辅料检验操作规程

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目录

1. 黄酒检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-006

2. 食醋检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-007

3. 食盐检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-008

4. 生姜检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-009

5. 蜂蜜检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-010

6. 食用植物油检验标准操作规程……………………………………DY-SOP-03-011

7. 滑石粉检验标准操作规程…………………………………………DY-SOP-03-012

8. 蔗糖检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-013

9. 麦麸检验标准操作规程……………………………………………DY-SOP-03-014

10. 米检验标准操作规程………………………………………………DY-SOP-03-015

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温州大宇中药饮片有限公司

目的：制定黄酒检验操作规程，规范黄酒的质量检查。

范围：适用于黄酒的质量检测。

责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准：GB/T13662-2005,2005版中国药典。

内容：

一、品名：黄酒

1、以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。

2、本质量标准主要是指干黄酒。

3、质量指标

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二、操作 1、外观：将样品注入小烧杯置明亮处，观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等应符合规定。

2、PH值

2.1仪器：酸度计

2.2操作：按PH值测定法标准操作规程操作，PH值应为3.5-4.5。

3、总糖-铁氰化钾滴定法

3.1试剂

3.1.1斐林溶液甲液：称取CuSO4²5H20 15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解成1000ml，

摇匀备用。

3.1.2 斐林溶液乙液：分别称取酒石酸钾钠50g、NaOH 54g、亚铁氰化钾4g，加水溶解使成1000ml，摇匀备用。

3.1.3 1g/L葡萄糖标准溶液：精密称取葡萄糖（AR级）1.0g[葡萄糖经103℃-105℃干燥至恒重，取出置干燥器冷却30分钟至恒重]，加适量纯化水溶解后，加入5ml浓HCl，并稀释至1000ml，摇匀备用。

3.1.4（6mol/L）盐酸溶液：取浓盐酸50ml，加水适量使成100ml，摇匀。

3.1.5（200g/L）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠20g，用水溶解成100ml，摇匀。

3.1.6甲基红指示剂：称取甲基红0.10g，加乙醇溶解并稀释至100ml。

3.2操作：

3.2.1精密吸取黄酒2.00-10.00ml（控制水解液含糖量在1--2g/L）于100ml容量瓶中，加水30ml和盐酸溶液5ml，在60-70℃水浴中加热水解15分钟。冷却后，加入甲基红指示剂2滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水稀释至100ml，摇匀，用滤纸过滤后作为样品溶液备用。

3.2.2预滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中，摇匀后置电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶

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液的体积V2。

3.2.3滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中，加入比预滴定V2少1ml的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标

准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶

液的用量应控制在0.5-1.0ml。

3.2.4空白滴定：精密量取斐林溶液A液、B液各5ml于100ml锥形瓶中，加入葡萄糖标准溶液9ml。混匀后置于电炉上加热，在2分钟内沸腾，然后以4-5秒一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V1。

3.3计算：

总糖（g/L）={[（V1-V）³C³N]/5.00}}³1000

V1—空白试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；

V—样品试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；

C--葡萄糖标准溶液的浓度，g/ml；

N—样品的稀释倍数。

4、非糖固形物

4.1仪器：分析天平、电热干燥箱、水浴锅、干燥器。

4.2操作：吸取样品5ml于已知干燥至恒重的（内放小玻棒）蒸发皿中，置于沸水浴上加热蒸发，不断用小玻棒搅拌。蒸干后，连同小玻棒放入100-105℃干燥箱中烘干，称量直至恒重。

4.3计算

非糖固形物（g/L）=[（m1-m2）/5]- 样品中总糖含量（g/L）

m1—蒸发皿、小玻棒和样品烘干至恒重的质量，g；

m2--蒸发皿、小玻棒烘干至恒重的质量，g。

5、酒精度

5.1仪器：电炉、冷凝管、酒精计。

5.2操作：在约20℃时用容量瓶取样品100mL，全部移入500ml蒸馏瓶中。用100ml水分次洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原

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100ml

容量瓶接收馏出液（外加冰浴）。加热蒸馏，直至收集馏出液体积约95ml时，停止蒸馏。于水浴中冷却至约20℃，用水定容。摇匀。倒入100ml量筒中，测量馏出液的温度和酒精度。按测量的实际温度和酒精度标示值，换算成20℃时的酒精度。

6、总酸及氨基酸态氮

6.1试剂及容器

6.1.1甲醛溶液：36%-38%，无缩合沉淀。

6.1.2无二氧化碳的纯化水。

6.1.3 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

6.1.4酸度计、磁力搅拌器。

6.2操作：吸取样品10ml于150ml烧杯中，加入无二氧化碳的水50ml。烧杯中放入磁力搅拌棒，置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定，开始时可快速滴加，当滴定至PH等于7.0时，放慢滴定速度，每次滴加半滴氢氧化钠滴定液，直至PH等于8.20为终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V1。加入

甲醛溶液10ml，继续用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至PH等于9.20，记录加甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V2。同时做空白试验，分别记录不加甲醛溶液及

加入甲醛溶液时，空白试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积V3、V4。

6.3计算：

总酸含量（g/L）={[（V1- V3）³C³0.090]/10.0}³1000

氨基酸态氮（g/L）={[（V2- V4）³C³0.014]/10.0}³1000

V1--样品消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；V2--样品加入甲醛后消耗

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；V3—空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的

体积，ml；V1—空白试验加入甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；C-氢氧

化钠滴定液的浓度，mol/L；0.090--1.00ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于乳酸的质量，g；0.014--1.00ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于氮的质量，g 。

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温州大宇中药饮片有限公司

目的：制定食醋检验操作规程，规范食醋的质量检查。

范围：适用于食醋的质量检测。

责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准：GB/T18187-2005，GB/T5009.41-2003，2005版中国药典。

内容：

1、品名：食醋

单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿造而成的液体调味品。

2、质量指标

3、操作

3.1外观

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3.1.1取样品2ml置于25ml具塞比色管中，加水至刻度，振摇，观察色泽、澄明度，不应浑浊，无沉淀。

3.1.2取样品30ml置于50ml烧杯中观察，应无悬浮物，无霉花浮膜，无“醋鳗”、“醋虱”。

3.1.3用玻璃棒搅拌烧杯样品，尝味应不涩，无其他不良气味与异味。

3.2总酸

3.2.1试剂及仪器

3.2.1.1氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）

3.2.1.2磁力搅拌器、酸度计。

3.2操作：精密吸取样品10ml置于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密吸取20ml，置于200ml烧杯中，加水60ml，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）滴定至酸度计指示PH8.2，记下消耗的氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）的体积V1，同时做空白试验，记下消耗的氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）的体积V2。

3.3计算

总酸（g/100ml）={[（V1- V2）³C³0.060]/（10.0³10/100）}³100

V1—样品消耗氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）的体积，ml；

V2—空白消耗氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）的体积，ml；

C--氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；

0.060--与1.00ml氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当于醋酸的质量，g。

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温州大宇中药饮片有限公司

目的：制定食盐检验操作规程，规范食盐的质量检查。

范围：适用于食盐的质量检测。

责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准：GB/2721-1996，GB/T5009.42-2003。

内容：

1、品名：食盐 英文名：Table salt

2、质量指标

引用标准：GB/2721-1996，GB/T5009.42-2003，2005版中国药典。

内容：

1、通用名：食盐 英文名：Table salt

2、质量指标

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3、操作

3.1外观

3.1.1将样品均匀铺在一张白纸上观察，应为白色，无可见异物。

3.1.2取约20g样品置于瓷乳钵中研碎后，立即观察，不应有气味。

3.1.3取约5g样品，用100ml温水溶解，其水溶液应具有纯净的咸味，无其他异味。

3.2水不溶物

3.2.1试剂

3.2.1.1硝酸银溶液（50g/L）

3.2.2操作：精密称取25g样品置于400ml烧杯中，加约200ml水置沸水浴上加热，时刻用玻璃棒搅拌使全部溶解，将溶液通过恒量滤纸（滤纸连同称量瓶在100±5℃预先烘至恒重）过滤，滤液收集于500ml容量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（加1滴硝酸银溶液检查不出现白色浑浊为止）。加水至刻度，混匀。将沉淀及滤纸置于已干燥至恒重的称量瓶中，在100±5℃干燥至恒重，首次干燥1h，以后每次为0.5h。取出放干燥器中0.5h，称量。

3.2.3计算

水中不溶物%=[(m1-m2)/m3]]³100%

式中： m3——样品质量，g；m1——干燥前称量瓶和样品质量，g；m2——干燥后称

量瓶和样品质量，g。

3.3硫酸盐

3.3.1试剂及仪器

3.3.1.1铬酸钡混悬液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡分别溶于1000ml水中，加热至沸腾。将两液共同倒入3000ml烧杯内，生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀沉降后，倾出上层液体，然后每次用1000ml水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000ml成混悬液，每次使用前混匀。

3.3.1.2盐酸溶液：量取盐酸20ml，加水稀释至100ml。

3.3.1.3氨水溶液：量取浓氨水20ml，加水40ml，混匀。

3.3.1.4硫酸盐标准溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾1.814g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并释至刻度，摇匀即得(每1ml相当于1.0mgSO42-)。

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3.3.1.5分光光度计

3.3.2操作：吸取3.3.2中滤液10-20ml于150ml锥形瓶中，加水至50ml，混匀。精

密吸取0.0、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0ml硫酸盐标准溶液，分别置于150ml锥形瓶中，各加水至50ml。于每瓶中加入3-5粒沸石及1ml盐酸溶液，加热煮沸5分钟。再分别加入2.5ml铬酸钡混悬液，再煮沸5分钟，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷，于每瓶内逐滴加入氨水溶液，中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤于50ml具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤三次，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度，用1cm比色杯以零管调节零点，于波长420nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

3.3.3计算

硫酸盐含量（g/100g）={m1/[m2³（V/500）³1000]}³100

式中：V—样品稀释液的体积，ml；

m1—样品相当于硫酸盐的质量，mg；

m3—样品质量，g。

3.4氯化钠

3.4.1试剂

3.4.1.1硝酸银滴定液（0.1mol/L）

3.4.1.2铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾用少量水溶解并稀释至100ml。

3.4.2操作：吸取3.3.2中滤液25ml于250ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。精密吸取25ml置于250ml锥形瓶中，加水至50ml，加入1mL铬酸钾溶液，混匀，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至桔红色。同时做空白试验。

3.4.3计算

氯化钠%={[(V1-V2)³C³0.0585]/[m³(25/500)³(25/250)]} ³100}/(1-A)

A—样品中水分，g/g；

m—样品质量，g；

V1—样品消耗硝酸银滴定液的体积，ml；

V2—空白消耗硝酸银滴定液的体积，ml；

C—硝酸银滴定液浓度，mol/L；

0.0585—与1.00ml硝酸银滴定液（1.000mol/L）相当的氯化钠的质量，g。

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目的：制定生姜检验操作规程，规范生姜的质量检查。

范围：适用于生姜的质量检测。

责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准：2005版中国药典一部。

内容：

一、品名：生姜

二、质量标准：执行公司生姜质量标准。

三、取样方法：执行公司中药材取样程序。

四、检验项目

4.1性状：本品呈不规则块状，略扁，具指状分枝，长4-18cm，厚1-3cm。表面黄褐色或灰棕色，有环节，分枝顶端有茎痕或芽。质脆，易折断，断面浅黄色，内皮层环纹明显，维管束散在。气香特异，味辛辣。

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目的：制定蜂蜜检验操作规程，规范蜂蜜的质量检查。

范围：适用于蜂蜜的质量检测。

责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准：2005版中国药典一部。

内容：

一、品名：蜂蜜

二、操作

1、仪器及试剂

1.1仪器： 韦氏比重秤、分光光度计、滴定管、电热恒温水浴锅、

1.2试剂：酚酞指示液、NaOH滴定液、2%亚硫酸氢钠溶液、

2、性状：取本品适量，置载玻片上，目视观察，本品为半透明，带光泽，浓稠的液体，白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色，放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出，气芳香，味极甜。

3、检查：

3.1酸度：取本品约10g，加新沸过的冷水50 ml混匀，加酚酞指示液2滴与NaOH滴定液（0.1m01/l）4ml，应显粉红色，10秒钟内不消失。

3.2相对密度：本品如有结晶析出，可置于不超过60℃的水浴中，待结晶全部融化后，搅匀，冷至25℃，按照（相对密度测定法标准操作程序）检查，用韦氏比重秤法测定，结果应≥1.349。

3.3淀粉和糊精：取本品2g，加水10ml，加热煮沸，放冷，加碘试液1滴，不得显蓝色、绿色或红褐色。

3.4 5—羟甲基糠醛：取蜂蜜约5.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加水约25ml溶

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解，加15%亚铁氰化钾溶液及30%醋酸锌溶液各0.5ml，加水至刻度（必要时加乙醇1滴消除泡沫），摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各5ml，分别置于甲、乙两个具塞试管中，

甲管加水5.0ml，乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白，混匀，按照（分光光度法）在284mm和336mm的波长处测定吸收度。差值不得大于0.34。

3.5含量测定：

3.5.1碱性酒石酸溶液的标定：取葡萄糖约0.5g，于105℃干燥至恒重，精密称定，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml，置椎形瓶中，加热并保持在微沸的情况下，用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失，再继续沸腾1分钟，加1%亚甲蓝溶液1滴，仍在微沸状态下，继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失，预测得所需葡萄糖溶液的容积（ml）。再另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml，自滴定管中加上述葡萄糖溶液滴定至终点前约剩1ml，照上述预滴定的方法，自“加热并保持在微沸的情况下”起，依法滴定。根据滴定结果算出每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量（g）即得。

3.5.2测定法：取本品约1g，精密称定，置250ml量瓶中，加水使之溶解并稀释至刻度，摇匀，移置滴定管中，照上述碱性酒石酸铜试液的标定，自“另精密量取碱性酒石酸铜试液20ml”起。依法滴定，并将滴定结果按下式计算：

每1ml碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量（g）³20

还原糖%=———————————————————————————³100%

[样品重量（g）/250] ³滴定所消耗样品溶液的体积（ml）

本品含还原糖≥64.0%。

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温州大宇中药饮片有限公司

目的：制定食用植物油检验操作规程，规范食用植物油的质量检查。

范围：适用于食用植物油的质量检测。

责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准：GB/T5009.37-2003，2005版中国药典。

内容：

1、品名：食用植物油

2、质量指标

3、操作

3.1外观

3.1.1将样品混匀并过滤于烧杯中，油层高度不得小于5mm，在室温下先对着自然光观察，然后再置于白色背景前借其反射光线观察。

3.1.2 将样品倒入150ml烧杯中，置于水浴上，加热至50℃，用玻璃棒迅速搅拌，嗅其气味。

3.2酸价

酸价是指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾

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的重量（mg）。

3.2.1试剂

3.2.1.1乙醚-乙醇混合液：按乙醚：乙醇（2：1）比例混合，用KOH溶液（3g/L）中

和至酚酞指示液呈中性。

3.2.1.2 KOH滴定液（0.05mol/L）

3.2.1.3酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

3.2.2操作：精密称定3-5g样品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1：2）混合液50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），冷至室温，加入酚酞指示液2-3滴，用（0.05mol/L）氢氧化钠滴定液滴定，至粉红色持续30秒不退。以消耗的（0.05mol/L）氢氧化钠滴定液的容积（ml）为A，供试品的重量（G），按下式计算酸值。

3.2.3计算

酸值（mg/g）=（A³56.11）/G

56.11—1.000mol/L KOH1ml中含KOH的质量，mg。

3.3过氧化值

3.3.1试剂

3.3.1.1饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加水10ml使溶解。

3.3.1.2三氯甲烷-冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸，混匀。

3.3.1.3硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）

3.3.1.4淀粉指示液：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。

3.3.2操作：取样品2-3g，精密称定，置250ml干燥碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使溶解，精密加入饱和碘化钾溶液1.00ml，密塞，轻轻振摇30分钟，在暗处放置3分钟，摇匀。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至淡黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时作空白试验。以样品消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（G），按下式计算皂化值。

过氧化值（g/100g）=（B-A）³0.1269³C³100/G=（B-A）³1.269³/G

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C--硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L

0.1269—1mol/L 硫代硫酸钠1ml中相当于碘的质量，mg。

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温州大宇中药饮片有限公司

目的：制定滑石粉检验操作规程，规范滑石粉的质量检查。

范围：适用于滑石粉的质量检测。

责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准：2005版《中国药典》一部。

内容：

一、品名：英文名：Pulvis Talci；拼 音：Huashifen

本品系滑石经精选净化、粉碎、干燥而成。

二、

1.性状

1.1本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。无臭，无味。

1.2本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。

2、鉴别

2.1试液

2.1.1氟化钠、硫酸、氢氟酸（AR）。

2.1.2盐酸溶液：取盐酸40ml，加水稀释至100ml。

2.1.3硫酸溶液：取水40ml，缓缓加硫酸50ml，搅匀，加水至100ml。

2.1.4镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，加4%氢氧化钠溶液适量溶解，并稀释至1000ml。

2.1.5氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g，加水使溶解成10ml。

2.2操作

2.2.1取本品0.2g，置铂坩埚中，加0.2g氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，水滴呈白色浑浊。

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2.2.2取本品0.5g，置烧杯中加入盐酸溶液10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4-5次。取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸溶液10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液使成碱性，生成天蓝色沉淀。

3、检查

3.1酸碱度

3.1.1试液

3.1.1.1石蕊指示液：取石蕊粉末10g，加乙醇40ml，回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围 pH4.5-8.0 (红→蓝)。

3.1.1.2蓝色石蕊试纸：取滤纸条浸入石蕊指示液中，湿透后，取出，干燥，即得。 灵敏度检查：取0.1mol/L盐酸试液0.5ml，置烧杯中，加新沸过的冷水100ml，混合后，投入10-12mm宽的蓝色石蕊试纸一条，不断搅拌，45秒钟内，试纸应即变色。

3.1.2操作：取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充水分，滤过，滤液遇石蕊试纸应显中性反应。

3.2水中不溶物：取本品5g，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充水分，放冷，滤过，滤渣加水5ml洗涤，滤液与洗液合并，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。（0.1%）。

3.3酸中可溶物

3.3.1试液

3.3.1.1稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml。

3.3.1.2稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml。

3.3.2操作：取本品1g，加稀盐酸20ml，在50℃浸渍15分钟，滤过。取滤液10ml，加稀硫酸1ml，水浴蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过7.5mg。（1.5%）

3.4铁盐

3.4.1试液

3.4.1.1稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml。

3.4.1.2亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临

辅料检验操作规程

用新配。

3.4.2操作：取本品10g，加稀盐酸30ml，加热煮沸30分钟，随时补充水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾各1ml，不得即时显蓝色。

3.5炽灼失重

3.5.1试剂和溶液：变色硅胶；硫酸（AR）。

3.5.2仪器设备： 高温炉；瓷坩埚；包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳；分析天平（万分之一）。

3.5.3操作：称取本品1-2g于已恒重的坩埚内，精密称重。置高温炉中于600-700℃ 炽灼至恒重(约2h)，待温度降至400℃以下时取出(室温较低时将坩埚钳先在炉口烘烤片刻，再夹持坩埚以防炸裂)，放在内铺洁净白瓷板的带盖珐琅盘内或坩埚架上，放置片刻，稍冷后移入干燥器中，放置40min左右(放置时间与空坩埚一致)，取出迅速精密称定，减失重量不得过5.0%。

3.5.4注意事项

①变色硅胶应保持有效状态，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105-110℃烘箱内烘烤2h以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。

②根据干燥器大小，放适宜的坩埚数。

3.5.5结果计算

减失重量（%）=[(m2-m1)/ m0]³100

式中： m0—供试品质量，g；

m1—炽灼前空坩埚质量，g；

m2—炽灼后坩埚和供试品质量，g。

4、类别：辅料。

5、贮藏：密闭，置干燥处。

辅料检验操作规程

温州大宇中药饮片有限公司

目的：制定蔗糖检验操作规程，规范蔗糖的质量检查。

范围：适用于蔗糖的质量检测。

责任：质量部、生产部对本规程的执行负责。

引用标准：2005版《中国药典》二部。

内容：

一、品名：蔗糖；英文名：Sucrose；拼音：Zhetang；分子式：C12H22O11；分子量：342.30；化学名：本品为β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷。

二、操作

1、性状

1.1本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。

1.2本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。

1.3比旋度

1.3.1仪器和装置：旋光计、旋光管。

1.3.2操作

①旋光计的检定：可用蔗糖作为基准物进行，取经105℃干燥2h的蔗糖(优级纯)，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如下表：

②调零点：测定旋光时，用读数0.01°经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。

辅料检验操作规程

③测定：取本品，精密称定5g，加水溶解并定量稀释成50ml，使每1ml中含0.1g的溶液，注意调节至20±0.5℃，将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液,置于 旋光计内测定读数，使偏振光向右旋转者(顺时针方向转)读取旋光度3次，取平均值按照下式计算，即得供试品的比旋度。比旋度不得少于+66º.

1.3.3注意事项

①用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，测定管长度为2dm，温度为20℃。

②每次测定前应以水作空白校正，测定后校正一次，以确定在测定时零点有无变动，如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

③供试品应不显浑浊或含有混悬的小粒，如有上述情况时，应预先过滤，并弃去初滤液。

④测定管放在旋光计内的位置，供试品和空白应一致，测定管上的玻璃片保持光亮、清洁，否则影响测定结果。

⑤测定管上的橡皮圈注意经常更换，老化后易漏溶液，在测定时注意测定管里不应有气泡，否则影响测定的准确度。

1.3.4计算

[α]Dt =100α/(Lc)

式中：[α]--比旋度；

D--钠光谱的D线

t--测定时的温度；

L--测定管长度，dm；

α--测得的旋光度；

c--每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。 注：本品水溶液呈变旋光现象，加适量的氨试液可促使其尽快达到平衡。

2、鉴别

2.1显色反应

2.1.1试液

①0.05mol/L硫酸溶液：取硫酸3ml，加水适量使溶解成1000ml，混匀，即得。 ②0.1mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g，加水使溶解成1000ml。

③碱性酒石酸铜试液：取硫酸铜结晶6.93g，加水100ml使溶解；取酒石酸钾钠结

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