形貌分析-SEM

扫描电镜分析

扫描电子显微镜

扫描电镜分析

扫描电子显微镜的基本知识与像差 电子束与固体样品作用和产生的信号 扫描电子显微像的衬度 扫描电子显微镜的构造和工作原理 扫描电子显微镜的样品制备

电子束与固体样品作用和产生的信号

当高速电子照射到固体 样品表面时，就可以发 生相互作用，产生背散 射电子，二次电子，俄 歇电子，特征X射线等信 息。 这些信息与样品表面的 几何形状以及化学成份 等有很大的关系。 通过这些信息的解析就 可以获得表面形貌和化 学成份的目的。

(1)背散射电子：指被固体样品的原子核反弹回来的一部分 反射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 它的能量较高，基本上不受电场的作用而直接进入检测器。 散射强度取决于原子序数和试样的表面形貌。用于扫描电镜的成像。

(2)二次电子： 入射电子撞击样品表面原子的外层电子， 把它激发出来，就形成了低能量的二次电子；在电场的作 用下，二次电子呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，因而 使表面凸凹的各部分都能清晰成像。二次电子的强度主要 与样品表面形貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫 描电镜的成像。

(3)吸收电子：入射电子进入样品之后，经过多次非弹性散射，使其能量 基本耗散，最后被样品吸收的电子。吸收电子信号的强度与接收到的背散 射及二次电子信号强度互补，若把吸收电子信号调制成图像，则它的衬度 恰好和二次电子或背散电子相反。

(4)透射电子：如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。 (5)特征X射线：入射电子把表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴 由高能级电子填充时，能量以电磁辐射形式放出，就产生特征X射线，可 用于元素分析. (6)俄歇电子：是由于原子中的电子被激发而产生的次级电子。当原子 内壳层的电子被激发形成一个空洞时，电子从外壳层跃迁到内壳层的空洞 并释放出能量；这种能量可以被转移到另一个电子，导致其从原子激发出 来。这个被激发的电子就是俄歇电子。这个过程被称为俄歇效应，以发现 此过程的法国物理学家P.V.俄歇命名。 俄歇电子能量很低，但其具有特征 能量，并且其产于表面下2nm范围内，可用于表面元素分析。

透射电子如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入射电子 穿过薄样品而成为透射电子。这种透射电子是由直径很小 的高能扫描电子束照射薄样品所产生的，因此透射电子信 号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子除 了弹性散

射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射 电子，其中有些遭受特征能量损失 E的非弹性散射电子 (特征能量损失电子)。因此，可以利用特征能量损失电 子配合电子能量分析器进行微区成分分析。

在扫描电镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度： 俄歇电子 1 nm (0.5-2 nm); 二次电子 5-50 nm 背散射电子 50-500 nm; X射线 0.1-1μ m

各种信息分辨率比较

二次电子电子象

在扫描电镜中主要利用二次电子的信息观察样品的表面 形貌。 二次电子的能量一般在50eV以下，并从样品表面5~10 纳米左右的深度范围内产生，并向样品表面的各个方向 发射出去。 利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发射出来的 二次电子。被收集的二次电子经过加速，可以获得 10keV左右的能量。 可以通过闪烁器把电子激发为光子，最后再通过光电倍 增管产生电信号，进行放大处理，获得与原始二次电子 信号成正比的电流信号。

二次电子象的分辨率

在扫描电镜中形貌象的信息主要来自二次电子象。一 般来说，二次电子象的信息来自于样品表面下5~10纳 米的深度范围。 产生区域大小则是由辐照电子束的直径以及二次电子 能发射到表面深度下电离化区域大小所决定。 此外，由发射电子和X射线激发所产生的二次电子原则 上也应该包括进去。

因此，二次电子象的衬度信息来自与三个生成因素。

1. 图a为入射电子束直径和主二次 电子的产生关系； 2. b则为反射电子和X射线激发产 生的二次电子区域说明图；

3. c为主二次电子，反射电子和X 射线激发产生的二次电子等三因 素的分布状态图；4. d为发出的二次电子信息的分布 图。 5. 从图d可见，虽然反射电子和X 射线产生的二次电子信号也比较 强，因为分布平坦，可以把它当 做背底处理，这样二次电子束的 直径就很小，使得二次电子象具 有很高的分辨率。

二次电子象的衬度1.

2. 3.

二次电子象的衬度是由样品中电子束的入射角， 样品表面的化学成份以及样品和检测器的几何 位置等因素所决定的。 衬度： (对比度，是得到图象的最基本要素) S为检测信号强度 分别介绍如下。

4.

Smax Smin C Smax

入射角关系1.

垂直于样品表面入射一次电子时，样品表面所 产生的二次电子的量最小。随着倾斜度的增加， 二次电子的产率逐渐增加。因此，二次电子的 强度分布反映了样品表面的形貌信息。 由于在样品表面存在很多的凹叠面，到处存在 30~50度的倾斜角，因此，在电镜观察时不一 定需要将样品倾斜起来。但在观察表面非常光 滑的样品时，则必须把样品倾斜起

来。 在扫描电镜分析时，一般倾斜角不大于45度， 过大的倾斜角会使样品的聚焦困难，并观察不 到被阴影部分遮盖的部分。

2.

3.

二次电子强度与入射角的关系

△ δ∝ 1 / cosθ θ为入射电子束与样品法线的夹角 △ 尖、棱、角处δ增加 沟、槽、孔、穴处δ减小

二次电子信号与角度关系

样品成份的差异

二次电子的产量与样品表面 元素的原子序数有关。 因此，虽然样品表面很平坦， 但元素成份不同就可以产生二 次电子象的衬度。 因此，在观察绝缘样品时，在 样品表面蒸发一层重金属比蒸 发轻金属可获得更好的二次电 子象。 利用扫描电镜的景深大以及衬 度与形貌的关系，可以通过多 张照片观察样品的立体形貌。

样品表面与检测器的位置关系1.

2. 3.

因为面对检测器表面的 电子更容易被检测器检测， 因此，直接面对检测器的 样品表面的二次电子象总 是比背着检测器的表面亮。 如图所示。这也是显微镜 形成象衬度的重要因素。 此外，形成象衬度的主要 因素还有样品表面电位分 布的差异等。

充电现象1.

2.

当样品的导电性差时，在 样品表面可以积累电荷， 使表面产生电压降，入射 电子的能量将发生变化， 同时二次电子的产率也可 以发生变化。 充电过程可以在样品表面 形成电场，不仅影响电子 束的扫描过程，还会改变 图像的亮度，对二次电子 象产生严重影响。

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