仪器分析习题

第七部分 电位分析法 一．填空：

√1．测量溶液PH时，通常使用（ ）为参比电极，（ ）为指示电极。 √2．离子选择电极的选择系数Kij=（ ），该系数主要用来估算（ ）。 3．氟离子选择电极需要在PH=（ ）之间使用，PH较低，测定结果（ ）。 √4．电位分析中，电位保持恒定的电极为（ ）电极，常用的有（ ）（ ）等。

√5．玻璃电极膜电位与试样中的PH 成（ ）关系。 √6．标准加入法测定离子活度时，浓度增量为（ ），S=（ ）

√7．采用PH计测定水样PH值时，两个电极构成的电池电动势与水样的PH值成（ ）。

8．电位滴定法是根据（ ）指示终点。

√9．玻璃电极在使用前需在去离子水中浸泡24小时以上，目的是（ ）。 10．IUPAC 建议通过比较未知试液PHx，与已知PHs，标准液的Ex 和Es，而得的PH式（ ）为PH实用定义。 二．选择：

√1．PH 玻璃电极的膜电位的产生是由于测定时，溶液中的（ ） （A）H+离子穿透了玻璃膜 （B）电子穿透了玻璃膜

（C）Na+离子与水化玻璃膜的Na+离子交换作用 （D）H+离子与水化玻璃膜上的H+离子交换作用

2．利用电极选择性系数估计干扰离子产生的相对误差对于一价离子正确的计算公式（ ）

（A）Kij αj/αi （B）Kij αi/αj （C）Kij /αi （D）αj/ Kijαi

√3．公式E = Kˊ+ (2.303RT/nF)lgα是用离子选择电极测定离子活度的基础，常数项Kˊ是多项常数的集合，但下列哪一项不包括在其中（ ） （A）不对称电位 （B）液接电位

（C）膜电位 （D）Ag-AgCl内参比电极电位 4．氟离子选择电极对氟离子具有较高的选择性是由于（ ） （A）只有F-离子能透过晶体膜 （B）F-能与晶体膜进行离子交换 （C）由于F-体积比较小

（D）只有F-能被吸附在晶体膜上

√5．测量PH时，需要用标准溶液定位，这是为了（ ） （A）避免产生酸差 （B）避免产生碱差

（C）消除温度的影响 （D）消除不对称电位和液接电位的影响 6．PH玻璃电极玻璃膜属于（ ）

（A）单晶膜 （B）多晶膜 （C）混晶膜 （D）非晶体膜 √7．测量溶液PH 通常所使用的两只电极为（ ） （A）玻璃电极和饱和甘汞电极 （B）玻璃电极和Ag-AgCl电极 （C）玻璃电极和标准甘汞电极

（D）饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极

8．若试样溶液中氯离子的活度是氟离子活度的100倍，要使测定时氯离子产生

的干扰小于0.1%，氟离子选择电极对Cl-离子的选择性系数应大于（ ） （A）10-2 （B）10-3 （C）10-4 （D）10-5 √9．玻璃电极的内参比电极是（ ）

（A）Pt电极 （B）Ag电极 （C）Ag-AgCl电极 （D）石墨电极 √10．离子选择电极的电位选择性系数可用于（ ）

（A）估计电极的检测限 （B）估计共存离子的干扰程度 （C）校正方法误差 （D）估计电极的现行相应范围 三．判断：

√1．参比电极的电极电位不随温度变化是其特征之一

2．参比电极具有不同的电极电位，且电极电位的大小取决于内参比溶液浓度 √3．参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应 √4．离子选择电极的电位与待测离子活度呈线性关系

√5．饱和甘汞电极电位取决于内部溶液的KCl溶液的浓度

6．测定溶液PH通常采用比较方法，原因是由于缺乏标准的PH溶液 7．不对称电位无法彻底消除

√8．离子选择电极的功能膜性质决定了电极的选择性 四．回答问题：

1．一般说来电位分析方法的工作曲线不及光分析方法的工作曲线稳定，这是为什么？

2．膜电位是如何产生的？膜电极为什么具有较高的选择性？

√3．在用PH玻璃电极测定溶液PH时，为什么要选用与待测离子试液PH 相近的PH 标准溶液定位？

√4．指示电极和参比电极的作用各是什么？如何选择指示电极？ 5．如何用二阶微商法求滴定终点时的滴定剂体积、PH 或电位值？ 五．计算：

1．用钾离子选择电极和饱和甘汞电极测某矿泉水中含钾量，吸取该矿泉水样50mL，测其电动势为E1/ mv然后加入5mL0.002mol·L-1的钾标准溶液后，再测电动势E2，E2比E1增加了32mv据此计算水样中的含钾量。

2．某硝酸根离子选择电极的K（NO3-，SO42-）=5.80×10-5，现欲在1.00mol·L-1的硫酸溶液中测定浓度为6.20×10-4mol L-1的硝酸根离子，试计算电极测定引起的相对误差。 3．用玻璃电极和饱和的甘汞电极测量试液的PH。在25℃时用PH=6.00的标准溶液测量时，电动势为0.224v,测量试样溶液，时电动势为0.302v。计算试样溶液的PH（SCE：φ=+0.2438v）

4．测定某溶液中Cl-浓度，取50.00mL溶液，用Cl-离子选择性电极测得电位值为-104mV，加入0.5000mL浓度为0.1000molL-1的NaCl溶液，再次测得电位值为-70mV，已知S=53.00，试计算溶液中Cl-浓度。

第八部分 吸光光度法 一．填空：

√1．已知某有色络合物在一定波长下用2cm吸收池测定时，其透光度T=0.60 ，若在相同条件下，改用1cm吸收池测定吸光度A为（ ），用3cm吸收池测量T=（ ）。

√2.吸光度A与透光率T的关系式为（ ）。

3.√A=εCL式中ε叫摩尔吸光系数，它反映了在一定波长下用吸收光谱法测定 该吸光物质的（ ），ε越大对光的吸收越（ ），灵敏度越（ ）。 4.√吸收光谱曲线上最大吸收峰所对应的波长叫（ ），用表示（ ）， 在此波长测定灵敏度最（ ），通常选用（ ）作为分析时的工作波长。 5.可见光分光光度计工作范围为( )nm，在比色器中进行测定时，被 测物质必须在仪器工作波长范围有( )。

6√分光光度计主要由 ( )( )( )( )四部分组成.

7．采用邻二氮菲比色法测水样中Fe3+时，先测( ) ，再测( )离子，其差值即为Fe3+的含量。

8．利用吸光度具有( )性质，可利用( )求得混合物中各组分含量。 9．利用标准曲线法进行测定时，待测物质的浓度应在内( )。

10．利用显色剂对无机离子进行显色比色分析时，应注意控制显色剂的( ) 介质的( )、及溶液中共存离子的( ).

√11．一有色溶液，用厚度为2cm的比色皿测得吸光度为0.34，如果浓度增大一倍，其吸光度为( )，透光率为( )

√12．吸光光度法是基于（ ）而建立起的分析方法，定性分析的基础是基于（ ）不同，定量分析的基础是基于（ ）。

二．选择：

√1．有色络合物的摩尔吸收系数与下面因素中有关系的量是（ ） （A）比色皿厚度 （B）有色络合物浓度 （C）吸收池材料 （D）入射光波长

√2．有A、B两份不同浓度的有色物质溶液，A溶液用1.0cm吸收池，B溶液用2.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为（ ） （A）A是B的1/2 （B）A等于B

（C）B是A的2倍 （D）B是A 的1/2倍

√3．在符合朗伯-比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者之间的关系是（ ）

（A）增加、增加、增加 （B）减小、不变、减小 （C）减小、增加、增加 （D）增加、不变、减小 √4．有关摩尔吸收系数的描述正确的是（ ） （A）摩尔吸收系数是化合物吸光能力的体现

（B）摩尔吸收系数的大小取决于化合物本身的性质和浓度 （C）摩尔吸收系数越大，测定的灵敏度越高 （D）摩尔吸收系数越小，测定的灵敏度越高

5．在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（ ） （A）吸光度A=0.70~0.20时，误差最小 （B）吸光度A=10%~80%时，误差最小 （C）吸光度读数越小，误差越小 （D）吸光度读数越大，误差越小

6．摩尔吸收系数（ε）的单位是（ ）

（A）mol ·L-1·cm -1 （B）mol ·g-1·cm -1 （C）L ·mol -1·cm -1 （D）g ·mol -1·cm -1 √7．光度分析中，在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光率为T，若浓度增大1倍，

透光度为（ ）

（A）T2 （B）T/2 （C）2T （D）√T

8．可见-紫外分光光度法的适合检测波长范围是（ ）。

（A）400-760nm （B）200-400nm （C）200-760nm （D）200-1000nm 三．判断：

√1．符合比尔定律的有色溶液，稀释时，其最大吸收峰的波长位置不移动，但吸收峰降低。

√2．有色溶液的透光率随着溶液浓度增大而减小，所以，透光率与溶液浓度成反比关系

3．光吸收定律的物理意义为：当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时，溶液的吸光度与吸光物质的浓度和液层厚度的乘积成正比。

√4．有色化合物溶液的摩尔吸收系数随其浓度的变化而改变。

5．紫外-可见吸收光谱是分子中电子能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生改变。

四．回答问题：

1．简述引起比尔定律偏离线性的原因

√2．简述721分光度计的仪器构造以及测定试样的步骤？ 3．比色分析的理论基础是什么？

√4．吸光系数和摩尔吸光系数的意义有何不同？ 5．简述邻二氮菲比色法测定水中总铁的原理和步骤 五．计算：

1．将0.102mgK2Cr2O7溶液在酸性溶液中稀释至100mL,用 1.00cm厚的比色皿，在给定波长下，测得吸光度为0.380，计算其摩尔吸光系数。

2．用分光光度法测定5.00×10-5 molL-1的碱性K2CrO4溶液，372nm处，用1cm吸收池测得百分透光率为59.1%，试计算（1）该溶液的吸光度；（2）摩尔吸光系数（3）若改用5cm吸收池，则透光度为多少？ 3．用磺基水杨酸法比色法测铁的含量 (1)根据下列数据绘制工作曲线

Fe3+含量mg/mL 2 4 6 8 10 12 吸光度A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 0.613 (2)水样的分析

水样在相同条件下显色，测得吸光度为0.413，求水样含铁量mg·L-1

第九部分 原子吸收

1．原子吸收分光光度计中单色器的作用是将待测元素的（ ）与邻近谱线分开 2．使电子从基态到第一激发态跃迁时所产生的吸收谱线称为（ ），由于各种元素的原子结构不同，激发时吸收的能量不同，因而这种吸收线是元素的（ ）。 3．原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法，其共同特点都是利用（ ）原理进行分析，均为（ ）光谱，二者不同点是前者是（ ）光谱，后者是（ ）光谱，所用的光源前者是（ ），后者是（ ），所用的单色器前者在（ ）和（ ）之间，后者在（ ）和（ ）之间。

4．在原子吸收分光光度分析中，灵敏度指当待测元素的浓度或质量改变一个单位时（ ）的变化量，通常用（ ）或（ ）来表征灵敏度

5．所有情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的，这种选择由原子的（ ）

决定的。

6．原子吸收分光光度计主要用于（ ）化合物的定量分析。 7．原子吸收分光光度计主要由（ ）（ ）（ ）（ ）等几部分构成。 8．原子吸收分光光度计中的光源通常采用（ ），提供被测元素的原子所吸收的（ ）

9．原子化器是原子吸收分光光度计的心脏部分，它的任务是将样品中元素分解为（ ），使其吸收空心灯阴极发射出的（ ）。

10．在原子吸收光谱法中，当吸收为1%时，其吸光度为（ ）。 二．选择：

1．原子吸收分光光度分析法中，光源辐射的待测元素的特征谱线的光，通过样品蒸汽时，被蒸汽中待测元素的（ ）吸收

（A）离子 （B）激发态原子 （C）分子 （D）基态原子 2．原子吸收谱线的多普勒变宽是由下面原因产生的（ ） （A）原子热运动 （B）原子与其它离子的碰撞 （C）原子与同类原子的碰撞 （D）外部电场对原子的影响

3．待测元素能给出3倍于标准偏差读数的质量浓度或量，称为（ ） （A）灵敏度 （B）检出限 （C）特征浓度 （D）特征质量 4．原子吸收光谱分析中的单色器（ ）

（A）位于原子化装置前，并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开 （B）位于原子化装置后，并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开 （C）位于原子化装置前，并能将连续光谱分成单色光 （D）位于原子化装置后，并能将连续光谱分成单色光 5．原子吸收分析中光源的作用（ ） （A）提供试样蒸发和激发所需的能量 （B）产生紫外光

（C）发射待测元素的特征谱线 （D）产生具有足够浓度的散射光 三．判断：

1．实现峰值吸收代替积分吸收的条件之一是发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致

2．原子吸收分光光度计中所用的光源为连续光源

3．原子吸收光谱是由气态物质中激发态原子的外层电子跃迁产生的

4．原子吸收光谱理论上应该是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因是由于光栅的分光能力不够所致

5．空心阴极灯能够发射出待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同

四．回答问题：

1．原子吸收光谱分析中存在哪些干扰类型？如何消除? 2．比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点

3．比较原子吸收分光光度法与紫外可见分光光度法的异同？ 4．何谓锐线光源？为什么原子吸收光谱要使用锐线光源？ 五．计算：

1．用原子吸收分光光度计测定某样品中Ｋ的含量，称取样品5.00g于100mL容量瓶中，经适当容积溶解后，稀释至刻度，吸取不同体积的试样和标准K溶液

（含K+）均稀释到50mL测得吸光度如下，求K的含量 试液体积/mL 加入10μg·mL-1 的K+溶液体积/mL 吸光度 1 2 0 0.042 2 2 1 0.080 3 2 2 0.116 4 2 4 0.190 2．浓度为0.25mg·L-1的镁溶液，在原子吸收分光光度计上测得透光率为28.2%，试计算镁元素的特征浓度。

3．用原子吸收分光光度的质量浓度为3.00mg·L-1的钙标准溶液进行测定，测得透光率为48%，计算钙的灵敏度。

4．用原子吸收光度法测定铅时，以0.1μgmL-1铅的标准溶液测得吸光度为0.24，若以置信度为2，求检测限（20次的标准偏差为0.012）

第十部分 气相色谱法 一．填空：

√1．从色谱图上出现的色谱峰可提供各种信息，比如其峰的位置可用于（ ）分析，峰面积可用于（ ）分析。

√2．气相色谱仪有多种，基本组成为（ ）（ ）（ ）（ ）。 3．色谱法是一种物理化学（ ）方法。

4．气相色谱仪利用（ ）值进行定性分析，利用（ ）值进行定量分析。 5．气相色谱仪主要用于（ ）化合物的分离分析。 6．分配系数K用固定相和载气中的溶质浓度之比表示，待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间越（ ）其保留值越（ ），各组分的K值相差越大，则它们越（ ）分离。

7．电子捕获检测器属于（ ）型检测器；它的选择性是指它只对具有（ ）性的物质有响应，（ ）性越强，灵敏度越（ ）。 √8．色谱法的核心部件是（ ），它决定了色谱性能的高低。 √9．气固色谱法即流动相是（ ），固定相是（ ）的色谱分析法。 10．色谱定量方法中使用归一化公式的前提条件是（ ） 二．选择：

√1．在气相色谱中，用于定量分析的参数是（ ）

（A）保留时间 （B）相对保留值 （C）半峰宽 （D）峰面积 2．能反映色谱柱分离特征的参数是（ ）

（A）分配系数 （B）保留值 （C）相对保留值 （D）死时间 3．常用于表征色谱柱柱效的参数是（ ） （A）理论塔板数 （B）塔板高度 （C）色谱峰宽 （D）组分的保留体积 4．与分离度直接相关的两个参数是（ ）

（A）色谱峰宽与保留值 （B）保留时间与色谱峰面积 （C）相对保留值与在气流速 （D）调整保留时间与载气流速 5．衡量色谱柱选择性的指标是（ ）

（A）理论塔板数 （B）容量因子 （C）相对保留值 （D）分配系数 三．判断：

√1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长

2．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础

3．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好

4．柱效随载气流速的增加而增加

5．FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器 四．回答问题：

1．什么是最佳载气流速？

2．提高柱效的方法和途径有哪些？ 3．分离度R如何计算？

√4．今有五个组分abcde在气液色谱上分配系数分别为480，360，490，496和473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序。 五．计算：

1．一试样含甲酸、乙酸、丙酸及其他物质，取此样1.132g，以环己酮为内标，称取环己酮0.2038g加入试样中混合，进样2.00μL，得色谱图中数据如下：分别计算甲酸、乙酸、丙酸的质量分数 项目 甲酸 乙酸 丙酸 环己酮 峰面积 10.5 69.3 30.4 128 相对质量校正因子 0.261 0.562 0.938 1.00 2．现有一混合样品，含有A、B、C、D四个组分，四个组分的分配系数大小为KB＞KC＞KA；KD=KC。是定性地画出该样品在色谱柱分离后的流出曲线图，并说明理由。

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