【开题报告】新型茂混配镁配合物的合成

开题报告

应用化学

新型茂混配镁配合物的合成

一、选题的背景和意义

β-二亚胺是一类含有-N=C-C-C=N-结构的不饱和亚胺化合物。β-二亚胺作为一类配体有其自身的优点。比如，其合成原料容易获得，合成路线简单方便，毒性小，与金属离子的配位方式非常多样，具有很强的配位能力，通常可以作为纯粹的σ-电子给体，或者以σ、π-复合电子给体的形式出现，立体效应、电子效应、配体骨架等都容易调节，可以作为一类新型的催化体系。

早在上世纪40年代人们就已经报道了用β-二亚胺作为配体合成β-二亚胺金属化合物。如与澜系，VB，VIB，VIIB，VIII族的过渡金属反应外，β-二亚胺还可以与很多主族金属反应，但是，通过查阅大量的文献发现，对于混配的金属配合物合成的研究仍然很少。为了进一步研究主族金属β-二亚胺配合物的结构及其反应性能，本论文合成了新型茂混配镁配合物，并对合成的配合物进行了初步表征。研究配位化学，特别是β-二亚胺配体的研究，有着重要的意义。一方面是β-二亚胺基作为辅助配体合成了一些金属有机配合物，发现这一配体是合成混配型稀土金属有机配合物的理想配体，并具有独特的催化反应性能，是优良的催化剂，能够开发新能源和新型化学反应，合成各种有效的新型材料、试剂和某些特效药物，比如杀菌剂、抗生素和抗癌药物，如顺式[PtCl2(NH3)2]。另一方面是更深入研究已有配合物的化学、物理性质或者生物功能，以寻找其可能的应用。

二、研究目标与主要内容（含论文提纲）

目标：

1）2,6-二异丙基苯基-β-二亚胺的合成

2)环戊二烯单体的制备

3）新型茂混配镁配合物的合成，并进行初步表征。

4）进一步熟悉各个仪器（如熔点仪，红外）等的使用和操作过程。

提纲：

1.1β-二亚胺的简介

1.2β-二亚胺的应用

1.2.1合成过渡金属β-二亚胺配合物

1.2.2合成主族金属β-二亚胺配合物

1.2.3β-二亚胺在工农业中的应用

1.2.4β-二亚胺在医学中的应用

1.2.5在工农业中的应用

1.3茂型金属有机配合物及应用

1.4β-二亚胺配体的合成方法

2 实验部分

3结论

参考文献

致谢

三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等

1、2,6-二异丙基苯基-β-二亚胺的合成

（1）在2，6—二异丙基苯胺中加入无水乙醇。

（2）将乙酰丙酮和浓盐酸分别加入上述溶液中，混合加热回流3天。大约到9小时后会出现红褐色沉淀。

（3）将得到的产物用旋转蒸发仪蒸发掉溶剂，用少量乙醇洗涤，再用二氯甲烷提取沉淀。

（4）取饱和碳酸氢钠溶液除去多余的浓盐酸，分离有机层除去二氯甲烷，最后用乙醇通过重结晶得到纯品。

(5）产品检测（红外、测熔点）

2、环戊二烯单体的制备

采用热裂解环戊二烯二聚体得到环戊二烯

3、新型茂混配镁配合物的合成

1）在氮气的保护下，将称取的N,N-二（2,6-二异丙基苯基）-2,4-戊二亚胺

1

(nacnacH ) 倒入两口瓶中。

2）在室温下，取甲苯注入放有nacnacH的两口瓶中，再取1M正丁基镁注入两口瓶中。

3）将两口瓶放入DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器中，用70摄氏度油浴加热。

4）再称取环戊二烯注入两口瓶中。

5）常温下反应24小时，将所得产物离心除去沉淀，真空下除去部分溶剂，用适量甲苯萃取产物，萃取液经浓缩后静置得到固体颗粒。

四、中外文参考文献

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五、研究的整体方案与工作进度安排（内容、步骤、时间）

2010年12月27日至2011年1月20日

1、2,6-二异丙基苯基-β-二亚胺的合成

（1）用电子天平称取9.80 g 2，6—二异丙基苯胺，放入250 mL的圆底烧瓶中并加入100 mL无水乙醇。

（2）用10 mL量筒量取2.5 mL乙酰丙酮和2 mL浓盐酸分别加入上述溶液中。混合加热回流3天。大约到9 小时后会出现红褐色沉淀。

（3）将得到的产物用旋转蒸发仪蒸发掉溶剂，用少量乙醇洗涤，再用50 mL二氯甲烷提取沉淀。

（4）取100 mL饱和碳酸氢钠溶液除去多余的浓盐酸，分离有机层除去二氯甲烷，最后用乙醇通过重结晶得到纯品。

(5）产品检测（红外、测熔点）

2、环戊二烯单体的制备

采用热裂解环戊二烯二聚体得到环戊二烯：将100ml环戊二烯二聚体放入盛有沸石的圆底烧瓶（250ml）中，用电热套加热，去掉前馏分，收集42摄氏度馏分（立即用于实验）。

3、新型茂混配镁配合物的合成

1）用电子天平称取2.09克N,N-二（2,6-二异丙基苯基）-2,4-戊二亚胺(nacnacH )。

2）在氮气的保护下，将称取的nacnacH小心倒入两口瓶中。

3）在室温下，用注射器取20毫升的甲苯注入放有nacnacH的两口瓶中，用85-2恒温加热磁力搅拌器搅拌至nacnacH溶解，再取5毫升的1M正丁基镁注入两口瓶中。 4）将两口瓶放入DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器中，用70摄氏度油浴加热

3小时。

5）再用差量法称取1.3克的环戊二烯注入两口瓶中，此时，瓶中的溶液颜色逐渐

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变浅，由橙红色变为淡棕色。

6）常温下反应24小时，将所得产物离心除去沉淀，真空下除去部分溶剂，用适量甲苯萃取产物，萃取液经浓缩后静置得到固体颗粒。

六、研究的主要特点及创新点

该反应采用“一锅煮法”，使得实验操作简单易控制。所合成的新型的配合物合成在配位化学中有广泛的应用，在医学方面有着巨大的前景。

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/7dym.html