药物分析鉴综诉实验

药物的鉴别实验（修订）

姓名：xx 班级：xx级药学xx班

摘要：药物的不同化学结构，可以进行不同的化学反应，根据这一特性，我们

对它们可以进行不同的实验，有的药物可以进行多种试验方案，我们可以针对他们不同的性质，检验不同药物的存在，从而对此药品的疗效可以有一个更好的认识，方便我们在用药时不会盲目，鉴别实验对我们生活特别重要

关键字：葡萄糖 阿司匹林 维生素E 硫酸阿托品 维生素C 阿苯达唑 对乙酰

氨基酚 苯妥英钠 异烟肼片 维生素B2 维生素B6 药物鉴别

一 葡萄糖溶液的鉴别

1. 银镜反应

原理：维生素C分子中有烯二醇基，具有强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色金属银沉淀

方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取该溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成金属银的黑色沉淀

2. 斐林氏试验：

原理：葡萄糖属于多羟基醛,具有还原性,可以用于鉴别反应。

操作：把样品液与3ml碱性酒石酸铜试液加在一起，摇匀，放入水浴中加热，只几秒钟试管中的溶液立即变成了红色，生成了大量的氧化亚铜沉淀，特别醒目。（优点：快捷 准确 专 属性强) 3. 红外光谱：

根据其对红外光的吸收并且有特有的红外光谱图，将其光谱图与国家药典委员会颁布的《药品红外光谱集》702图进行比对，二者应该一致。 4. 分光光度法：

利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。

5. 紫外光普法

维生素C在0.01mol/L盐酸溶液中，在243nm波长处有唯一的最大吸收，可采用此特征进行鉴别。

最优方法：斐林氏试验

优点：反应时间快，而且反应进行的操作简单，从现行好，反应的现象明显，容易鉴别。 缺点：生成的产物容易引起污染。

二 阿司匹林的鉴别

1水解反应：阿司匹林加碳酸钠试液煮沸。水解生成水杨酸钠。放冷后加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并发生醋酸的臭气。

2 因本品含有酚羟基结构,所以可以与三氯化铁试液反应鉴别。

方法：取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。（该方法操作简单,药品便宜易得,结果专属性好。）

3 高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（该法重现性好）

4 红外光谱法：根据其对红外光的吸收 并且有特有的红外光谱图，将其光谱图与对照品就行比较或者与国家药典委员会颁布的《药品红外光谱集》进行比对，可以对其进行鉴别。 5 紫外分光光度法:可以测定其最大吸收波长、最大吸收与最小吸收波长、测定吸光度、以及测定最大吸收波长处的吸光度比值， 最后通过与标准品的紫外吸收光谱特征参数进行比较，二者的紫外吸收光谱特征参数应该相等。

6 薄层色谱法：通过供试品所显主斑点的位置与颜色同对照品的主斑点相比较，就可以进行鉴别。

7高效液相色谱法：在含量测定下记录的色谱图中，供试品与对照品主峰的保留时间应一样。

优选：与三氯化铁反应 紫外光谱法

优点：该方法操作简单,药品便宜易得,结果专属性好

三 维生素E的检测方法

1 化学鉴别法 1.1硝酸反应

维生素E在硝酸酸性条件下，水解生成生育酚，生育酚被硝酸氧化为邻醌结构的生育酚而显橙红色 1.2三氯化铁反应

原理：因本品含有酚羟基结构,所以可以与三氯化铁试液反应鉴别。

维生素E在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被三氯化铁氧化成对-生育醌，同时三价铁离子还原成二价铁离子，二价铁离子可与吡啶生成红色的配位离子。其方法为：取本品10mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，煮沸5分钟，放冷，加水4ml，与乙醚10ml，振摇，静置分层，取乙醚液2ml，加2-2-联吡啶的乙醇溶液数滴和三氯化铁的乙醇液数滴，反应显血红色。

2 红外光谱法：采用红外光谱法鉴别，其红外吸收图谱应与对照的光谱图一致；用气象色谱法鉴别，供

试品主峰的保留时间应与维生素E对照峰的保留时间一致。

3 气相色谱法：按含量测定法进行试验，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 4 紫外光谱法 的0.01%无水乙醇溶液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm波长处有最小吸收，可供鉴别。

5 薄层色谱法 将供试品点于硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚（4:1）为展开剂，10~15cm，于空气中晾干，喷浓硫酸，在105℃加热5min，a-生育酚，a-生育酚醋酸酯和a-生育醌的Rf值分别为0.5,0.7,和0.9。

6 分光光度法：维生素E 结构中含有游离的酚轻基，可被强氧化剂氧化生成醌，这是分光光度法分析的

基础。常用的氧化剂有三氯化铁，硝酸等，利用游离生育酚的还原性，可被硫酸柿定里氧化直接用于滴定分析维生素E，加入二苯胺作指示剂，用铬离子标准溶液滴定呈现淡蓝色即为终点，这样可确定起存在。 优选：与氯化铁反应 紫外光谱法 优点：本法稳定 重现性好 操作简便快捷

四 硫酸阿托品的检测方法

1 托烷生物碱的Vitaili鉴别反应

Vitaili鉴别反应系托烷生物碱类的特征反应，原理是阿托品，莨菪碱等莨菪烷类生物碱结构中的酯键水解后生成莨菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾的醇溶液，和固体氢氧化钾作用脱羧，转化为具有共轭结构的阴离子而显深紫色[6] 2 与硫酸重铬酸钾的反应

本类药物水解后，生成莨菪酸，可与硫酸重铬酸钾在加热条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味，其反应如下：

3 硫酸盐和溴化物的反应

为了改善莨菪烷类生物碱药物的水溶性和稳定性，他们大都制成硫酸盐或氢溴酸盐。所以，它们的水溶液则分别显硫酸盐或溴化物的鉴别反应。 4 与生物碱显色或沉淀剂的反酸性水溶应

生物碱在液中可与重金属类或大分子酸类沉淀试剂反应，生成难溶性盐，复盐或配合物沉淀。但是不同的沉淀剂与生物碱反应的灵敏度不同。

5 焰色反应：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品水溶液，在无色火焰中燃烧，火焰呈胭脂红色。 优选：与硫酸-重铬酸钾的反应

优点：鉴别用量少产生的气体对人体伤害小 操作简便

五 维生素C颗粒

1 酸碱作用

原理；维生素C相当于一元酸，水溶液呈酸性。但它的分有分子中并不含羧基，它具

烯二醇结构，分子中有一C (OH) =C (OH)一基的存在，基的双键和c2-c3间双键构成共轭体系，从而增强烯醇基酸性。 1.1与酸碱指示剂作用:

取一支小试管加入2m1维生素C溶液，用玻璃棒蘸取少量维生素C溶液滴在蓝色石蕊试纸上，可见蓝色石蕊试纸变为红色，再用玻璃棒蘸取少量维生素C溶液滴在pH试纸上，测出pH约为3. 0。最后在这支盛有维生素C溶液的试管中滴入2滴甲基橙试液，溶液呈红色，说明维生素C溶液显酸性。 1.2与酸碱中和

在上述滴有甲基橙试液的维生素C溶液中逐滴加入0.1mol/L NaOH溶液，振荡，在滴入20滴NaOH溶液后，可见溶液由红色转变为黄色。 1.3与碳酸盐的反应

在一支小试管中加入少量Na2CO3粉末，并在该试管中逐滴加入维生素C溶液，可见Na2Co3与维生素C反应，粉末消失，并有小气泡产生。 2 还原反应

原理：维生素C分子结构里含有一C (OH)=C (OH)-不饱和键，容易氧化，所以具有还原性。 2.1与三氯化铁溶液的反应

取两支试管分别加入2m1蒸馏水及2m1维生素C溶液，然后分别滴入0. 3mo1/LFeCl3溶液4滴，轻轻振荡，蒸馏水试管中显黄色，维生素C试管显无色，说明维生素时巴Fe3+还原为Fe2十，为了进一步验证，可在上述试管分别继续滴加1 mol/L KCNS溶液2滴，盛蒸馏水的试管中即显红色，而维生素C试管仍显无色，证明F e3十已还原成Fe2十。 2.2与硝酸银溶液的反应

在两支试管分别加入2m1蒸馏水及2m1维生素C溶液，然后分别滴入0.1mol/L AgNO3溶液4滴，轻轻振荡，蒸馏水试管中无变化，维生素C试管中产生银的黑色沉淀，说明维生素C把Ag+还原成Ag，此方法可用于定性鉴别维生素C。[8] 2.3与碘反应

供试品加新沸过的冷水与稀醋酸使溶解，加淀粉指示液，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒内不褪，读出碘滴定液使用量，计算维生素C的含量。取该品0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100mL与稀醋酸溶液10mL使溶解，加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30秒内不褪，并将滴定结果用空白试验校正。

3 紫外光谱法：维生素C在0.01mol/l盐酸溶液中，在243nm波长处有唯一的最大吸收，可采用此特征鉴别。（该法专属性强）

4 比旋度法：因为维生素C的比旋度为+20.5o至+21.5o，所以可以用此来鉴别。

5 薄层色谱法：取本品细粉适量（约相当于维生素c10mg)，加水10ml，振摇是维生素c溶解。滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释成1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯—乙醇—水（5：4：1）为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm）小检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。（该法灵敏度、专属性高） 优选：还原反应

优点：原料方便 操作安全 结果准确

六 阿苯达唑

1 结构中含有硫元素，燃烧要产生硫化氢气体，取本品约0.1g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，

加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。

2 薄层色谱法：通过供试品所显主斑点的位置与颜色同对照品的主斑点相比较，就可以进行鉴别。或者测定Rf值，来进行鉴定。

3 高效液相色谱法：在含量测定下记录的色谱图中，供试品与对照品主峰的保留时间应一样。

4 红外吸收：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。如发现在1380cm-1处的吸收峰与对照的图谱

不一致时，可取本品适量溶于无水乙醇中，置水浴上蒸干，减压干燥后测定。 优选：灼烧法

优点：操作简单，现象明显

七 对乙酰氨基酚

1 重氮化-偶合反应

原理：对乙酰氨基酚具潜在的芳伯氨基，在稀盐酸中加热水解生成对氨基酚，具有游离芳伯氨基结构，在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成重氮盐和碱性B-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。 2 红外分光光度法。（本法专属性强、快速、简便。对乙酰氨基酚片经过滤过和重结晶操作, 可以除去绝大部分的辅料, 因此, 辅料不干扰对乙酰氨基酚片的红外分光光度法测定, 可直接与对照品图谱或标准图谱进行比较。）

3 高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.

4 差示分光光度法：利用对乙酰胺在酸性条件下水解生成的-氨基酚在碱性条件下与硝普钠反应生成绿蓝色，在700nm处有最大吸收峰，而除4-氨基酚以外的其他对位取代物均无此反应的特点，因此可以采用差示分光光度法。

5 对乙酰氨基酚具有酚羟基，本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 优选：红外分光光度法 高效液相色谱法

优点：本法专属性强、快速、简便。对乙酰氨基酚片经过滤过和重结晶操作, 可以除去绝大部分的辅料, 因此, 辅料不干扰对乙酰氨基酚片的红外分光光度法测定, 可直接与对照品图谱或标准图谱进行比较。

八 苯妥英钠

1 在水溶液中加入二氯化汞试液，可生成白色沉淀，在氨试液中不溶。巴比妥药物虽也有汞盐反应，但所

得沉淀溶于氨试液中，可以区别。

2 焰色反应：取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取滤液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色.

3 取本品的细粉适量（约相当于苯妥英钠1g）,加水20ml，浸渍使苯妥英钠溶解，滤过，加二氯化汞试液数滴，即生成白色沉淀，在氨试液中不溶

4 高效液相色谱法。在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

5 本品溶液与碱加热，分解产生二苯基脲基乙酸，最后生成二苯基氨基乙酸，并释放出氨气。 优选：水解反应 焰色反应 优点：具有特征反应 现象明显

九 异烟肼片

1 原理：根据异烟肼的结构特征可发生如下反应：

（1）还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的Ag成单质银，肼基氧化成氮气。

（2）缩合反应：酰肼基和含羰基的试剂（芳醛）发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。 （3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾）以及苦味酸形成沉淀。

2 高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱图中，本品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3 红外光谱法：取本品的细粉适量（约相当于异烟肼50mg）,加乙醇10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照光吸收图片一致。 优选：缩合反应 还原反应

优点：原料便宜 现象明显 操作比较简便

十 维生素B2片的鉴别：

1 取本品细粉适量(约相当于维生素B2 1mg),加水100ml,振摇，浸渍数分钟，滤过，滤液在投射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光：分成二份：一份中加无机酸或碱溶液，荧光即消失，另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消退，荧光亦消失。

2 紫外-可见分光光度法：取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在267nm、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.31-0.33；444nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.36-0.39。 优选：紫外分光光度法

优点：操作简便 灵敏度高 专属性强

十一 维生素B6

1 原理：反应生成黄铜具有较活泼的氢原子

方法：取本品细粉适量(约相当于维生素 B610mg)，加20%的醋酸钠溶液5ml，振摇、溶解、过滤，滤液加水至100ml，参照维生素B6项下的鉴别(1)项试验，各取1ml分别置甲、乙两试管中，因加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚胺基-2，6-二氯醌试液1ml；甲管中应显蓝色，几分钟后即消失，并转变成红色，乙管中不显蓝色

2 取本品的细粉适量(约相当于维生素B6 50mg)置小坩锅中徐徐升温，升华时的气体能使湿润的蓝色石蕊试纸立即变红，并产生吡啶的特臭。

3 氯离子的鉴别反应：（1）与硝酸银生成沉淀反应 在氨试液中溶解，加硝酸后又产生沉淀。 （2）有烯醇式结构与三氯化铁反应。 优选：氯离子的鉴别反应

优点：反应现象明显 操作简便 专属性高 参考文献：

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