-4mol/L RhB + 0.3mol/L NaNO3+ 0.1mol/L PBS(PH=5.0)体系中，将罗丹明B电聚合于玻碳基体电极表面，成功地制备出对亚硝酸盐具有良好电催化作用的聚罗丹明B薄膜修饰电极(PRhBE)。结果表明：在0.1mol/L Na2SO4+ 0·1 mol/L KH2PO4—Na2HPO4(pH=7.17)体系中，亚硝酸盐(NIT)的浓度在5.5×10-6mol/L～2.8×10-4mol/L范围内时，氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系，线性方程和线性相关系数分别为：：ipc(?A)=5.73+1.28CNIT×105 (mol/L)，CR=0.99950，检测限可达1.36×10-7mol/L。该修饰电极用于亚硝酸盐样品的测定，八次平行测定结果的相对标准偏差不大于1.78%，样品回收率范围为97.8%～102.4%，完全符合微量分析的要求。关键词聚罗丹明B，薄膜修饰电极，循环伏安法制备，亚硝酸盐，电催化作用

NO2- Electrochemical Behaviors of Nitrite on

Poly ((Rhodamine B)) Film Modified Electrodes？

Guoliang

Department of Chemistry and Chemical Engineering

Chemistry Class 08101

Abstract In the system of 2.5×10-4mol/L RhB + 0.5mol/L NaNO3+ 0.1mol/L PBS (PH=5.0)Rhodmine B (RhB) was modified on glass carbon electrode surface by the cyclic voltammetry, and the poly(RB) film modified electrode（PRHBE）was successfully prepared

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which has good electrocatalytic reaction on Levofloxacin. The results indicated that there was an irreversible Oxidation peak of Nit in the system of 0.10mol/L Na2SO4 +0.1mol/L PBS Good linearity was found between Oxidation peak current and concentration of Nitrite when concentration was 5.5×10-6mol/L～2.8×10-4mol/L, the method detection limit is 1.36×10-7mol/L. The linear equation was ipc (?A)=0.35+0.437 CNitrite×105 (mol/L) and linear ipc(?A)=5.73+1.28CNitrite×105 (mol/L)，and linear correlation coffcient of 0.99950 can be obtained. The relative standard deviation(RSD) of 8 times was not more than 1.9% and the recovery rate range is 97.8%～102.4%. The PRhBE can be used for quantitative determination of NIT in real samples.

Keywords Poly(Rhodamine B)film， Modified electrode， Cyclic voltammetry(CV)， Electrochemical Behaviors，Nitrite

1 引言（陈述要简洁、语言要通顺！）

化学修饰电极是20世纪70年代中期发展起来的一门新兴的，也是目前最活跃的电化学和电分析化学的前沿领域。化学修饰电极是在电极表面进行分子设计，将优良化学性质的分子、离子、聚合物设计固定在电极表面，使电极具有某种特定的化学和电化学性质。近年来化学修饰电极(CMES)以其制备简单、灵敏度高、选择性好和响应迅速等优点在化学、生物学、临床医学中应用广泛。在化学修饰电极的发展过程中，聚合物薄膜修饰电极发展较快。因为这类电极表面形成的多分子层具有三维空间结构，活性基团浓度大，催化活性高，而且具有较大的化学、电化学及机械稳定性，无论是在理论研究还是在应用方面均具有很好的发展前景[1]。董绍俊[2]等对聚苯胺及其衍生物薄膜修饰电极的制备、表征及应用进行了详细的研究，取得显著成效；孙元喜[3-5]等对聚中性红薄膜修饰电极、万其进[6]等对聚茜素红薄膜修饰电极、易求实[7]等对聚甲基红薄膜修饰电极的研究也都取得了一定的成绩。

亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。

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亚硝酸盐同时还是一种致癌物质，据研究，食道癌与患者摄入的亚硝酸盐量呈正相

此段内容参考文献？描述可简洁些！关性，亚硝酸盐的致瘤机理是:在胃酸等环境下亚硝酸盐与食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反应生成强致癌物N一亚硝胺。亚硝胺还能够透过胎盘进入胎儿体内，对胎儿有致崎作用。6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感，临床上患“高铁血红蛋白症”的婴儿即是食用亚硝酸盐或硝酸盐浓度高的食品引起的，症状为缺氧，出现紫绀，甚至死亡，因此欧盟规定亚硝酸盐严禁用于婴儿食品。亚硝酸盐中毒发病急速，一般潜伏期1一3小时，中毒的主要特点是由于组织缺氧引起的紫绀现象，如口唇、舌尖、指尖青紫，重者眼结膜、面部及全身皮肤青紫。头晕、头疼、乏力、心跳加速嗜睡或烦躁、呼吸困难、

恶心、呕吐、腹痛、腹泻，严重者昏迷、惊厥、大小便失禁，可因呼吸衰竭而死亡。

所以对，对亚硝酸盐的研究在健康方面有极其重要的意义。对亚硝酸盐的催化作用可以很好的预防食入含有亚硝酸盐的食品，从而降低因食入亚硝酸盐而患病的概率。

目前测定亚硝酸盐含量的方法主要有紫外分光光度法[9]，高效液相色谱法[10 ]等，国家卫生部颁布标准中其含量的测定方法为高效液相色谱法(HPLC法)，因仪器昂贵难于广泛推广，而电化学方法操作简便，不费时，灵敏度高，线性范围宽，检出限低，工作曲线线性关系好。尤其是将化学修饰电极应用于电化学方面，使其在电极上的响应更灵敏，这样，对亚硝酸盐进行定性分析和定量检测及电化学特性的研究就更具有说服力和可信度。由于亚硝酸盐分子结构中含有电化学活性基团，这为电化学方法测定亚硝酸盐的含量提供了可能。

本文利用循环伏安法等技术研究了ＮＩＴ在聚罗丹明Ｂ薄膜修饰电极上的电化学行为，建立了对ＮＩＴ含量测定的定量分析方法，并对含NIT食品样品进行了定量分析。实验结果表明，利用聚罗丹明B薄膜修饰电极测定NIT 是一种比较准确且灵敏度较高的有效电化学方法。

简单物质用代号是多此一举！ 2 实验部分

2.1 仪器与试剂

CHI660A电化学工作站（上海辰华仪器公司）；SB3200超声波清洗仪（上海必能信公司）；电子天平（BS201，北京塞多利斯仪器系统有限公司）；三电极系统：玻碳电极或PNRE为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极。

亚硝酸钠颗粒（天津市博迪化工有限公司;500g/瓶，批号：GB-611-94）；

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市场上含亚硝酸盐的食用泡菜(于不同两家选购)样品（……）；

罗丹明B（上海试剂三厂；25/瓶，批号：951104），配制成1.0×10-3mol/L溶液； 0.5mol/L H2SO4、1mol/L KCl、1mol/L KNO3、1mol/L Na2SO4、1mol/L NaCl、1mol/L NaNO3、0.1mol/L CH3COOH-CH3COONa、0.1 mol/L Na2HPO4-KH2PO4（简称PBS，pH=7.17）、0.1mol/L六亚甲基四胺（pH=5.4）和邻苯二甲酸氢钾（pH=3.6) 等均由分析纯试剂配制而成。实验过程全部采用二次蒸馏水，无需通氮除氧，且在室温条件下进行。

2.2. 电化学聚合制备PRhBE

2.2.1 基体电极的预处理

将玻碳电极表面用5#金相砂纸打磨、在抛光机上抛光成镜面。依次用1∶1的HNO3、1∶1的乙醇、纯水超声清洗（每次约15 min）后放入0.5 mol/L H2SO4溶液中，在﹣0.5～1.5 V的电位范围内，以100 mV/s的扫描速率进行循环伏安扫描至循环伏安图稳定为止（约10 圈）。将预处理好的电极用二次水冲洗后浸入二次水中备用。 2.2.2 PRhBE的制备

在CHI660A电化学工作站上接通三电极系统， 2.5×10-4mol/L RhB+0.3 mol/L NaNO3+ 0·1 mol/L KH2PO4—Na2HPO4(pH=5.0)体系中，在-1.4~1.8 V电位范围，以50mV/s的扫速电化学聚合40×7 d，即可制得PRhBE。将制备好的电极放入0.1 mol/L的KH2PO4—Na2HPO4(pH=5.0)中保存，36 d以上其性能均无明显改变。 2.3 实验方法

以聚罗丹明B薄膜修饰电极为工作电极，采用三电极系统，在0.1mol/L Na2SO4+ 0·1 mol/L KH2PO4—Na2HPO4(pH=7.17)中，以100mV/s的扫速于0.4~1.2V电位范围内进行循环伏安扫描，记录不同亚硝酸盐浓度下的伏安图，根据峰电流的大小，利用标准加入法或工作曲线法进行亚硝酸盐的定量分析。

每次扫描结束后，将电极置于空白底液中循环扫描至稳定，用二次水冲洗，滤纸吸干方可进行下一次扫描，这样可保持修饰电极良好的稳定性和重现性。

3 结果与讨论

3.1 聚罗丹明B薄膜修饰电极的制备

聚罗丹明B薄膜修饰电极的制备及对对亚硝酸盐的电催化作用

把玻碳电极按预处理方法进行处理。然后将将电极移至2.5×10-4mol/L RhB + 0.3mol/L NaNO3+ 0.1mol/L PBS(PH=5.0)聚合体系中，接通三电极系统，首先控制电位范围在-1.4 ~1.8V以50mV/s的循环速度扫描40周，则可以得到较好的PRhBE聚合薄膜。

图1：体系：2.5×10-4mol/L RhB

+ 0.3mol/L NaNO3+ 0.1mol/L PBS(pH=5.0) 圈数：40

电位:-1.4~1.8V 扫描数率：50mV/s

3.2 PRhBE的电化学行为

3.2.1 PRhBE及裸玻碳电极在空白体系中的CV行为（陈述混乱！）

将制备的PRhBE移至0.1 mol/L KH2PO4—Na2HPO4(pH=7.17)缓冲体系中，接通三电极系统，将电位范围控制在0.1~1.2V，以100mV/s循环扫描，将PRhBE分别放入空白体系和含1.0×10-3mol/LNIT的测试体系中，于0.1～1.2V的电位范围内，以100mV/s的扫速进行循环伏安扫描，将所得CV图进行比较（图B）。重复上述操作，将聚合电极换成裸玻碳电极(图C)。由图B，C可以看出，PRhBE在0.1mol/L Na2SO4+0.1 mol/L PBS(pH=7.17）溶液中，对NIT具有良好的电催化作用，可用于NIT的定量分析。

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图2：聚罗丹明B空白体系体系：1 PBS+Na2SO4

2 PBS+ Na2SO4+NIT 扫描数率：100mv/s 电位范围：0.1～1.2V

（图编号为数字！图题与图注应紧凑编排！）

图3：裸电极空白体系体系：1 PBS+Na2SO4 2 PBS+ Na2SO4+NIT 扫描数率：100mv/s 电位范围：0～1.0V 3.3 PRhBE对亚硝酸盐电催化作用的影响因素

3.3.1 缓冲体系对峰电流的影响

缓冲体系是影响氧化峰电流的一个重要因素。实验发现在不同的缓冲体系中，亚硝酸盐的氧化峰电流不同。在0.1mol/L Na2SO4+1×10-3 NIT分别加入相同浓度（0.1mol/L）

不同种类的缓冲体系（pH=5.4的六亚甲基四胺缓冲体系、pH=7.17的PBS缓冲体系、

pH=3.6邻苯二甲酸氢钾缓冲体系、pH=4.74 CH3COOH-CH3COONa缓冲体系），在0～1.2V的电位范围内，以100mV/s的扫描速率进行循环伏安扫描。由图可以看出，在PBS缓冲体系(pH=7.17)中NIT的氧化峰电流最大，峰形最好，因此在对NIT进行测定选PBS。

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图D:PRhBE在不同缓冲体系中的CV图体系：0.1mol/L Na2SO4+1×-310mol/LNIT 电位范围：0～1.2V 扫描速率：100mV/s 从内到外依次为： 1—邻苯二甲酸氢钾（pH=3.6） 2—醋酸缓冲体系(pH=4.74) 3—六亚甲基四胺缓冲体系（PH=5.4） 4—PBS体系（pH=7.17） 3.3.2 缓冲体系pH的影响）确定这么窄的pH区间（图中曲线做相应编号！的理由是什么？配制浓度相同，pH值分别为5.91、6.24、6.47、6.64、6.81、7.17的PBS缓冲体系，分别加在0.1mol/L Na2SO4+1.0×10-3 NIT中进行测定。实验表明，在pH=7.17浓度为0.1mol/L的PBS体系中NIT的还原峰电流最大，峰形最好，则此缓冲体系为最佳浓度的缓冲体系。因此在对亚硝酸盐进行测定时选择pH=7.17，浓度为0.1mol/L的PBS。

图5: PRhBE在不同PH的PBS中的CV图

-3

体系：PBS+1.0×10mol/L NIT+ 0.1mol/L Na2SO4 电位范围：0～1.0V 扫描速率：100mV/s

PBS的PH由内到外依次为6.47，6.24，6.64，6.81，5.91,7.17

3.3.3 电解质对峰电流的影响

为选择一种对PRhBE具有较好电催化作用的电解质，在1.0×10-3 NIT+ 0.1mol/L PBS (pH=7.17)体系中加入相同浓度（0.1mol/L）的不同电解质：NaCl，KCl，KNO3，Na2SO4，在0.4～1.0V的电位范围，以100mV/s的扫速进行循环伏安扫描。实验表明在0.1mol/L Na2SO4体系中PRhBE电催化作用最为明显，因此后续实验均采用Na2SO4为

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支持电解质。

图F：PRhBE在不同电解质中的CV图

体系：PBS+1.0×10-3mol/L 亚硝酸盐+ 0.1mol/L 电解质电位范围：0.4～1.0V 扫描速率：100mV/s

电解质由内到外依次为：硝酸钾，氯化钠，氯化钾，硫酸钠

3.3.4 电解质浓度对峰电流的影响

实验表明不同浓度的电解质对亚硝酸盐的峰电流有一定的影响。以0.1mol/L PBS（pH=7.17）+1.0×10-3mol/LNIT为测试体系,分别加入0.05mol/L、0.10mol/L、0.15mol/L、0.20mol/L和0.30mol/L Na2SO4，在0.4～1.0V的电位范围下，以100mV/s的扫速进行循环伏安扫描。研究表明，在0.10mol/L Na2SO4溶液中PRhBE对NIT的电催化作用最佳。

图G: PRhBE在不同浓度Na2SO4

中的CV图

体系：0.1 mol/L PBS

-3

(pH=7.17)+1.0×10mol/L NIT 电位范围：0.4～1.0V 扫描速率：100mV/s

Na2SO4的浓度由内到外依次为0.05mol/L，0.20mol/L，0.15mol/L，0.30mol/L，0.10mol/L

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3.3.5 扫描速率对峰电流的影响

扫描速率与峰电流密切相关，扫描速率越大，峰电流越大。实验测定了20mV/s至100mV/s扫速范围内，扫速与峰电流、峰电位的关系。实验表明，随着扫描数率的加大峰电流也随着加大。

H图：PRhBE在不同扫速下的CV图

体系：0.1mol/L PBS (pH=7.17)+0.1mol/L Na2SO4+1

-3

×10 NIT

电位范围：0.4～1.0V

扫描速率：由内到外依次为：20mV/s，40mV/s，60mV/s，80mV/s，100mV/s

扫描速率(mV/s) 峰电流ipc(?A) 20 0.9092 40 1.029 50 1.284 80 1.518 100 1.677

表1 扫描速率与峰电位和峰电流的关系

从图及表1中数据可以看出，随着扫描速率的增大。但综合考虑峰形的稳定及还原难易程度等综合因素，选择定量分析时的扫描速率为100 mV/s。

峰电流与扫速的工作曲线

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3.4 氧化峰电流与亚硝酸盐浓度的关系

3.4.1工作曲线

亚硝酸盐的浓度不同，其对应的峰电流大小不同，研究峰电流随亚硝酸盐浓度变化的规律是对NIT定量分析的基础。以0.1mol/L Na2SO4+0.1mol/LPBS (pH=7.17)作为研究体系，加入不同浓度的亚硝酸盐，实验表明在5.0×10-6mol/L～2.88×10-4mol/L的浓度范围内，氧化峰电流与浓度呈较好的线形关系，其线形回归方程及相关系数为：ipc(?A)=5.73+1.28CNIT×105 (mol/L)，CR=0.99950。工作曲线如图所示:

图I：PRhBE在不同浓度的亚硝酸盐

中的CV图

体系：0.1mol/L PBS(pH=7.17)+ 0.1mol/L Na2SO4

电位范围：0.4～1.2V

扫描速率：100mV/s 浓度（mol/L）由内至外：5.00×10

-5

-6

，

2.99×10，4.79×10，1.18×10，

-4

2.88×10

-4

（图中能体现出内外吗？采用编号要清晰得多！）

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表2 浓度与峰电流的关系

编号

1 2 3 4 5 浓度(mol/L) 5.00×10-6 2.99×10-5 4.97×10-5 1.18×10-4 2.88×10-4 ipc(?A) 7.079 41.73

74.43

161.3 371.7

图：峰电流随浓度变化的工作曲线

3.4.2 检出限的确定

在0.1mol/L Na2SO4+0.1mol/L PBS（pH=7.17）体系中加入更少量的亚硝酸盐，当亚硝酸盐的浓度为2.8×10-7mol/L时，虽不能用于定量分析，但能够发现亚硝酸盐的存在（见图J）。所以本实验罗丹明B的检出限为1.36×10-7mol/L。

图J：亚硝酸盐在含1.36×10mol/L 亚硝

酸盐

体系中的CV图体系：0.1mol/LPBS

(pH=7.17)+0.1mol/L Na2SO4 电位范围：0.4～1.0V 扫描速率：100mV/s 1—空白

-7

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3.5 样品分析

3.5.1 样品的预处理

市场食用泡菜：将第一家泡菜52g用剪刀剪成碎片，用100ml二次蒸馏水浸泡泡菜碎片48小时后，抽滤，将滤液静止一段时间，然后取澄清的滤液10mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，放置备用（样品1）。将从第二家买回来的泡菜以上述同样的方法取澄清的滤液20mL于50mL容量瓶，加水稀释至刻度，放置中备用(样品2)。 3.5.2 准确度实验

用上述研究中得到的测定亚硝酸盐最佳条件，对市场购得的两类食用泡菜进行检测。在0.1mol/L Na2SO4+0.1mol/L PBS (PH=7.17)体系中，分别加入表3所示的样品量，每个样品取8份做平行测定。在0.4～1.2V的电位范围内，以100mV/s的扫描速率进行循环伏安扫描，分析样品中所含亚硝酸盐的量。并将记录的峰电流代入峰电流随浓度变化的线性回归方程中，计算出各样品中含亚硝酸盐的量列表如下：

表3 样品分析

样品编号样品体积(ml) 测定浓度(×10mol/L) 平均浓度(×10mol/L) RSD 样品1 1.00 3.98 4.07 4.00 4.19 4.08 1.78% 4.05 4.07 4.13 4.15

样品2 2.00 7.59 7.80 7.63 7.56 7.70 1.42% 7.73 7.78 7.67 7.87

-5

样品2 含亚硝酸盐 3.85×10-5mol/L。结合所用样品质量得样品1中亚硝酸盐的含量约为：5.41mg/kg ；样品2中亚硝酸盐的含量约为：5.11mg/kg 。符合国家对泡菜所含亚硝酸盐的浓度要求，小于20mg/kg。 3.5.3 样品回收率实验

样品回收率实验可用来检验该方法的准确性，从而判断该方法是否。适合于进行定量分析。本实验用抽滤后澄清的泡菜水进行样品回收率实验测定。取新买的泡菜52g用剪刀剪成碎片，用100ml二次蒸馏水浸泡泡菜碎片48小时后，抽滤，将滤液静止一段时间，然后取澄清的滤液2mL于50mL容量瓶中，向其中加入标准配制浓度的亚硝酸钠

由上表中数据分析得到：样品1含亚硝酸4.08×10-5mol/L，

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2mL，加水稀释至刻度，即为回收率实验测试液。取测试液3mL，加入0.1mol/L Na2SO4+0.1mol/L PBS(pH=7.17)体系中，循环伏安扫描。记录其氧化峰电流，并在工作曲线上找到其对应的浓度（平行测定10次），实验结果见表4。（回收率实验是在处理泡菜时，将亚硝酸盐标准溶液加在泡菜中）

表4 回收率实验结果

编号样品平均值加入标准量测定值回收量回收率(%)

(×10-5 mol/L) (×10-5 mol/L) (×10-5 mol/L) (×10-5 mol/L) 1 2 3 4 5

6 4.08 7 8 9 10

8.15 4.07 98.1 8.33 4.35 102.4 8.20 4.12 99.5

8.25 4.17 100.5

8.18 4.10 98.8

4.15 8.26 4.18 100.7

8.14 4.06 97.8

8.30 4.22 101.9

8.24 4.16 100.2

8.28 4.20 101.2

4.结论

本文着重研究了亚硝酸盐在聚罗丹明B修饰电极上的电催化作用，利用聚罗丹明B薄膜修饰电极检测了市场上泡菜含亚硝酸盐的含量，从而建立了一种比较准确、有效的检测亚硝酸盐的电化学方法。检出限达到1.36×10-7mol/L，与目前各类测定该物质的方法相比具有较明显的优势。其线性范围为5.0×10-6mol/L～2.88×10-4mol/，方法的灵敏度高，达到定量分析要求。

在完成本论文的过程中，我学到了不少关于电化学方面、特别是修饰电极方面的知识，激发了我对电化学方面的兴趣，在以后的学习中将会更努力的钻研，同时动手能力、解决问题的能力都有所提高。

参考文献

[1] 董绍俊，车广礼，谢远武.化学修饰电极[M].北京科学出版社.2003

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