厦门大学材料学院考研 材料分析与测试 必背

材料分析

1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射 线的本质？

3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子 是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变 化？为什么？

答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性 因子。

某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重 性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?

答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。

6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答：主要有三种光阑：

①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制 照明孔径角。

②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小 像差；进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。

8．倒易点阵与正点阵之间关系如何? 画出fcc 和bcc 晶体的倒易点阵，并标 出基本矢量a*, b*, c*。

答：倒易点阵与正点阵互为倒易。 1．决定X 射线强度的关系式是 补充

试说明式中各参数的物理意义? 答：I0 为入射X 射线的强度； λ 为入射X 射线的波长

R 为试样到观测点之间的距离； V 为被照射晶体的体积 Vc 为单位晶胞体积

P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；

F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子； φ(θ) 为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置 对衍射强度的影响；

A(θ) 为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、试样的线吸收系数 μl 和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与μ有关， 而与θ角无关。

表示温度因子。补充

3．请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍 射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点 在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 答：（1）由以下的电子衍射图可见

3．请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍 射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点 在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 答：（1）由以下的电子衍射图可见 ∵ 2θ∵ 2θ很小，一般为1~2 （2）、在0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面， 且衍射角度非常小 <10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些 低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。因此，电子衍射图是二维 倒易截面在平面上的投影。

（3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的倒 易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展 量为该方向实际尺寸的倒数的2倍。

1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成 分 的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？

答：实验中选择X 射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使 用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X 射线管。 选择滤波片的原则是X 射线分析中，在X 射线管与样品之间一个滤波片，

以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1 或2 的材料。

分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选 择Fe和Mn为滤波片。

4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考 虑而得出的？

答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍 射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射 强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：像差分为球差,像散,色差.

球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的 激磁电流可减小球差.

像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和 方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.

色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压 和透镜电流可减小色差.

6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X 射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。

答：原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电 子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射 波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即 形成衍射。

特点: 1）电子波的波长比X射线短得多

2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内

3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射 4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。

应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用

于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶 体结构或晶体学性质）

7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答：主要有六种：

1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增 大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏 感。

不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度 互补。

吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.

4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成 分分析。

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它 适合做表面分析。

8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。

答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器 能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在 几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低.

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4 到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

答：X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构， 即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从 布拉格公式和强度公式知道，当X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己 独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d 和反射 线的强度I 来表征。其中晶面网间距值d 与晶胞的形状和大小有关，相对强度I 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较 鉴定物相。

单相物质定性分析的基本步骤是：

（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d 值与I 值；

（2）利用I 值最大的三根强线的对应d 值查找索引，找出基本符合的物相名 称及卡片号； （（3）将实测的d、I 值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物

相。

3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何 不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 答：影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数. SE和HE信号的分辨率最高, BE其次,X射线的最低.

扫描电镜的分辨率是指用SE和HE信号成像时的分辨率

4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答：(1). 定点分析：

将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位 置，即可得到分析点的X射线谱线；

用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部 元素的谱线。 (2). 线分析：

将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量） 的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓 度分布情况。

改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3). 面分析：

电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元 素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分 布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方 法。

1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？

答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时 ，若X射线的能量大于物质原子

对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。

2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？

答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl 的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X 射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。

3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？

答：当试样表面与入射X 射线束成30°角时，计数管与入射X 射线束的夹角 是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。

5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 答：样品的基本要求：

1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变 化；

2）样品相对于电子束必须有足够的透明度

3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形 和损坏；

4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程 1) 切薄片样品 2) 预减薄 3) 终减薄 离子减薄：

1）不导电的陶瓷样品 2）要求质量高的金属样品

3）不宜双喷电解的金属与合金样品 双喷电解减薄：

1）不易于腐蚀的裂纹端试样 2）非粉末冶金试样

3）组织中各相电解性能相差不大的材料 4）不易于脆断、不能清洗的试样

7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300 倍。 作用：形成第一幅放大像

2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成。 作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像 3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um， 作用：对样品进行微区衍射分析。

4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20 倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。

5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小， 使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点：a. 景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰 度。

焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。

答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称

为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系： 取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一 倒易平面中，这个倒易平面与Z 垂直。由正、倒空间的对应关系，与Z 垂直的 倒易面为（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就 可以用（uvw）*表示，且因为过原点O*，则称为0 层倒易截面（uvw）*。 9 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？

答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要 用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉 末法主要用于物相分析。

4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄 取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？

答：用单色X 射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心

角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

6．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。 答：二次电子像:

1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部 分的亮度较大。

2）平面上的SE产额较小，亮度较低。

3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被收集到，因此相 应衬度也较暗。 背散射电子像

1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因 检测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太 大会失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE， 故一般不用BE信号。

二次电子像衬度形成原理：

成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。

如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。

因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用 体积内逸出表面的二次电子数量增多。 7．简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性， 且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶 电子衍射花样就是(uvw)* 0 零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的 相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径 为1/d 的倒易球面，与Ewald 球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族

晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族 衍射圆锥2q不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。 非晶的衍射花样为一个圆斑。

8．什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下 进行？

案答：双光束衍射:倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而 产生衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点 和一个强衍射斑点。

原因：在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析

2．试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答：（1）靶材的选用影响背底； （2）滤波片的作用影响到背底； （3）样品的制备对背底的影响。 措施：（1）选靶，靶材产生的特征X射线（常用Kα射线）尽可能小地激发样 品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。

（2）滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品 的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使λkβ靶＜λk滤＜λkαafc，K

α射线因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。

（3）样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少 背底。

1 衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。

3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不 为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？

答：因为X 射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍 而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程 差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。 4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相 应的d较大还是较小？

答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d 较小。

产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区， 根据d=λ/2sinθ，θ越大d 越小。 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。 （2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并 说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其 衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时 有何相同与不同之处? 答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感. 不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬 度互补.吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析. 透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成 分分析.

特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域

俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值低；来自样品表面1－2nm范围。适合做 表面分析.

（2）影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数. 信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率 5～10 50～200 100～1000 100～1000 5～10

入射电子在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积中活动。 对轻元素，电子束与样品作用产生一个滴状作用体积。 AE和SE因其本身能量较低，平均自由和平度很短，因此，

俄歇电子的激发表层深度：0.5～2 nm， 激发二次电子的层深：5～10 nm， 在这个浅层范围，入射电子不发生横向扩展，因此，AE和SE只能在与束斑直径 相当的园柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成象检测单元的大小，所以 它们的分辨率就相当于束斑直径。

BE在较深的扩展体积内弹射出，其分辨率大为降低。

X射线在更深、更为扩展后的体积内激发，那么其分辨率比BE更低。 因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分 辨率。

对重元素样品，作用体积为“半球状”，因此分辨率较低，BE和SE分辨率 差明显变小。

（33）成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。 如图所示，

随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。

因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用 体积内逸出表面的二次电子数量增多。

（4）都可用于表面形貌分析，但BE还可用于结构和成分分析 用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。

BE能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检 测器无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会 失去细节的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE，故一般 不用BE信号。

2．试述X 射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？ 答：单相物质定性分析的基本步骤是：

（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d 值与I 值；

（2）利用I 值最大的三根强线的对应d 值查找索引，找出基本符合的物相名称 及卡片号；

（3）将实测的d、I 值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物 相。

鉴定时应注意的问题：

（1）d 的数据比I/I0 数据重要。

（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要。 （3）强线比弱线重要，特别要重视d 值大的强线。 （4）应重视特征线。 （55）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相， 将它局限于一定的范围内。

2．试述布拉格公式2dHKLsinè=? 中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？ 答：dHKL 表示 HKL 晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线

与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。 该公式有二个方面用途：

（1）已知晶体的d 值。通过测量θ，求特征X 射线的λ，并通过λ判断产生特 征X 射线的元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。

（2）已知入射X 射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距， 测定晶体结构或进行物相分析。

3．试述罗伦兹三种几何因子各表示什么？

答：洛伦兹因数第一种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒大小对衍射强度 的影响。，第二种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒的数目对衍射强度的影 响，第三种几何因子是表示样品中衍射线位置对衍射强度的影响。

4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？ 答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体 较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使 衍射线产生位移。

第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍 射峰宽化。

第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。 6．给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发

生消光的晶面指数规律。 答：常见晶体的结构消光规律

简单立方 对指数没有限制（不会产生结构消光） f. c. c h. k. L. 奇偶混合 b. c. c h+k+L=奇数

h. c. p h+2k=3n, 同时L=奇数 体心四方 h+k+L=奇数

7．假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为 可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。 答：（1）测定低指数斑点的R 值。应在几个不同的方位摄取衍射花样，保证 能测出最前面的8 个R 值。

（2）根据R，计算出各个对应得到d 值。

（3）查JCPDS（ASTM）卡片和各d 值都相符的物相即为待测的晶体。如

果电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d 值均和测定的d 值相近，此 时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相。 8 定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正 比。

1．讨论下列各组概念中二者之间的关系： 1）同一物质的吸收谱和发射谱；

答：λk 吸收 〈λkβ发射〈λkα发射

2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk 吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X 射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如 Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说 它对0.14869nm 波长及稍短波长的X 射线有强烈的吸收。而对比0.14869 稍长的 X 射线吸收很小。Cu 靶X 射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z 靶≤Z 样品+1 或 Z 靶>>Z 样品

X 射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X 射线管靶材的发射 谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X 射线应 尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。

1．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。 衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。

6．分析电子衍射与x 射线衍射有何异同?

答：电子衍射与X 射线衍射相比具有下列特点：

（1）电子波的波长比X 射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它 的衍射角度很小，10-2 rad，而X 射线最大衍射角可达p/2。

（2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花 样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短，用Ewald 图解时， 反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。 （3）电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加 了倒易点和Ewald 球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生 衍射。

（4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散 射能力远大于对X 射线的散射能力。

8．产生电子衍射的必要条件与充分条件是什么？ 答：产生电子衍射的充分条件是Fhkl≠0，

产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。

2．衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜 法有何不同？

答：入射X 射线的光束：都为单色的特征X 射线，都有光栏调节光束。 不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2θ变化， 德拜法：通过进光管限制入射线的发散度。

试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。

试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法吸收时间长，约为10~20h。 记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相， 而且它们的强度（I）对（2θ）的分布（I-2θ曲线）也不同；

1 倒易点阵与电子衍射图的关系是电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投 影，

1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与 其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？

答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使 其脱离轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发 电压。X射线管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X 射线对连续X射线比例最大，背底较低。 6．扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?

答：扫描电子显微镜（Scanning electron microscope--SEM）是以类似电视摄影

显像的方式，通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成 像的显微分析技术。

SEM 成像原理与TEM 完全不同，不用电磁透镜放大成像

8．要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪?为什么? 答：分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪，这是因 为与波谱仪相比，能谱仪具有以下优点：

能谱仪探测X 射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。

在同一时间对分析点内所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟 内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动） 不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 与波谱仪相比能谱仪具有以下缺点和不足：

分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为5－10eV 能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子 序数大于11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从4 到92 间的所有元素。 能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却 1．试述X射线衍射仪结构与工作原理？

答：X射线衍射仪结构包括：X射线发生器、测角仪、X射线探测器、光路系 统，主要是滤波片（单色器）和狭缝系统，以及记录和自动保护系统。 X射线发生器通常是由X射线管和高压变压器组成，X射线管中阴极通电后产 生电子云，经高压电给予增加能量形成高速运动的电子撞击阳极金属靶上，经与 金属靶材料发生作用而激发出特征X射线，经滤波后去掉Kβ射线，余下Kα经 狭缝后形成近似平行的射线到达样品上，在测角仪转动扫描过程中，若某些晶面

与入射X射线夹角符合布拉格公式时就产生衍射线，衍射线经狭缝平行化成达到 探测器（计数管），探测器将X射线光子转化为电子，并放大输出到记录仪上记 录及保存。由于X射线管中电子撞击金属靶时产生大量热量，因此需要循环水保 护系统。

8．二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像 的立体感很强，其原因何在?

答：二次电子像立体感很强这是因为1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜 面处SE 产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。 2）平面上的SE 产额较小，亮度较低。

3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应 衬度也较暗。

1 并阐述倒易点阵与电子衍

射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B//[uvw])时，即只有倒易点阵原点 在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点?

答 （2）倒易点阵原点0*附近的低指数倒易阵点附近范围，反射球面十分接近一个平面，

且衍射角度非常小 <10，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面。这些 低指数倒易阵点落在反射球面上，产生相应的衍射束。因此，电子衍射图是二维倒易截面在平面上的投影。

（3）这是因为实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸，因而，它的 倒易点不是一个几何意义上的“点，”而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的倒数的2 倍。

1）说明倒易点阵与正空间点阵的关系。

1.正点阵晶面族（hkl）可以用倒易矢量（uvw）来唯一地表征 2.倒易点阵完全保留了正空间点阵的周期性信息

3.正空间点阵中的一个晶带的特点可以用一个过倒易点阵原点且垂直于该晶带轴的倒易矢量来唯一表征

2）试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？

获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。 劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；

旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析

3）光学显微镜的成像原理是什么，从成像原理看，如何才能获得清晰的物像？ （一）折射和衍射 光线通过不同密度介质的透明物体时，则发生折射现象，这是由于光在不同介质的传播速度不同造成的。当与透明物面不垂直的光线由空气射入透明物体(如玻璃)时，光线在其介面改变了方向，并和法线构成折射角。

（二）凸透镜成像原理，显微镜有两组镜头，物镜成倒立放大的实像，目镜则

将物镜成的像再次成像，只不过成的是放大的虚像，因此经过两次成像后，显微镜下看到的物象是倒立放大的虚像。

由于透镜常产生像差：球差，像场弯曲，像散，色差 （1）选择更短的波长

（2）为提高数值孔径, 用折射率很高的材料 （3）采用功能性的目镜 如惠更斯目镜 4）实验中选择阳极靶和滤波片原则是什么？已知一个以Cu为主要成 分的样品，

试选择合适的阳极靶和滤波片？sn ni 选靶原则：靶材产生的特征X射线尽可能少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。

滤波片原则：选择材料，使其K吸收限（波长K滤）处于入射的Ka射线与Kb射线波长之间，则Kb射线因激发滤片的荧光辐射而被滤片吸收。滤片原子序数与Z靶满足下述条件时，波长Kb小于波长K滤小于波长Ka靶；当Z靶小于40时，Z滤=Z靶-1：当Z靶大于40时，Z滤=Z靶-2 5）简述电子衍射和X射线衍射共同点和不同点。

相同点：1、电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

2、两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点

不同点：1、电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90。 2、在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。

3、因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各

4、原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 5、电子衍射适合对表层或薄膜样品的分析。

6）推导布拉格方程，并说明布拉格方程式有何用途？

设一束平行射线波长以θ角照射到晶体中晶面指数（hkl）的各原子面上，各原子面产生反射，任意相邻面（A1,A2）反射光程差 ，干涉面一直加强的条件 ，即 用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。

（2）已知入射X射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

8）透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?

主要有三种光阑： ①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中, 该光阑装在第二聚光镜下方。作用: 限制照明孔径角。

②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用:提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。

③选区光阑: 放在物镜的像平面位置。作用:对样品进行微区衍射分析。

9）什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。 nλ，λ。

10）磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?

球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差。

像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。

色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差。

14）什么是双光束衍射？电子衍衬分析时，为什么要求在近似双光束条件下进行？

双光束衍射:倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。

原因：在近似双光束条件下，产生强衍射，有利于对样品的分析 15）简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征 多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。 单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。

非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结 构

第十一章

1、薄膜样品的制备方法（工艺过程） 1）、从实物或大块试样上切割厚度为0。3~0。5mm厚的薄片。电火花县切割法是目前用得最广泛的方法，它是用一根往返运动的金属丝做切割工具，只能用于导电样品。

2）、样品薄片的预先减薄。预先减薄的方法有两种即机械法和化学法。机械减薄法是通过手工研磨来完成的，把切割好的薄片一面用粘结剂粘在样品座表面，然后在水砂纸磨盘上进行研磨减薄；把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。

3）、最终减。双喷嘴电解抛光法：将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器中，进行减薄时，针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。 。

1、分析电子衍射与X 射线衍射有何异同？

（1）电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。而且他们所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。

（2）电子衍射和X 射线衍射相比较时具有下列不同之处：

a、电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。

b、 物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。

C、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

D、电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果是略为偏离布拉格条件的电子束也内发生衍射。

<电子衍射与X射线衍射相比具有下列特点：

（1）电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角度很小，10-2 rad，而X射线最大衍射角可达?/2。

（2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向。因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小时的范围内，反射球的球面可近似为平面。

（3）电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒易杆，增加了倒易点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

（4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。因为原子对电子的散射能力远大于对X射线的散射能力。>

6、薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”。

1、像差：分几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上缺陷造成的，主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变造成的。 1）、球差（球面像差）：由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定规律造成的，只能减小不能消除。

2）、像散：由透镜磁场的非旋转对称使其在不同方向上的聚焦能力不同而引起，可以消除。

3）、色差：由于入射电子波长或能量的非单一性造成，不能完全消除。

2、景深：不影响分辨率条件下，电磁透镜物平面允许的轴向偏差。 焦长：: 不影响透镜分辨率条件下，像平面可沿轴向平移距离。

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