仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案

一、填空题

1、调整保留时间是减去 的保留时间 。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是

3、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用

表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为

曲线，后者的色谱图为 曲线。

5、高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 ，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差，通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是

A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C）

8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性

9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____

A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度

10 、分配系数与下列哪些因素有关_____

A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____

A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。

12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ）

A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大

13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（ ） A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ ）。

A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长

三、计算题

1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：

空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。 求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？

2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA’=3min18s，tB’=3min2s，两组分峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算： （1） 该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B，

（2） 如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？

3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？

4、 色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱

柱的理论塔板数及理论塔板高度。 5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯

的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。

6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？

7、 在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr0）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数 8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。

四、简答题

1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

2、简述热导检测器的分析原理？

答案

一、填空题 1、 死时间

2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统

3、 理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)

4、积分，微分，一台阶形，峰形 5、液体，载液

6、样品，载气移动速度，RF

7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质

8、缩短传质途径，降低传质阻力 二、选择题

1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9Ｄ １０Ｄ １１ ＡB 12 C 13 E 14 E

三、计算题

1、[解]：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600

k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7 K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3 γ

2,1

=t’RB/t’RA=220/200=1.1

R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8 L=2×(1.5/0.8)2≈7m

?tRA5.54??2、[解]：(1)n有效= ?W1/2A???198???5.54??(1.5?3600)/600???2681????

22 H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mm

r

A,B

? ? t ' / t ' ? 198 / 182 1 . 088 RA RB

(2) n有效=16R2(γ/(γ-1)) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503

L’= n有效?H有效=5503×0.67=3692mm≈3.69m

∴需延长.368-1.8=1.89m 四、简答题

1、 色谱定性的依据是：保留值

主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。

2、 热导检测器的分析原理：

热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。

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