真空材料放气性能测试方法及测量系统的研究

毕业设计（论文）综述

设计（论文）题目 真空材料放气性能测试方法及测量系统的研究

学

院名称 机械与汽车工程学院

专 业 （班 级） 机械设计制造及其自动化

姓 名 （学 号） 邵士奎 20100799

指 导 教 师 陈长琦 系（教研室）负责人 干蜀毅

真空材料放气性能测试方法及测量系统研究论文综述

研究意义

材料放气率是评价材料尤其是真空材料的一个重要性能指标，其性能水平直接影响着设备的可靠性和寿命。任何固体材料在大气环境下都能溶解、吸附一些气体。当材料置于真空中时就因解溶、解吸而放气。许多大型精密仪器如加速器，质谱仪、X光机、电子显微镜及其它电子光学仪器，都需要不同程度的高真空环境。同时，在一些国防、航天等高科技方面的研究中真空模拟、真空制造等都发挥着越来越重要的作用。因此，了解与掌握高真空获得与测量的技术很重要。

国内外研究现状

对于真空材料的放气特性，国内外一直从事着相关的研究工作，主要着重于材料放气率测试方法的改进和如何提高其测量精度。

1963年斯奇诺蒙主张用两个相同的容器，一个装有试样而另外一个是空置的，两个容器用相同的流导和同一抽气系统相连接，采用冷却挡板插板阀阻止油的返流，利用对称的结构，由两个容器的压力差来计算试样的放气率[2]，其目的是为了扣除系统本底的影响，如图1所示斯奇诺蒙指出，由于两个容器解吸不同，两个流导也有小的差别，两个电离计的灵敏度的差别更大，在空载时测定系统的本底，用于对放气率测量值的修正他采用1 L/s的流导和1000 cm2的试样面积测定多种金属玻璃和合成橡胶的放气率，其数值与目前的测量值较为接近

1995 年德国葛利克大学研制了小孔流导法(Orifice throughput method)材料放气率测试装置，利用两个对称的测试结构测量材料放气率，减小了各本底因素带来的测量不确定度。1996 年日本筑波顶级材料研究院在小孔流导法测试原理的基础上提出了一种基于双真空规流导的(Twin-gauge throughput method)材料放气率测试方法，通过四个真空阀门的组合，消除了电离规及样品室本底给材料放气带来的影响，延伸了测量下限。

2006年日本山口大学科学与工程研究院提出了通过转换气体流动路径(Switching between two pumping paths)测试材料放气率的方法，运用该方法测试了测试室、样品室的放气量，并消除了电离规吸放气对材料放气率测量带来的影响，延伸了测量下限。2000 年中国科技大学采用传统的上下游两室结构，利用小孔流导法测量了某些金属材料的放气率。2006 年上海交通大学同样采用上下两室结构，利用小孔流导法研究了不同温度下材料的放

气特性。2011 年兰州空间技术物理研究所研建了一台真空材料放气率测试装置，可利用静态定容升压法、小孔流导法、双通道气路转换法三种方法进行真空材料放气率的测试，并可根据不同材料的放气率范围选择不同的测试方法，装置测量不确定小，测量精度高。

由于材料的制造条件不同，表面处理过程各异，国外的测量数据并不能完全符合我国材料性能研究的需求，因此研究测量材料放气率的方法及装置具有实际应用价值。

测量方法

1.小孔流导法 测量装置

小孔流导法材料放气率测量装置原理图如图1所示[8]由抽气系统，温控系统，四极质谱计、 冷规、分离规、高真空室、对称的两个测试室、超高真空室、小孔、超高真空角阀等组成抽气系统，抽气系统由主抽分子泵、辅抽分子泵、机械泵、阀门等组成 测试室采用对称的结构，通过角阀与高真空室连接，与超高真空室之间有一个小孔板，超高真空室的极限真空为10-8Pa

1 28.冷规2.分离规3.四极质谱计4 5 6 12 13 17 20 27.角阀7.超高真空室8 9.小孔10 11.测试室14.高真空室15.加热板16 18 21.分子泵19 22.机械泵23.插板阀24.预处理室25.试样盒26.传送机构 测量原理

材料放气率为某瞬时，单位面积或单位质量上，单位时间内离开材料的净气体量 放气率决 定于表面覆盖度和溶解于材料中气体的浓度，高真空室内放置试样与测试室连通，测试室与

超高真空室之间有小孔， 在连续抽真空过程中，试样的放气量与抽真空过程中测试室内的压力变化一一对应，克服了压力上升率法中气体吸附的影响[10 ]，可以进行放气动态过程的分析真空系统总的放气量由（1）式计算[1 ]，如果吸气则为负值。

Q=Q1+Q2+Q3+Q4+Q5=C(P1-P0)

式中Q总放气量，Pa m3/s

Q1 为分离规的放气量，Pa m3/s Q2为测试室的放气量，Pa m3/s Q3为高真空室的放气量，Pa m3/s Q4为试样盒的放气量，Pa m3/s Q5为试样的放气量，Pa m3/s C为小孔的流导，m3/s P1为测试室内的压力，Pa P0为超高真空室内的压力，Pa

在理想状态下，小孔的流导可以精确计算，气体分子的平均自由程比小孔直径大的多，小孔处于无限薄，无限大的平面上，在小孔两端的容器中，气体处于平衡态在满足上述的条件下，理想小孔的流导由下式计算： C=A0(

RTT)?=3.638A0()? 2?MM式中A为小孔的面积，m2 T为气体温度，K

M为气体的分子量，Kg/mol

R为气体普适常数，8.3143 J/(K mol)

本系统采用双测试室转换气体路径的测量方法，实现了对分离规和测试室器壁吸放气量的 实时测量，提高测量精度，延伸测量下限，测量范围一般为（1×10-7~1×10-12）Pa. m3/ （s cm2）传送机构可以在高真空条件下取放试样，便于高真空室器壁吸放气量的测量，对测量结果进行修正，提高测量精度。

优点：校准室内形成动态平衡，得到的放气量与连续抽真空过程中真空室的压力动态变化是一一对应的，克服了静态升压法中气体吸附的影响。 缺点：对于不同种类的气体，小孔的流导不同。 2.气体收集法

测量装置

在收集法中，为了测定材料放出气体的量，放出来的气体由扩散泵输送到一个经过校准的容器中。用真空规测量校准容器压力的变化，来测量材料的放气率。在放气周期结束后，由已校准容器中压力的增加便可决定放出的气体量。测量原理如图2.3所示。每个周期可以分为几分钟到几个小时。

实现收集法测量的关键在于：（a）真空规的选择和压力测量 结果的修正； （b）编制操作规程，减小由于操作带来的误差：（c）气体成份质谱分析技

术：（d）测量不确定度的评估。

优点：操作方便，适合于常温下在线估算材料的放气率。

缺点： (a)只能测定相当长的时期中放出气体的总量； (b)这个方法不能进行放气动态过程的分析； (c)扩散泵引起的本底较大。

图2.3收集法测试原理图

3.材料称重法

测量装置

材料在真空环境下释放气体，所以材料的重量会逐渐减少，称重法就是利用这个原理采用真空微量天平技术对材料的重损率进行测试，进而得到材料的放气率。实验结果多用重量损失率(％)表示，也有用单位面积的重量损失(g/cm2)或单位时间单位面积的重损率(g/cm2·s)表示。有两个关键量可经测试获得，它们是：总质量损失(TML)，是指在规定的时间内具有并保持特定温度特定的真空度下的测试样品的出气总量,收集到的挥发可凝物(CVCM)，是指在规定的时间内测试样品出气总量中那些凝结沉积在具有某恒定温度的收集板上的部分。

优点：（a）比较适合测量放气率较大的材料；（b）这个方法适合研究热和紫外线的影响。

缺点：（a）这个方法不能进行放气动态过程的分析；（b）测量精度不高，适合于估计在特定温度下质量的变化。

图2.4 材料称重法测试原理图

测量原理

材料称重法的测量原理图如图2.4所示，其中对于所测材料的质量改变量有：

M = M1-M2

其中的M1为放气前材料的质量，M2为放气后材料的质量，M为材料质量的减少量，根据质量的改变以及材料所放气体的情况来确定最终的材料放气率。 4.定容法

真空室在一定温度下的抽真空过程突然停止时，真空室的压强会逐渐上升， 压强上升率在停止真空泵的那一瞬间是最大的，逐渐地随着放气与吸附达到平衡，压强上升率逐渐为零。真空室中材料在抽真空过程停止时刻的放气率会逐渐与这个时候的压力变化率成正比。在放气率会被气体吸附影响之前，开启抽真空系统，然后重复这一过程，即得到不同时间的放气率。实现定容法测量的关键技术：1尽可能减小器壁和管道的吸附效应；2选择具有很低抽速的真空规来测量压力：3编制操作规程，减小由于操作带来的误差.

优点：1．对于放气率较高的材料，定容法比流导法测量方便；

2．测量范围较宽(10-2-10-9Pa．L／s)。

缺点：校准室内的吸放气对测量结果影响较大。 定容法测试原理

定容法测试原理图如图2.1所示。真定容室内样品的放气率一般与隔断瞬间时的压力上升率成正比。为了得到足够的数据来画出放气率对于抽气时间的函数

图形。试样放气量由以下公式计算。

QCH=

?P*V +S1*P1-Q1 ?t其中式中：QCH——定容室内所有表面的出气量，Pa·L／s；?P/?t——定容室压力的变化率，Pa／t；V——定容室的体积，L；——定容室内的抽速，L／s；

——定容室内的压强，Pa；Q1——定容室的漏放气量，Pa·L／s。

图2.1 定容法测试原理图

定容室内的压强用电容薄膜规和磁悬浮规测量，为了减小真空规抽气而带来的误差。瞬时放气率由于气体的再吸附而有较大改变之前，打开阀门继续抽气。这样相对于材料的放气量来说，真空室抽气带来的影响可以忽略不计，即相对与材料的放气量C1·P1≈0

为了保证定容法测量样品放气率的准确性，每次测量试样放气率之前要对定容室的放气率进行测定，计算出Q1，然后对试样的测量结果进行修正。

这样，测量材料放气量的公式简化为：

Q = Qch-Q1=

?P*V ?t其中式中：Q为材料的放气量，单位为Pa·L／s。 材料的放气率为：

Qq = S 式中：q为材料的放气率，单位为Pa·L／s·cm2；S为试样材料的表面积，单位为cm2。

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