中国矿业大学北京分析化学实验思考题答案

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案 实验八 混合碱液中氢氧化钠和碳酸钠的含量的测定 1. 碱液中的NaOH及Na2CO3含量是怎样测定的?

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2．如欲测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂?试拟出测定步骤及以Na2Og/L表示的总碱度的计算公式。 答：（1）使用甲基橙作为指示剂。

（2）测定步骤：取50毫升碱液，加3-5滴甲基橙指示剂，用已知浓度为cmol/L的盐酸标准溶液滴定至终点。记下消耗的盐酸的体积v(单位：mL)。

计算公式：x=0.62c*v(g/L)

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案 3. 试液的总碱度，是否宜于以百分含量表示?

答：总碱度不宜于用质量分数表示。用质量浓度表示比较合适。因为总碱度是指水中能与强酸发生中和作用的所有物质的总量。也就是一定体积的试液中含有与强酸发生中和作用的所有物质的总质量。

4.用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥？为什么？

答：不需要进行干燥，因为在标定过程中我们需要用水来溶解基准试剂。

实验九 水的硬度的测定（络合滴定法）

1.如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字，应如何量取100mL的水样？——移液管

2.用EDTA法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？试液的PH值应控制在什么范围？如何控制？

答：①总硬以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为PH≈10，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA的浓度和用量，算出水的总硬。②铬黑T

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③络合反应④终点由红色变为蓝色 ⑤PH≈10 ⑥使用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制

3. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

4.用EDTA法测定水的硬度时，有哪些离子存在干扰？如何消除？ .Al、Cu、Mn 等，可以用三乙醇胺作为掩蔽剂。 答：Fe、3?3?2?2?

5.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？

答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案 pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

6.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？

答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

实验十 氯化物中氯含量的测定

1.AgNO3溶液应装在酸式滴定管还是碱式滴定管中？为什么？ 答：硝酸银水溶液呈酸性，应该装在酸性滴定管。

2.滴定中对K2CrO4指示剂的量是否要控制？为什么？

答：要控制。指示剂K2CrO4的用量对于滴定终点会有较大影响。CrO42- 浓度过高或过低，沉淀的析出就会提前或推迟，将产生一点的终点误差。

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3.滴定中酸度宜控制在什么范围？为什么？怎样调节？有NH4+存在时，在酸度控制上为什么要有所不同？

答：（1）莫尔法只能在中性或弱碱性（PH=6.5~10.5）溶液中进行。 （2）酸度过高会因CrO42-质子化而使CrO42- 浓度降低，影响的Ag2CrO4沉淀的生成，也就影响滴定终点的判断。过低，则形成Ag2O沉淀。

（3）控制的时候往溶液里加指示剂，然后根据情加入稀酸或稀碱即可

(4) 溶液中含有氨，则会与银离子形成银氨离子，从而增加氯化银和铬酸银的溶解度，干扰测定。因此，此时滴定范围要控制在6.5~7.2。提高酸度以后，溶液中以NH3形态存在的氨就会减少，络合作用可以被削弱。

4.滴定过程为什么要充分摇动溶液？

答：生成的AgCl沉淀容易吸附溶液中过量的Cl-，是溶液中的Cl-浓度降低，一直平衡的浓度增加，以致Ag2CrO4沉淀提早生成，引入误差。故滴定时剧烈摇动，使被吸附的Cl-释出。

5.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag++++。因为在Ag+试液中加入指示剂K2CrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl

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标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。

6.NaCl基准物为什么要在电炉上加热处理？如用未经处理的NaCl来标定AgNO3溶液，会产生什么影响？

答：氯化钠含游离水及吸潮性 。用未经处理的NaCl来标定AgNO3溶液，会使配臵的NaCl标准溶液浓度偏低，使标定AgNO3溶液浓度偏低。

实验十一 H2O2含量的测定（高锰酸钾法）

1.用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的含量，为什么要在酸性条件下进行?

答：KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案 电子还原为MnO2.

MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH-

由于MnO2↓为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4。

2.在KMnO4 法中如果H2SO4用量不足，对结果有何影响？

答：①硫酸不足可能使高锰酸钾自行分解，导致用量过多，使测定结果偏高

②KMnO4在中性或碱性条件下，还原产物为MnO2，不是Mn2+，会使导致用量过多，使测定结果偏高。

3.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？

答：①酸性高锰酸钾溶液会氧化盐酸，所以不能用盐酸酸化。 2MnO4- + 10Cl- + 16H+ == 2Mn2+ + 5Cl2↑+8H2O ②由于硝酸也有强氧化性,对于分析滴定时会产生干扰。

4.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，为什么要加热？

答：加热是为了在反应初期加速反应,高锰酸钾的还原产物Mn2+可以催化高锰酸钾滴定,但反应初期产生的Mn2+很少,所以通过加热来增

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案 加反应速率。

5.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响?

答：①要保持足够的酸度。酸度过低时，往往生成MnO2沉淀；酸度过高又会促使H2C2O4分解。

②溶液的温度对滴定有影响。温度过高会使部分H2C2O4发生分解： H2C2O4 = CO2↑+CO↑+H2O； 温度过低此反应速度缓慢。一般控制在75~85℃。

6.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？ 答：加热条件下H2O2除跟KMnO4反应外，还会自行分解，影响测定结果。

实验十二 硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）

1.硫酸铜易溶于水,为什么溶解时要加硫酸？ 答：防止铜盐水解。

2.用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCN溶液?如果在酸化后立即加入KSCN溶液，会产生什么影响？

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案

答：⑴由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN： ＣｕＩ＋ＳＣＮ－＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ－

这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反应时再生出来的Ｉ－离子与未反应的Ｃｕ２＋离子发生作用。

⑵KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低：

６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋

3.测定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行？

答：酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反应为Ｃｕ２＋离子催化，使结果偏高。

4.如果分析矿石或合金中的铜,应怎样分解试样?试液中含有的干扰性杂质如NO3-、Fe3+等离子，应如何消除它们的干扰？ 答：（1）一般矿石或合金中的铜的测定，溶样方法用王水溶解。

（2）①滴加氨水至溶液微呈浑浊，再滴加醋酸至溶液澄清，调节溶液为微酸性 ，减弱NO3-的氧化性。

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②加NH4F固体可以掩蔽Fe3+，使Fe3+以FeF63-形式存在，因此E(Fe3+/Fe2+)的值降低，Fe3+氧化I-为I2的反应不能发生，而且由于FeF63-无色，不干扰终点颜色变化。

5.如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定Na2S2O3溶液的浓度最好？

答：纯铜做基准物来标定Na2S2O3标准溶液。

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