二硫化钼气相沉积

不错的文章。

第３７卷第１２期应用化工Ｖ０１．３７Ｎｏ．１２２００８年１２月

Ａｐｐｈｅｄ

ＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ

Ｄｅｃ．２００８

化学气相沉积法制备富勒烯结构

二硫化钼纳米粒子

王跃峰１，赵鹏１，曾一２，杨龙３，姚彩珍１，赵亚丽１

（１．长安大学材料科学与－１－程学院。陕西西安７１００５４；２．西安交通大学电子材料－ｑ器件研究所，陕西西安７１００４９；

３．西安建筑科技大学材料科学与工程学院，陕西西安７１００５５）

摘要：以ＭｏＯ，和ｓ粉为原料，高纯氩气为载气和反应气氛，在石英管反应器中，用化学气相沉积法制备富勒烯结

构ＭｏＳ２纳米粒子，用ＸＲＤ对产品的成分进行测量，ＳＥＭ观察产品的整体微观形貌。结果表明，在９００℃下，通氩

气１伽３／ｍｉｎ，保温８ｈ，制备了平均粒径在２５０ｎｍ左右的高纯富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子。

关键词：富勒烯；二硫化钼；纳米粒子；摩擦中图分类号：ＴＢ

３０２．２

文献标识码：Ａ文章编号：１６７１—３２０６（２００８）１２—１４１３－０３

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｆｕｌｌｅｒｅｎｅ－ｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ

Ｍｏｓ２ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙＣＶＤ

ＷＡＮＧ

Ｙｕｅ－ｆｅｎ９１，ＺＨＡＯＰｅｎ９１，ＺＥＮＧＹｉ２，ＹＡＮＧＬｏｎ９３，ＹＡＯＣａｉ－ｚｈｅｎｌ，ＺＨＡＯＹａ．１ｉ１

（１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ

ｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄ

Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈａｎｇ’锄Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’锄７１００５４，Ｃｈｉｎａ；２．Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ

ＭａｔｅｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈ

Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ，Ｘｉ’舳ＪｉａｏｔｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’蚰７１００４９，Ｃｈｉｎａ；３．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ

ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｘｉ’ａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉ’ａｌｌ７１００５５，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＵｓｉｎｇｔｈｅｐｏｗｄｅｒｏｆＭ００３ａｎｄＳ

ａｓ

ｒａｗ

ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｈｉ．ｇｈｐｕｒｅＡｒｇａｓ

ａｓ

ｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ

ｃａｒｒｉｅｒａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ，ｐｒｅｐａｒｅｆｕｌｌｅｒｅｎｅ—ｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｎａｎｏｐａｒｔｉｅｌｅｓｏｆＭｏＳ２ｂｙＣＶＤｉｎ

ｒｅａｃｔｏｒ

ｏｆｑｕａｒｔｚ

ｔｕｂｅｉｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅｅｌｅｍｅｎｔｓｏｆｐｒｏｄｕｃｔｓｗｅｌ＇ｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｕｓｉｎｇＸＲＤ；ａｎｄｕｎｉｔａｒｙｍｉｃｒｏｃｏｓｍｉｃｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｐｒｏｄｕｃｔｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｕｓｉｎｇＳＥＭ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｓｔｈａｔｋｅｅｐｉｎｇｆｏｒ８ｈａｔｔｈｅｔｅｍｐｅｒ－

ａｔｕｒｅ

ｏｆ９００℃，ａｎｄｉｎｊｅｃｔｉｎｇＡｒｇａｓ１ｅｍ３／ｍｉｎ，ｈｉｇｈｐｕｒｅｆｕｌｌｅｒｅｎｅ—ｌｉｋｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｆＭｏＳ２ｗｈｏｓｅａｖｅｒａｇｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ

ａｒｅ

ａｂｏｕｔ２５０ｎｍｈａｄｂｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ；ＭｏＳ２；ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ；ｆｒｉｃｔｉｏｎ

Ｃ印中２０个正六边形和１２个正五边形构成圆所以受力时也很容易出现层间的相对滑移。基于以球形结构，共６０个顶点，分别由６０个碳原子所占

上的认识，Ｔｅｎｎｅ小组把两者之问的相似性推广到有，属于碳的第３种同素异构体，命名为富勒烯Ｈ】。

了形成笼状或纳米管状物方面。１９９２年该研究小

１９９１年，ＮＥＣ公司Ｉｊｉｍ发现碳纳米管，随后找到大

组把ＷＯ，薄膜在硫化氢气氛中１０００℃加热硫化，量的制备碳纳米管的方法阻引。碳纳米管具有独特得到的ＷＳ：为封闭的层状嵌套的多面体，其结构和的机械、电化学和化学性能，成为富勒烯领域一个主

富勒烯类似ＨＪ，他们又发现ＭｏＳ：也存在同样结构

要的研究热点。

的化合物口刮。随后。各种层状无机化合ＢＮ、ＡＩ：０＂受Ｃ∞和碳纳米管的启发，长期从事硒化钨和硫

化钨薄膜在太阳能电池中应用研究的以色列魏兹曼

ＣｄＣｌ２、ＭｏＴｅ２、Ｔｉ０２的富勒烯结构纳米粒子和纳米科学院科学家ＲｅｓｈｅｆＴｅｎｎｅ领导的研究小组意识到管相继被发现。卜１１Ｊ。钼的富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒石墨和硫化钨在结构上是如此的相似，层状结构的子用作苛刻条件下的固体润滑剂和润滑油、润滑脂

石墨可以看成是由一个个的六边形拼合而成的层组

的添加剂，固体可充电锂电池阴极时的优异性能而成，层间以分子间作用力相结合，因此层问很容易滑

倍受科学家关注。为了研究富勒烯结构ＭｏＳ：纳米

移，而硫化钼、硫化钨等也属于层状结构，层由

粒子新的性能和潜在应用，世界上很多研究小组致卜Ｍｏ或Ｓ—ｗ组成，层间作用力也是分子问引力，

力于并合成了富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子。

收稿日期：２００８．１０－０９

修改稿日期：２００８－１０－２７

基金项目：国家自然科学基金资助项目（５０４７２０２８）；陕西省自然科学基金资助项目（２００５Ｅ１２２）

作者简介：王跃峰（１９８２一），男，山西运城人，长安大学在读硕士研究生，师从赵鹏教授，从事纳米材料及复合材料方面的

研究。电话：１５０９１５３０６４９，Ｅ—ｍａｉｌ：ｗａｎｇｙｕｅｆｅｎ９２００３＠１６３．ｃｏｒｎ

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应用化工第３７卷

１

实验部分

１．２实验方法

称量Ｓ

４０

１．１试剂与仪器

三氧化钼、升华硫均为分析纯；氩气（Ｉ＿－９９．７％），高纯。

ＴＤ２００２电子秤；ＣＮ６１Ｍ／ＫＥＲ．１００６超声波清洗仪；自制管式电阻炉；ＰＨＩ－５４００型Ｘ—Ｒａｙ衍射仪；日立Ｓ－３４００Ｎ扫描式电子显微镜。

ｇ和Ｍ００３１５９粉末，分别放在ａ，ｂ炉

（见图１）的中部，分别将ａ、ｂ、ｃ炉的炉温设定在

２５０，８４０，９００

ｏＣ，升温过程中通小流量的氩气作为

保护气体。当三个炉的温度升到设定的温度时，通氩气ｌｃｍ３／ｒａｉｎ作为保护和载流气体，在设定的温度下保温８ｈ，在氩气气氛中将系统冷却至室温，得纯度为９９％灰黑色ＭｏＳ：粉末。

图Ｉ

Ｆｉｇ．１

合成ＩＦ—ＭｏＳ２纳米粒子实际装置

ＡｃｔｕａｌｅｑｕｉｐｍｅｎｔｄｉａｇｒａｍｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇＩＦ－ＭｏＳ２ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ

２结果与讨论

２．１

ＸＲＤ表征

图２显示了合成产物的ＸＤＲ表征。

越鼎

２

Ｏ／【。）

图２富勒烯结构ＭｏＳ２的ＸＲＤ表征图

Ｆｉｇ．２

ＸＲＤ

ｐａｔｔｅｍｏｆｆｕｌｌｅｍｎｅ－ｌｉｋｅ

ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ

ＭｏＳ２

图３富勒烯结构Ｍ。Ｓ２的ｓＥＭ微观形貌表征图

Ｆｉｇ．３

ＳＥＭ

ＭｏＳ２，晶格ｇ－数口＝３．１６０，ｃ＝１２．２９Ａ（ＪＣＰＤＳ卡ＮＯ：７７－１７１６），且结晶比较好；含量非常高，可以达

由图２可知，主峰（００２）显示的是交方晶系的

ｍｉｃｒｏｃ∞ｍｉｃ

ｐａｔｔ二ａｆｆｕｌｈｒｅｎｅ．１ｉｋｅ

ｓｔｎｌ咖ｒｅ

ＭＯＳ２

２．３反应器的设计分析

Ｍ００，和Ｓ在常温下是固体物质，实现高温下的化学气相合成反应，需要在反应前对它们进行蒸发

到我们对合成产物纯度的要求；图中Ｖ表示ＭｏＯ：的衍射峰，含量非常少，在ｌ％左右。

２ ２

ＳＥＭ表征

图３是富勒烯ＭｏＳ２微观形貌的ＳＥＭ照片。由

气化处理，而它们的蒸发气化温度不同，特别是硫的

挥发温度低于它们发生合成反应的温度，因此需要将蒸发区域和反应区域分开。我们在实验中选用了

图３可知，图３ａ可以清楚的看到含有大量的椭球形ＭｏＳ：颗粒，平均粒径在２５０ｎｍ左右；图３ｂ可看到一堆球状ＭｏＳ：颗粒中间夹杂一根管状的ＭｏＳ：，根据卷曲机理可知球状ＭｏＳ：颗粒和管状ＭｏＳ：形成

３个电阻加热炉，将称好的ＭｏＯ。和Ｓ粉分别放在

２个钼舟中，盛放Ｓ粉的钼舟应放在ａ炉的中部，盛放ＭｏＯ，粉的钼舟放在ｂ炉的中部。根据Ｓ和ＭｏＯ，的挥发温度分别设置ａ炉和ｂ炉的温度，ｃ炉

条件很接近，只有在很窄的反应条件才可以得到单一的球状或管状ＭｏＳ：。

为反应室中Ｓ和ＭｏＯ，蒸气发生反应生成ＩＦ—ＭｏＳ：

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第１２期王跃峰等：化学气相沉积法制备富勒烯结构二硫化钼纳米粒子

提供能量。

图４为制备富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子的反应原理图。

图４合成ＩＦ—ＭｏＳ：纳米粒子原理图

Ｆｉｇ．４

ＴｈｅｏｒｙｄｉａｇｒａｍｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇＩＦ－ＭｏＳ２ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ

２．４富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子的形成机理

以色列科学家ＲＴｅｒｍｅ等人用Ｈ：和Ｈ：Ｓ气体

与三氧化钼合成了富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子和纳米管，并对形成机理进行了研究¨２’１６’：首先ＭｏＯ，纳米粒子被氢气弱还原成Ｍ００３一。，然后ＭｏＯ，一。与Ｈ：Ｓ

气体作用生成富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子。李亚栋等¨＂由Ｓ与ＭｏＯ；纳米带合成无机富勒烯ＭｏＳ：，这

是一个还原与硫代同步进行的过程，可能的反应方

程式如下：

Ｍ００３＋ｘ／２

Ｓ＿Ｍ００３一。＋ｘ／２Ｓ０２

（１）Ｍ００３一。＋（７一ｘ）／２Ｓ＿ＭｏＳ２＋（３一ｘ）／２Ｓ０２（２）

Ｍ００３＋Ｉ／２Ｓ＿＋Ｍ００２＋Ｉ／２Ｓ０２

（３）

当反应时间过短，硫带过程不充分就生成了中间产物ＭｏＯ：，如反应式（３）中的Ｘ＝ｌ时，反应产物

为ＭｏＯ：；当反应时间充分时，Ｓ和ＭｏＯ，充分作用生

成ＭｏＳ：，见反应式（２）。

我们用Ｓ和ＭｏＯ，作原料，通过化学气相沉积合成富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子，我们的实验机理也是一个还原与硫带同步进行的过程，其反应过程

可以用上述（１）、（２）、（３）式描述。２．５存在问题

实验中还存在以下不足之处：①反应温度、保温时间和气流速度对富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子的合成有着至关重要的影响，我们对单方面的影响研究

不够充分；②由于还原与硫带反应是一个比较复杂的过程，我们通过多次实验基本上可以制得含量较高的富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子，但会有少量ＭｏＳ：

纳米管的存在，我们还没有完全掌握制得单一ＭｏＳ：纳米粒子的条件；③制得的ＭｏＳ：纳米粒子直径在

２５０

ｎｍ左右，这样的颗粒比较大，应进一步改进反

应装置、完善反应条件，以减小ＭｏＳ：纳米粒子直径；④用Ｓ和ＭｏＯ，作为原料制备富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子，产生的尾气ｓＯ：是一种有毒的气体，对这

些废气的妥善处理也是今后要考虑的问题。

３

结论

本实验用ＭｏＯ，和Ｓ粉为原料，在９００℃通氩

气１ｃｍ３／ｍｉｎ作为保护和载流气体，保温８ｈ，制备了粒径在２５０ｎｎｌ左右的高纯富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子。用ＸＲＤ和ＳＥＭ分析了样品的微观形貌和结构。这种方法提供了一种低成本、大规模合成富勒烯结构ＭｏＳ：纳米粒子的方法，并有可能成为一种合成过渡金属硫化物的普遍方法。参考文献：

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（下转第１４１８页）

不错的文章。

应用化工

第３７卷

表３方差分析

果的前提下，综合考虑诸方面因素，故选用甲醇一

Ｔａｂｌｅ３

Ｔａｂｌｅｏｆｖａｒｉａｎｃｅａｎａｌｙｓｉｓ

Ｏ．０８

ｍｏＬ／Ｌ醋酸铵缓冲液（３０：７０ｐＨ＝６．０）为流动

相，石杉碱甲的保留时间为７．８１５

ｒａｉｎ。

（３）本实验在酸浸泡超声提取并用普通滤纸过滤后，对澄清滤液考察了直接经０．４５Ｉｓ，ｍ微孔滤膜

过滤后进行ＨＰＬＣ测定和采用氯仿萃取浓缩并用甲

醇定容经Ｏ．４５灿ｍ微孔滤膜过滤后进行ＨＰＬＣ测定两种方法。实验结果表明，后者的提取率虽略低些，

由表２可知，以石杉碱甲含量为衡量指标时，影但杂质含量明显减少，ＨＰＬＣ分离效果大大提高，综响的大小顺序为Ａ＞Ｂ＞Ｃ，说明固液倍数是重要影合考虑上述因素，为使生产实际中便于得到高纯度

响因素，酒石酸浓度次之，而超声时间的影响再次的石杉碱甲，选择第二种方法进行实验。

之。由方差分析的结果可知，Ａ、Ｂ两因素对石杉碱（４）协助超声波萃取特点是常压萃取，安全性甲含量的影响均有显著性。结合极差分析，并按生

好，操作简单易行，仪器维护保养方便，而且萃取时

产实际中降低消耗，提高效率的原则，确定石杉碱甲

间短，杂质少，为工业生产提供了较可靠的提取方较优的提取工艺条件为Ａ：Ｂ，Ｃ，，即固液倍数为２０，法。酒石酸浓度为２．Ｏ％，超声时间１０ｒａｉｎ。

参考文献：

按较优的提取工艺条件对样品进行分析，测得［１］鲁润龙，周忠泽，鲍时来，等．药用植物蛇足石杉的生

三明建宁闽江源自然保护区和将乐龙栖山自然保护物学特征［Ｊ］．中国科技大学学报，１９９９，２９（１）：１１８—

区的长柄石杉中石杉碱甲含量分别为：０．０２６３％，

１２１．

５％。

［２】余季红，孙远明，杨跃生．蛇足石杉生物碱的研究［Ｊ】．

结论

时珍国医国药，２００２，１３（３）：１１７ １２３．［３］

唐希灿．石杉碱甲（双益平）一种有望治疗早期痴呆症

（１）本实验采用酸浸泡，在酸化过程中将酸水

的药物［Ｊ］．中国药理学报，１９９６，１７９（６）：４７１似．

液搅拌并静置过夜，有利于提高生物碱的溶解度。［４］王小理，黎万奎，胡之璧，等．长柄石杉芽胞及芽胞植

在进行提取工艺条件考察时，采用了酸浸泡２４，

株形态研究［Ｊ］．云南植物研究，２００７，２９（５）：５２１－５２６．ｈ，结果表明，二者在提取结果上无显著性差异，

［５］沈生荣，于海宁，金超芳，等．石杉碱甲提取工艺研究

考虑到生产效率，故实验选择了酸浸泡２４ｈ。

［Ｊ］．浙江大学学报，２００２，２８（６）：５９１－５９５．

（２）实验了甲醇．醋酸铵缓冲液体系不同配比及［６］袁珊琴，赵毅民．蛇足石杉中一个新的Ｐｌｄｅｇｍａｒｉｕｒｉｎｅ

醋酸铵缓冲液的浓度和酸度对出峰时间和分离效果型生物碱［Ｊ］．药学学报，２００３，３８（８）：５９６－５９８．的影响，发现增加醋酸铵缓冲液的比例，虽可提高峰［７］

郭孝武．一种提取中草药化学成分的方法一超声提

的分离效果，但分析时间长。在保证良好的分离效

取法［Ｊ］．天然产物研究与开发，１９９９，１１（３）：３７－４０．

（上接第１４１５页）［１４］Ｆｅｌｄｍａｎ

Ｙ，ＬｙａｋｈｏｖｉｔｓｋａｙａＶ，ＴｅｒｍｅＲ．Ｋｉｎｅｔｉｃｓｏｆ

ｎｅｓ－

（１６］Ｍａｒｇｏｌｉｎ

Ａ，ＲｏｓｅｎｔｓｖｅｉｇＲ，Ａｌｂｕ．ＹａｒｏｎＡ，ｅｔａ１．Ｓｔｕｄｙｏｆ

ｔｅｄｉｎｏｒｇａｎｉｃｆｕＵｅｒｅｎｅ－ｌｌｋｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｆｏｒｍａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ

ｔｈｅ

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Ｖ，ｅｔ

ａ１．Ｎｅｗａｐｐｒｏａｃｈｆｏｒ

［１７］ＬＩＹａｄｏｎｇ，ＬＩ

Ｘｉａｏｌｉｎ．Ｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆ

Ｍ喝ｉｎｏｒｇａｎｉｃ

ｆｕｌｌ

ｇａｓｐｈａｓｅ

ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ

ａｎｄ

ｇｒｏｗｔｈｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＭｏＳ２

ｅｒｅｒｌｅ

ｂｙｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆＭ００１ｎａｎｏｂｅｌｔｓａｎｄｓ［ｊ］．Ｃｈｅｍ

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ｏｆＭｏｌｅｃｕｌａｒ

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２．４样品分析

０．０４４３

４８

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/7cyi.html