甲醛,氨盲样作业指导
更新时间:2024-03-24 13:29:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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甲醛
1. 方法:酚试剂分光光度法。原理:甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形
成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量 2. 试剂
2.1 吸收原液:0.1g酚试剂用水定容到100ml。可稳定3d。 2.2 吸收液:5ml吸收原液用水定容到100ml。临用现配。
2.3 1%硫酸铁铵:1.0g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解稀释至100ml。 2.4 甲醛标准液:100mg/L。 2.4.1甲醛标准工作液配置:100mg/L用水稀释到10mg/L再用吸收液稀释到1ug/ml。放置30min,用于配置标准曲线 3. 标准曲线绘制 管号 标准工作液ml 吸收液 ml 甲醛含量 ug 吸光度 A 0 0 5 0 0.019 1 0.1 4.9 0.1 0.065 2 0.2 4.8 0.2 0.109 3 0.4 4.6 0.4 0.170 4 0.6 4.4 0.6 0.248 5 0.8 4.2 0.8 0.316 6 1.0 4.0 1.0 0.374 7 1.5 3.5 1.5 0.537 8 2.0 3.0 2.0 0.726 在各管中加入0.4ml 1%硫酸铁铵,摇匀,放置15min。用1cm 比色皿 于630nm波长下,以水参比,测定吸光度。
2.521.510.500-0.5y = 2.89424 x - 0.09120R2 = 0.99870系列1线性 (系列1)0.10.20.30.40.50.60.70.8
4. 盲样处理:将盲样安要求稀释的倍数(一般稀释25倍)用吸收液稀释,再取1ml 样品放入具塞比
色管,加入4ml吸收液,再加0.4ml 1%硫酸铁铵,摇匀,放置15min。(同样方法分别做A,B两份结果取平均值)用1cm 比色皿 于630nm波长下,以水参比,测定吸光度。(这其中还要做空白试验)
氨
1. 方法:靛酚蓝分光光度法。原理:氨在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水
杨酸生成蓝绿色,靛酚蓝染料,根据颜色深浅比色定量。 2. 试剂
2.1 吸收液:2.8ml浓硫酸用水定容到1L,临用时再稀释10倍。
2.2 水杨酸: 10.0g水杨酸+10.0g柠檬酸钠加水50ml,再加55ml , 2mol/L 氢氧化钠,用水定
容到200ml。
2.3 亚硝基铁氰化钠: 1.0g亚硝基铁氰化钠用水定容到100ml。
2.4 次氯酸钠:取一定已知浓度次氯酸钠原液用2mol/L 氢氧化钠稀释到0.05mol/L。 2.5 氨标准溶液:500mg/L。
2.5.1 氨标准工作液配置:500mg/L用吸收液稀释到20mg/L
20mg/L 用吸收液稀释到1ug/ml 3. 标准曲线绘制 管号 标准工作液 ml 吸收液 ml 氨含量 ug 吸光度 A 0 0 10 0 0.098 1 0.5 9.5 0.5 0.138 2 1 9 1 0.169 3 3 7 3 0.335 4 5 5 5 0.51 5 7 3 7 0.671 6 10 10 10 0.906 在各管中加入0.5ml 水杨酸,加入0.1ml亚硝基铁氰化钠和0.1ml次氯酸钠,混匀,放置1h。用1cm比色皿于波长697.5nm处,用水做参比,测定吸光度。
1210864200y = 12.25211 x - 1.16239R2 = 0.99966系列1线性 (系列1)0.20.40.60.81
4. 盲样处理:将盲样安求稀释的倍数(一般稀释25倍)用吸收液稀释。再取1ml 样品放入具塞比色管,加入9ml吸收液,在加入0.5ml 水杨酸,加入0.1ml亚硝基铁氰化钠和0.1ml次氯酸钠,混匀,放置1h。(同样方法分别做A,B两份结果取平均值)用1cm比色皿于波长697.5nm处,用水做参比,测定吸光度。(这其中还要做空白试验)。
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