第五章极谱与伏安分析法习题
更新时间:2024-07-04 00:33:01 阅读量: 综合文库 文档下载
第五章 极谱与伏安分析法
一、简答题
1.伏安和极谱分析时一种特殊情况下的电解形式,其特殊表观在哪些方面? 2.极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点?在极谱分析法中为什么常用三电极系统?
3.什么是极化电极?什么是去极电极?试结合极谱分析加以说明。 4.何谓半波电位?它有何性质和用途?
5.何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)?式中各符号的意义及单位是什么?
6.影响极谱扩散电流的因素是什么?极谱干扰电流有哪些?如何消除? 7.极谱的底液包括哪些物质?其作用是什么?
8.直流极谱法有哪些局限性?应从哪些方面来克服这些局限性?
9.试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。 10.试述脉冲极谱法的基本原理,为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高? 11.极谱催化波有哪些类型?各类催化波产生的过程有何不同?
12.试述溶出伏安法的基本原理及分析过程,解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。
13.脉冲极谱的主要特点是什么?
14.单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别?为什么? 15. 在极谱分析中,为什么要使用滴汞电极?
16. 在极谱分析中,影响扩散电流的主要因素有那些?测定中如何注意这些影响因素?
17.为何说极谱分析是一种特殊的电解分析? 18.在极谱分析中,为什么要加入大量支持电解质? 19.极谱分析的定量依据是什么?有哪些定量方法?
20.影响扩散电流的主要因素有哪些?测定时,如何注意这些影响影响因素? 二、填空题
1.883型笔录式极谱仪由三部分组成,即主机、记录仪和 。 2.滴汞电极的滴汞面积很 ,电解时电流密度很 ,很容
易发生 极化,是极谱分析的 。
3.极谱极大可由在被测电解液中加入少量 物质予以抑制,加入 可消除迁移电流。
4. 是残余电流的主要部分,这种电流是由于对滴汞电极和待测液的 形成的,所以也叫 。
5.选择极谱底液应遵循的原则: 好;极限扩散电流与 物质浓度的 关系;干扰少等。
6.我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7s,在最后 s才加上 我 的以观察i-v曲线。
7.示波极谱仪采用三电极系统是为了确保工作电极的电位完全受 的控制,而参比电极的电位始终保持为 的恒电位控制体系,所以i-v即 。
8. 单扫描极谱法施加的是 电压。循环伏安法施加的是 电压,其所用的工作电极是 的微电极(悬汞电极)。
9.脉冲极谱法是一个缓慢改变的 电压上,在每一个滴汞生长 的某一时刻,叠加上一个 脉冲电压,并在脉冲结束前的一定时间范围测量脉冲电解电流的极谱法。
10.阳极溶出伏安法的优点是 ,这主要是由于经过预先长时间的 ,使在电极表面上被测量的 增大,从而提高了 。 11.在经典极谱法中, 极谱图上会出现异常电流峰, 这个现象在极谱中称为 它是由于滴汞表面的 不均, 致使表面运动导致电极表面溶液产生 使还原物质增多。此干扰电流可加入 消除。 12.伏安和极谱分析法是根据测量特殊形式电解过程中的 曲线来进行分析的方法。特殊的电极表现为 和 ,特殊的电解条件为 、 和 。
13.用极谱分析法测定Cd2+时, 常要加入一些物质组成底液, 加入1mol/L NH3·H2O + 1 mol/L NH4Cl溶液,称为 以消除 , 加入聚乙烯醇以消除 ,加入少量Na2SO3消除 。
四、计算题
1.在0.1mol/LKCl底液中,5.00×10-3mol/LCd2+的扩散电流为50.0?A,若汞在毛细管中的流速为18滴 /min,10 滴汞重3.82×10-2g,求:
(1)Cd2+在KCl溶液中的扩散系数
(2)若使用另一根毛细管,汞滴的滴落时间t为3.00s,10滴汞重为4.20×10-2g,计算其扩散电流的id值 。
2.在1mol?L?1盐酸介质中用极谱法测定铅离子,若Pb2?浓度为
2.0?10?4mo?lL?1,滴汞流速为2.0mg?s?1,汞滴下时间为4.0s,求Pb2?在此体
系中所产生的极限扩散电流。(Pb2?的扩散系数为1.01?10?5cm2?s?1) 3.已知Cd2+在0.1mol?L?1硝酸钾和1mol?L?1氨水中扩散系数与在0. 1mol?L?1硝酸钾中的扩散系数之比为1.1881,在前一介质中测得极谱波的E12为-0.7841V,
?在后一介质中得E12为-0.5577V,求Cd(NH3)2(实验温度4配合物的离解常数。
25℃,氨的活度系数为1)
4.某物质的循环伏安曲线表明,Ep,a?0.555,Ep,c?0.495V(对SCE)V,计算:-。 (1)该可逆电对的电子转移数;(2)形式电位E○
5.某金属离子在滴汞电极上产生良好的极谱还原波。当汞柱高度为64.7cm时,测得平均极限扩散电流为1.71?A,如果将汞柱高度升为83.1cm,其平均极限扩散电流为多大?由此可知,在极谱分析中应注意什么?
6.铅离子在1.0mol?L?1HCl介质中能产生一可逆的极谱还原波,在汞滴最大时,
5.0?10?4mol?L?1Pb2+所产生的极限扩散电流为3.96?A,已知滴汞电极的毛细管
常数为2.21mg23?s?12。求铅离子在1.0mol?L?1HCl介质中的扩散系数。 7.对于一个可逆电极反应,从其极谱波的有关数据中可计算得到其电极反应的电子转移数。如,从某金属离子还原的极谱波上,测得极限扩散电流为42.2?A,半波电位为-0.781V,电极电位为-0.750V处对应的扩散电流为3.4?A。试求该金属离子的电极反应电子数。
8.Cu在1mol?L?1NH3-NH4Cl介质中,主要以Cu(NH3)2?该配离4配离子形式存在,
2+
子在汞滴电极上分二步还原
?Cu(NH3)2?4 + e ══ Cu(NH3)2 + 2 NH3
Cu(NH3)?2 + e ══ Cu + 2 NH3
其半波电位分别为-0.24V和-0.70V。在此介质中,于-0.70V处测得不同浓度Cu2+ 的极限电流数据如下:
cCu2?/mmol?L?1
0.00
0.50 1.00
id/?A
2.0 8.5 15.0
cCu2?/mmol?L?1
1.50 2.00
id/?A
21.5 28.0
在相同实验条件下,测得某未知Cu2+溶液的极限电流为7.49?A。试计算该未知液中的Cu2+的浓度。
?9.在pH为5的乙酸盐缓冲溶液中,IO3还原为I?的可逆极谱波的半波电位为
+0.785V,计算此电极反应的标准电极电位。
10.某金属离子在2mol?L?1HCl介质中还原而产生极谱波。在25℃时,测得其平均极限扩散电流为4.25?A,测得不同电位时的平均扩散电流值如下表所示。
E/V(vs.SCE) 平均扩散电流/?A
-0.432
-0.443 -0.455
0.56 1.03 1.90
E/V(vs.SCE) 平均扩散电流/?A
-0.462 -0.472 -0.483
2.54 3.19 3.74
试求:(1)电极反应的电子转移数;(2)极谱波的半波电位;(3)电极反应的可逆性。
11.采用标准加入法测定某试样中的锌,取试样1.000g 溶解后加入NH3-NH4Cl底液,稀释至50mL,取试样10mL测得极谱波高为10.0?A,加入浓度为1.000mg/mL Zn2+标准液0.5mL后,测得波高为20.0?A。计算锌的质量分数。
12.1.00g含铅的试样,溶解后配制在100mL0.1mol?L?1HCl-1mol?L?1KCl-0.02%明胶溶液中,已知在此介质中Pb2+还原的扩散电流常数为3.78。取此试样
溶液20.0mL进行测定,得扩散电流3.00?A。实验测得10滴汞滴下的时间为40.0s,汞流速度为2.00mg?s?1,求此试样中铅的质量分数。
13.在0.1mol?L?1KNO3介质中,1.0?10?4mol?L?1Cu2+在纯介质中,以及与不同浓度的配合剂X所形成配合物的可逆极谱波的半波电位数据如下:
cx/mol?L?1
0.00
-3
1.00×10
-3
3.00×10
E1/2/V(vs.SCE)
-0.586 -0.719 -0.743
cx/mol?L?1
1.00×10
-2
3.00×10
-2
E1/2/V(vs.SCE)
-0.778 -0.808
电极反应系二价铜离子还原为铜汞齐,求Cu2?与X形成配合物的化学式和稳定常数。
14.用极谱法测定氯化锶溶液中的微量镉离子。取试液5mL,加入0.04%明胶5mL,用水稀释至50mL,倒出部分溶液于电解池中,通氮气5~10min后,于-0.3~-0.9V
?1电位间记录极谱图,得波高50?A。另取试液5mL,加入0.5mg?mL镉离子标
准溶液1.0mL,混合均匀。按上述测定步骤同样处理,记录极谱图波高为90?A。 (1)请解释操作手续中各步骤中的作用;
(2)能否用还原铁粉、亚硫酸钠或通CO2代替通氮气? (3)计算试样中Cd2+的含量(以g?L?1表示)。
15.在1mol?L?1的盐酸介质中,四氧化锇产生一极谱波,得到的扩散电流常数I为9.59(单位为:,其扩散系数D为9.8?10?6cm2?s?1,?A?s1/2?mg?2/3?mmol?1?L)求电极反应电子数n。
16.某二价的金属离子,在1.0mol?L?1配合剂中,生成配位数为1的配合物。该配合物在滴汞电极上可逆还原,其半波电位为-0.980V,电极反应电子数为2。已知该配合物的不稳定常数为10-16,试求金属离子还原为金属汞齐的可逆极谱波的半波电位。
17.镉在1mol?L?1盐酸介质中能产生一可逆的两电子极谱还原波,
5.0?10?4mol?L?1Cd所获得的扩散电流为3.96?A,若滴汞电极汞流速度为
2+
2.50mg?s?1,汞滴滴下时间为3.02s,Cd2+在1mol?L?1盐酸介质中的扩散系数为多少?
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