实验六 乙酸乙酯皂化反应
更新时间:2024-05-31 10:45:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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实验二十一 乙酸乙酯皂化反应
【目的要求】
1. 用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。
2. 学会用图解法求二级反应的速率常数,并计算该反应的活化能。 3. 学会使用电导率仪和恒温水浴。 【实验原理】
乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为:
CH3COOC2H5+ OH → CH3COO+C2H5OH
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当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为
(1)
式中,x为时间t时反应物消耗掉的浓度,k为反应速率常数。将上式积分得
(2)
起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时的x值,以x/(a-x)对t作图,若所得为一直线,证明是二级反应,并可以从直线的斜率求出k值。
乙酸乙酯皂化反应中,参加导电的离子有OH、Na+和CH3COO。由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的。因此,反应前后Na+的浓度不变。随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小。因此,可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。
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令G0为t=0时溶液的电导,Gt为时间t时混合溶液的电导,G∞为t = ∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则
t=t时, x=x, x=K(G0-Gt) t = ∞时, x=a, a=K(G0-G∞)
由此可得:
a -x=K(Gt-G∞)
所以a-x和x可以用溶液相应的电导率表示,将其代入(2)式得:
重新排列得:
(3)
因此,只要测不同时间溶液的电导值Gt和起始溶液的电导值G0,然后以Gt对(G0-Gt)/t作图应得一直线,直线的斜率为1/(ak),由此便求出某温度下的反应速率常数k值。将电导与电导率κ的关系式G = κA/l代入(3)式得:
(4)
通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液的电导率κ0,以κt对(κ0-κt) /t作图,也得一直线,从直线的斜率也可求出反应速率数k值。
如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应的活化能E:
(5)
【仪器试剂】
电导率仪1台;电导池1只;恒温水浴1套;停表1支;移液管(50mL,3支、1mL,1支);容量瓶(250mL,1只);磨口三角瓶(200mL,5只)。
NaOH (0.0200mol·dm-3);乙酸乙酯(A.R.);电导水。 【实验步骤】 1. 配制乙酸乙酯溶液
准确配制与NaOH浓度(约0.0200mol·dm-3)相等的乙酸乙酯溶液。其方法是:根据室温下乙酸乙酯的密度,计算出配制250mL0.0200mol·dm-3的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V,然后用lmL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入250mL容量瓶中,稀释至刻度即可。
2. 调节恒温槽
将恒温槽的温度调至(25.0±0.1)℃[或(30.0±0.1)℃]。 3. 调节电导率仪
电导率仪的使用见第一篇第四章“电学测量技术与仪器”。
4. 溶液起始电导率κ0的测定
在干燥的200mL磨口三角瓶中,用移液管加入50mL0.0200mol·dm-3的NaOH溶液和同数量的电导水,混合均匀后,倒出少量溶液洗涤电导池和电极,然后将剩余溶液倒入电导池 (盖过电极上沿并超出约1cm),恒温约15min,并轻轻摇动数次,然后将电极插入溶液,测定溶液电导率,直至不变为止,此数值即为κ0。
5. 反应时电导率κt的测定
用移液管移取50mL0.0200mol·dm-3的乙酸乙酯溶液,加入干燥的200mL磨口三角瓶中,用另一只移液管取50mL0.0200mol·dm-3的NaOH溶液,加入另一干燥的200mL磨口三角瓶中。将两个三角瓶置于恒温槽中恒温15min,并摇动数次。将恒温好的NaOH溶液迅速倒入盛有乙酸乙酯溶液的三角瓶中,同时开动停表,作为反应的开始时间,迅速将溶液混合均匀,并用少量溶液洗涤电导池和电极,然后将溶液倒入电导池(溶液高度同前),测定溶液的电导率κt,在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、25min、30min、35min、40min各测电导率一次,记下kt和对应的时间t。
6. 另一温度下κ0和κt的测定
调节恒温槽温度为(35.0±0.1)℃[或(40.0±0.1)℃]。重复上述4、5步骤,测定另一温度下的κ0和κt。但在测定κt时,按反应进行4min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、21min、24min、27min、30min测其电导率。实验结束后,关闭电源,取出电极,用电导水洗净并置于电导水中保存待用。
【注意事项】
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? 本实验需用电导水,并避免接触空气及灰尘杂质落入。 ? 配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 ? 乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。
? 乙酸乙酯溶液需临时配制,配制时动作要迅速,以减少挥发损失。
【数据处理】
1. 将t,κt,(κ0-κt) /t数据列表。
2. 以两个温度下的κt对(κ0-κt)/t作图,分别得一直线。由直线的斜率计算各温度下的速率常数k。
3. 由两温度下的速率常数,根据Arrhenius公式计算该反应的活化能。
思 考 题
1. 为什么由0.0100mol·dm-3的NaOH溶液和0.0100mol·dm-3的CH3COONa溶液测得的电导率可以认为是κ0、κ∞?
2. 如果两种反应物起始浓度不相等,试问应怎样计算k值?
3. 如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液时,能否用此法求k值,为什么? 【讨论】
1. 乙酸乙酯皂化反应是吸热反应,混合后体系温度降低,所以在混合后的几分钟内所测溶液的电导率偏低,因此最好在反应4~6min后开始测定,否则由κt-(κ0-κt) / t作图所得是一抛物线,而非直线。 2. 乙酸乙酯皂化反应还可以用pH法进行测定。当碱和乙酸乙酯的初始浓度不等时,设其浓度分别为a和b,且a>b,则其反应速率方程的积分式为
设t=t和t=? 时体系的[OH–]分别为[OH–]t、[OH–]?,则有
当a、b较小时(一般小于0.01mol?dm-3),由于在稀溶液中体系的离子浓度变化不大,根据pH值的定义,在25℃时,可用酸度计测定体系的pH值,即
pH = 14 + lg[OH]
通过测定t=t和t=?时体系的pHt和pH?求得[OH]t和[OH]?。以A*对t作图求直线的斜率,从而获得速率常数k。
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