同步消解的总磷_总氮测定方法探讨

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

刘赛亮! #

福建省顺昌县环晚保护监侧站

,

福建顺昌

摘

要

丈章探讨丁在周一消解液中同时测定总碑%

、

总放的分析方法,

。

实脸结果表明

%

选用

合运的过从吐钾的加入贡问姐的峡点。

可

在同一消解液中同时侧定总碑和总反%

并能克服消解液保存时才法实用。

应用联合侧定方法时标样和水样进行介析&

结果准确

,

关镇词

漪解

侧定

&

总碑&总友

由于氮

、

磷是导致水体富营养化的主要营养元 (

原理 过硫酸钾水溶液在;℃以上时发生如下反应

索一

。

因此

,

总磷。

#

、

总氮, .、

)一

#成为衡量水

质的重要指标

我国

+

./’0和 +, . 1。

!踢:场

7

. ! 2 中分别规定了总磷

!珑5

“

8 4<以#

‘ 7

=

7

8<

7

总氮测定的标准方法,

如果将为氧化剂4 8凡,

4 8昆仇

(

和 )的测定都必须经过过硫酸钾消解,

将有、

和 )><按一定的比例混合作 5。

则消解反应开始时溶液呈碱性

机氮和无机氮化合物都转化为硝酸盐机磷、

有机磷

无

悬浮磷转化都转化为正磷酸盐。

。

但二者过硫,

氏分解产生的氧,

=#将水样中不同形态的氮<7

酸钾的配制不同

)

宜在碱性环境中氧化,

(

氧化成硝酸盐

同时 4 8昆氏分解产生的>

不断

3宜在酸性条件下氧化/,

而过硫酸钾在分解过程中

中和

)

?>

<

。

当) <被<。

7

完全中和后溶液逐渐,

有强酸析出可用下式表示! 4 !昆5 67

变成中性至酸性产生的氧盐。

在弱酸性溶液中

4

8

昆=分解

!姚

一

84 9: 5%

7

!

峡以儿,

7

氏

。

=#,

,

又将各种形态的磷氧化成正磷酸

因此

如果能够通过控制消化液中加入的过硫酸钾量

该方法的关键是要选择一个碱度合适的。

与强碱量的比例可使消化前期为碱性性,

,

后期为酸,

从乓伍溶液!!,

满足

(。

、

)侧定各自对消化的要求

可一次

实验

性完成消化品、

大大减少了测定的步骤以及所需的样而克服总氮测定时碱性过硫酸钾保存

主要仪器和试剂 ),Α 5

药剂量,

。

紫外

一

可见分光光度计

&

高压燕汽灭

时间短

怎样在同一消解液中同时使水中的磷转化,

菌锅

。

为正磷酸盐

怎样使水中氮转化成硝酸盐。

,

是必须

Β过硫酸钾溶液

溶解

.

过硫酸钾于水中

,

解决的关键问题经实验,

并稀释至 Χ 3,

。

我们摸索出了一次消化测定总磷,

总

Β抗坏血酸溶液 溶解

.

抗坏血酸于水

氮的方法浪费,

。

延长了试剂的使用时间,

减少了试剂的、

中中

,

并稀释至

耐

。

该溶液贮存于棕色玻璃瓶。

并避免了重复实验,

达到快速

省时

、

,

省力

1℃冰箱保存可稳定几周。

如颜色变黄

,

则弃

的效果

有效地提高了监测工作效率

。

去重配

钥酸铁溶液

溶解

.

相酸钱

化学工程与装备〔).

! Δ%

年

第,

期 分别加入 Χ 3 6,

践#

;

Ε衍仇 1 1线 5Φ于 9 Χ水中 3

。

溶解

实验表明

Β

过硫酸钾和

1

%

,

酒石酸锑氧钾〔4。

Γ 6

?#,

=氏氏 !珑 于Η

3ΤΟ%

Β

氢氧化钠

消解液至少稳定

个月。

,

因此

Χ 3水中

在不断搅拌下7

将相酸按溶液徐徐中,

克服了碱性过硫酸钾只可贮存工作曲线 !% 妇书 1Ψ

一周的缺点

加到 Χ 3 3液,

# ,

8<:=。

加酒石酸锑钾溶

并且混合均匀至少稳定!

此试剂贮存于棕色瓶中 1℃保

存

,

个月

Ρ 1; Ω 7 %

%

Ξ

9,

.,, .%

.

氮磷混合标准溶液拌Ι,

每

Χ 3溶液

中含氮

%

什之 !,位

含磷 ! %

拌Ι

。

! !

%

实验方法吸取氮磷混合标准溶液 %

Χ 3

、

%

%

Χ 3

、

Χ 3%

、

!

%

、

%

Χ 3,

、

1

%

#

Χ 3和; Χ 3

口‘%ΝΝΝ曰‘ΝΝ口%Ν曰‘%

妇‘%%%%%%%

‘%

于

而具塞比色管中 3Χ。

用无氨水稀释至 !%

司&

吸

!Ο

!’

乃

浓度图 ,

叼3

吸取待测水样 !液和1 %

加入 ,

5Χ巧Β

过硫酸钾溶口塞,

总氮测定工作曲线

间 %

Β

氢氧化钠溶液,

塞紧磨。

用纱Χ!!

本实验条件下

当氮浓度在

%

#

ΧΙΗ,一10

%

ΨΨ

布及棉绳扎紧管塞锅中Λ。,

以防进溅8,

将比色管置于灭菌℃条件下消解 ,%

创Μ时Δ

,

标准系列

晰校正吸光度

人ΘΓ

二二

于

, Ι,

ΚΗ

Χ

!

士

与

#和零浓度的

吸光度Η一

与! 崛!

自然冷却。

灭菌锅压力降下后

取出比色管并,

冷至室温至!

用

无氨水稀释至 ,

间

取 !耐溶液

鲡动%

的差值,

△Θ

凡#与相应氮含量呈线△Θ二

Χ 3比色管中

加入

!%

?Χ

Μ

盐酸

Χ 3,

性关系

线性回归方程为Χ%

%

.%

7,

用

1; 3Α

度计上按ΘΡ

Ν

ΗΙ

Μ

,

以 )计#。

,

相关系数为 . . . . %

石英比色皿以零浓度作参比在紫外分光光,

于 ! ! 戊!。

ΧΟ!凡Δ

及!Δ

ΠΟ

检出限为 Χ %

ΧΙΗΜ

磷浓度在、

ΧΙΗΜ一

%

波长处测定吸光值

,

;Ρ

创Μ时与

Θ%

呈线性关系.Ζ%

线性回归方程为Θ以 (计#%

一

绘制校准曲线及求出样品中总

%

,

7

? .Δ

Χ ΗΜ

,

,

相关系数为

氮测定结果

.. .;

用无氨水稀释余下的 ! Β抗坏血酸溶液3

检出限为%

司溶液至刻度,

,

加入

哩Η %

。

Σ

,

混匀

,

后加钥酸钱溶

1 3 3% %

吕 .Δ .Ω 7

液 !司充分混匀皿,

,

放置 ,

ΧΤΟΟ

用 波长处,

ΧΧ

比色 刀2

9Ξ

Ρ

% 哭珍;

以零浓度为参比,

于Δ

Χ

测定吸

碱

光度值果。

绘制校准曲线及求出样品中总磷测定结

;

% 1 % !

结果与讨论,

口‘%%ΝΝ%%Ν‘%%%Ν

%%%%口‘‘%%%

%

;,

.%

万 !%

%

过硫酸钾用量选择

下浓度

峨办

0

#

实验表明Β

,

在取

!

%

而

Β

氢氧化钠时,

,

取%

时司!。

#Υ过硫酸钾大于ΙΧ 3

图 !1

总碑测定工作曲线

时

过硫酸钾消解,

才可以完成碱性‘中性Ν酸性的过程 %

精密度用一次消解测定法对相同水样进行平行测定,

故可选用

两天内重复测定了消解液的稳定性

2

次

,

结果见表。

。

统计结果表

明

,

测定结果的精密度良好

同步消解的总磷衰样品 Χ

、

总氮侧定方法探讨

方法的精密度测定绝果;Χ

ΗΙ

Μ 8Χ

ΗΙ

Μ

9Ο

‘ΗΜ 1Χ

ΗΙ

Μ

Χ

以Μ

ΗΙ

Μ

ΔΧ

ΗΙ

Μ 2Χ

砂Μ

平均值Χ%

相对标准偏差Β %

标准法Χ

以Μ

ΗΙ%

Μ

=

; !%

; 2%

;! %

;!%

; %

;! %

; %

; .%

; 1%

2

1

;%

=

1 1 %

1

%

1 1 Δ%

1 !Δ 1%

1

%

.

1

%

1

#

1

%

!

1 !

%

!;!%

%

准确度为了检验该方法的准确度,

侧定

结果见表

!

#

。

由表 !可见,

,

标准样品的侧。

用

一次消解测定法

定值均在其给定值的范围内

准确度好

测定总磷

、

总氮标准样品两天内进行了;次重复,

农!总碑测定均值 22

联含测定法测定总一

、

总扭标准样品

单位

Χ

ΗΙΜ总氮

标样给定值 2%

洲定均值 %

标样给定值 %

土

%

侧#.

;

2全 %%

%

士 %

士

%

%

;

加标回收率表 )

总砚Β#

、

总扭回收率 (Χ

加标值

)ΑΧ。

Χ

以Μ#%

ΗΙ

Μ#

回收率.2;%

加标值

场Χ%

ΗΙ%

Μ#

ΗΙ

Μ#

回收串

Β#

%

1. ! .;.。

3

礴翻 !%

Β

%

2%

%

。

%

。

。

?

!

.2 .

%

! .2。

.

%

采用加标样品侧定的回收率见表见,

。

由表。

可

行测定

,

并与 + 2 ., 1。、

一

2.及 + 3 2.1,

一

. 2侧定

总磷的回收率为 .; 2Β一 !%

%

Β

,

总氮的回

方法进行了比较

侧定结果见表

用一次消解侧

收率为 . 2%

%

;Β一

%

Β

,

结果令人满意

定法侧定总磷不大1,

总氮与用 +方法测定的结果偏差。

Δ

同步消化测定与 +测定方法的比较采用本法对氮、

测定的准确度很好

磷含量不同的实际水样分别进衰水样测定结果本法。

水样自来水)

+%

Ο

#可Μ

Χ

Η#ΙΜ

标准偏差 %

Δ; %

Δ %

#[

Δ

()

%

的 1

.2%

! %

污染河水

1 %

%

,

%

Δ%

1 %

Δ

Δ 1%

%%

1

某工厂废水

%

;Δ

Δ

! !

下转第 1页# .

化学工程与装备

! Δ%

年

第

期

所检项目超标率最高的是硝酸盐氮Δ .Β%

,

超标率为∴<、

1

小结受以上三种污染来源影响,

,

最大值为 1

%

Χ、

岁,

一

&

其次分别为、

导致该村地下水中

抓化物

、

溶解性总固体

亚硝酸盐氮。

铁

。

表明该

亚硝酸盐氮11%

、

硝酸盐氮超标

。

村地下水水质普遍不适宜饮用

结论与建议

原因调查%

结论岱南村地下水埋藏浅,

地表污染全村井水采自潜水类型储存的浅层地下水,

受生活、

、

农业

、

厂业污

由,

染源以及地层来源影响

,

全村地下水的硝酸盐氮含

于潜水层与地面污染之间无隔水层

,

且埋藏较浅

量多数超标亚硝酸盐氮1%

,

并有

∴<

、

氮化物

溶解性总固体,

、

容易受地面污染措施染源%

。

全村多数水井缺少或无卫生防护、

、

铁等项目不同程度超标。

该村地下水

,

附近有厕所

禽畜舍

、

化粪池

、

污水沟等污

普遍不适宜饮用!

,

而且近年来随着附近双东水库受开发区企业,

建议加强环境执法力度,

废水污染!

导致该村地下水水质变差

。

防止企业违法排污,

&

做好

地层来源岱南村的地层主要由花岗岩风化土、

岱南村内公共卫生防护设施建交海积粘土化肥用量,

农业生产中减少。

鼓励使用农家有机肥等

由于该村地下

和其它类型的沉积粘土组成

。

海积粘土层中由于沉,

水污染特点通过简易方法难以处理水。

,

建议接驳自来,

积了大量的动植物残体生氨氮%

,

其中的含氮有机物分解产

本次调查结

味竹建议受到“,

当地政府重视

将其。

,

然后被逐渐氧化成亚硝酸氮和硝酸盐氮。

列入 ! Δ年度

林实事

”

项目并逐步落实

最终氧化成硝酸盐氮

农业污染

声文献考,

该村周边农田大量施用氮肥硝酸盐氮、

容易造成地下水

生活饮用水水质卫生规范》

!

#

卫生部%

氨氮浓度的升高

。

《活饮用水检脸规范》生

!加 3#

卫生部

上接第 !页#

高的准确度和精密度、

,

省时省力

,

对测定大批量样

用一次消解测定法测定总磷,,

总氮相对于%

+

品更具有实际意义

。

方法可以减少一半的样品使用量和一半的消解时

间

可以减少操作步骤。

降低劳动强度

提高了监 +, 2 .一

参考文献. 22.%

测工作效率1

,

水质

一

总琪的侧定一过硫酸钾消解分光光度法

结论由上所述,

/

%

,+

2. 1

一

,

水质

一

总派的侧定一孩性过硫徽钾俏解紫外分

同步消解测定法能很好完成水中有悬浮磷转化为正磷酸盐,,

光光度法【Φ国家环保局。

机磷

、

无机磷

、

以及有机

Ε水和废水监侧分析方法「 0,

。

北京

中国环境科

氮和无机氮化合物转化成硝酸盐

并使结果具有很%

学出版社

,

. 2

2 !

一

!2

%

以砚%

翻%

阅

开胡Σ

3刊

氏抽, >⊥

目,目%>>们Ι

]% 3 6

皿%

以日%

⊥

%%

山%

Μ, :月Τ _钩

画

(

ΝΤΟ

ΟΖΚ:Λ]Ζ加姗ΙΑ以”,⊥ΠΖΟ

Θ加粉肚⊥Ζ沐了 卜%

恤,

ΖΟ⊥β

⊥

α?从记?⊥?巨⊥⊥回

山Χ,笼即

助Σ⊥了

⊥

以目

∴卜洲

灿以%

一&

∴Π⊥“沈旧Ο?

[Ζ

Ν

Ο

。

”说

,

>⊥

Ν]⊥

,

ΛΟ:]Ζ

Ζ

Λ扣 召

刀?#

ΣΖΖ均曲%丘拍Τ⊥Ο

⊥

阮阮

6?心日⊥Γ%

⊥

叩饥即Σ

?⊥

词

4∴3巧∴比

阴ΚΟ>

ΖΓ山⊥ΖΠ山目>⊥⊥

⊥

伴”Σ肠⊥Ζ访目Σ司4叮,

ΝΝ

⊥ 6吨Ζ划⊥“幻祀

自⊥Λ让>⊥

Ν

Ζ

3,Χ

Ζ

,”ΣΤ,,

⊥

国曰

Ο,

>而 (

Ψ

迁⊥反

⊥吨Γ

%Χ旧]Ο⊥

α 5Τ?:Σ

画Λ

心Χ愧曲Σ

娜翻]Χ

份Σ%

山Ι

Ζ,

⊥

幻”&ΣΖ

。”山,

>Ο

??幻&

权

助】∴场即Λ

Ν

训川址廿电%

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/7g8e.html