离子色谱3000操作规程
更新时间:2023-10-19 08:43:01 阅读量: 综合文库 文档下载
离子色谱3000操作规程
一、开机
1、打开气源开关,分压表调到20Psi-30Psi (建议不关闭气源); 2、依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器的电源开关。
3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器
,点击启动,待图标变
灰色后,双击桌面的变色龙制面板。
二、平衡、运行样品
,点击窗口上面的默认面板控
5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;阴离子1或1.2;氢氧化钾浓度30mM;阳离子CS16:0.25);设定柱箱温度(30度);
注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。
电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
电化学检测器:在ED页面打开池子电压,选择CVMODE为INTAMP并选定波形(WAVEFORM)。 6、系统平衡
在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。
7、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击
行样品的编辑。
进入样品编辑界面,进
8、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击
BATCH、START),选择要运行的样品表。
9、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER数据处理。
,进行
1. 打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的任
意个标准样品,点快捷烂内的,点界面下方,
“综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定 “0.00 最小面积 0.1”, 2. 点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”
“确定”,
“确定”,
分别输入“峰名称”,“窗口”下输入值为“保留时间*0.5”,“校准类型”下输入“Loff”,点“数量表”,在表格区点右键,选“列”下“编辑数量列”,
第一行下拉选“名称”,点“自动生成”,点“应用”,“确定”,输入各个样品每个峰的浓度,“保存”。点快捷栏内的“积分”看结果,“打印机布局”打印报告。
三、关机
10、关机前的工作
阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度氢氧化钾(50-60mM氢氧化钾)清洗系统15-20分钟,然后在调到正常浓度(平时做样的浓度)清洗30分钟;
阳离子:用正常淋洗液条件(5mM)冲洗系统20分钟;
糖PA10:使用200mM氢氧化钠冲洗系统15分钟,然后再换成18mM清洗15-20分钟;
氨基酸:最好在结束样品后走一空白梯度或进针水走一75分钟的梯度;
糖PA200:用100mM氢氧化钠/50mM醋酸钠走20分钟 12、关机
阴阳离子:先将抑制器电流关掉,然后再将泵逐步降为0(这里顺序勿反,先管抑制器和 CR-TC等的电流再关泵的流速); 氨基酸、糖:将电化学检测池电压关掉,然后将泵逐步降为0。 接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。关闭各设备的电源。建议不要关掉氮气。 四、注意事项
1、每周更换两次泵里的泵头密封清洗液(100%水),高度在MIN 和MAX之间;
2、更换淋洗液后要打开PRIME阀排气泡,排完气后不要将阀拧的过紧;
3、自动进样器和淋洗液A瓶的水要每周更换一次,以防止水中长菌
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