麸炒苍术工艺 验证报告及工艺规程

一、 封面 编号:

麸炒苍术工艺 验证报告

验证小组： 批 准 人：

日 期： 年 月 日

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二、验证结果评价及建议

验证结果评价及建议报告

验证报告项目：麸炒苍术工艺 验证 验证方案编号： 验证操作人： 验证日期：2013年12月03日 生效日期：2013年05月 01日 验证审核人： 1、是否按规程内容完成，如未按规程进行，理由和批准人。 □是 □否 2、验证情况记录 项目 ⑴ 验证执行人到位情况 ⑵ 验证方案批准情况 是 是 是 否 否 备注 记录人 ⑶ 执行中验证方案修改情况 ⑷ 验证数据准确情况 ⑸ 验证项目完整情况 是 是 3、结果的评价、建议 麸炒苍术生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进行验证，对麸炒苍术的净制、洗润、切制、干燥、炒制等关键工艺进行了验证。 净制：净制后3个批次的杂质含量均低于2%，净制损耗小于5%。 润药：苍术闷润10小时内不能达到规定。12-14小时后达到规定的要求。3个批次具有重现性。建议室温低时闷润时间14小时，高时12小时左右。闷润过程中要翻动，淋水1-2次。 切制：本次验证使用刨片机对苍术进行切制。切制过程不同时间段的片形、异形片率都符合规定。3个批次具有重现性。 干燥：本次验证使用热风循环烘箱在60℃条件下对苍术进行干燥，2.5小时内水分含量不符合规定，3-3.5小时之间水分含量均符合规定。3个批次具有重现性。建议干燥温度60℃，干燥时间为3-3.5小时。 炒制：本次验证所用设备是炒药机，炒制用辅料是麦麸。在设定温度为150℃的条件下用麦麸对苍术进行炒制，麦麸用量是10%.在第13-15分钟时间段，麸炒白术均能达到其质量标准的规定。建议炒制设定温度为150℃，炒制时间为13-15分钟，每锅数量在5kg左右 报告人：

年 月 日 GMP管理文件

4、会签 重要试验结果是否完整： □完整 □欠缺 □不合格 试验结果可靠性： □可靠 □尚需重试 评价结果： □合格 □不合格 会签人： 验证小组负责人： 年 月 日 三、生产工艺：附麸炒苍术生产工艺规程

四、验证合格证

验证项目：麸炒苍术工艺验证 验证有效期：三年

批准人： 年 月 日

验证合格证 **市**中药饮片有限公司 图1 验证合格证形式

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验证项目申请表

验证项目 麸炒苍术工艺验证方案 按该工艺能否连续生产出质量稳定，可靠，符合成品或中间产目的 品质量标准的产品。 小组成员 计划实施时间 申请部门 申请人 备注:

2013年12月03日至2013年12月05日 年 月 日 GMP管理文件

验证方案审批表

验证方案名称 麸炒苍术工艺验证 验证方案编号 起草人 起 草 日 期 2013年04月10日 审核部门 审核人 审核日期 审核意见 质量管理部 生产技术部 工程设备部 批准意见 批准人 批准日期 实施日期

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麸炒苍术生产工艺验证方案

文件标题 起草人 审核人 批准人

麸炒苍术生产工艺验证方案 日期 日期 日期 文件编码 起草部门 分发部门 执行日期 共 1 页 目的：对麸炒苍术生产工艺进行验证，验证生产工艺的可行性和稳定性，保证产品质量。 范围：适用于麸炒苍术、麸炒白术、麸炒泽泻等饮片生产工艺的验证。 责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。 内容：

1. 材料与设备

苍术、容器具、磅秤、刨片机、筛选机、麦麸、炒药机、热风循环烘箱

2. 方法

依据麸炒苍术生产工艺规程进行生产。

3. 投料：分三批投料，01、02批各7kg。03批8kg。 4. 验证工序 4.1 净制

4.1.1操作方法：按净制工序岗位操作规程及麸炒苍术生产工艺净制项下的规定进行操作。 4.1.2操作参数：手工拣出杂质。

4.1.3验证目标：按以上方法生产出的饮片，其杂质含量是否符合其质量标准的规定。并具有稳定性。

4.1.4.取样：从净制样品中随机抽取5个点采样进行检查。

4.1.5净制耗率：将净制后饮片称重（含取样样品重），计算挑选耗率。

净制耗率（%）=〔药材投料量－净制后饮片重量（含取样样品重量）〕/药材投料量×100% 4.1.6杂质：以上试验所得样品，挑出未净选干净的杂质和非药用部位，计算杂质含量。

计算公式：

杂质含量（%）＝杂质和非药用部位量/样品量×100% 4.1.7合格标准：

4.1.7.1杂质含量：不得大于2%. 4.1.7.2净制耗率：不得大于5%。

4.1.8实验批次： 本试验重复3次，并填写验证记录。 4.1.9验证数据记录： 净制耗率 批次 01 02 投料量kg 净制数量kg 净制耗率 % 合格标准 不得过5% 结果 GMP管理文件

03 杂质含量

批次 01 样品编号 0101 0102 0103 0104 0105 取样数量g 杂质含量g 杂质率 % 合格标准 杂质含量不得过2% 结果

批次 02 样品编号 0201 0202 0203 0204 0205 取样数量g 杂质含量g 杂质率 % 合格标准 杂质含量不得过2% 结果

批次 03 样品编号 0301 0302 0303 0304 0305 取样数量g 杂质含量g 杂质率 % 合格标准 杂质含量不得过2% 结果 附录 符合规定 √ 不符合规定 ×

操作人 计算人 复核人 4.2洗润

4.2.1操作方法：按洗润工序岗位操作规程及麸炒苍术生产工艺洗润项下的规定进行操作 4.2.2操作参数：浸洗；闷润。洗净泥沙。沥尽水，闷润时间14小时。每4小时翻动及淋水一次，淋水量以无积水为标准。

4.2.3验证目标：分析润药时间对苍术闷润质量的影响，确认达到润药标准的时间。

4.2.4取样：在润药过程中分别在开始润药后的第8、10、12、14小时时随机抽取4个样品进行检查。

4.2.5检查方法：指掐法、劈开法

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4.2.6性状：对以上样品进行性状考察包括颜色、气味、质地等。

4.2.7不合格品率：将所取样品中的未润透和伤水的物料与合格品物料分别干燥称重，计算不合

格品率，计算公式如下：

不合格品率=未润透和伤水物料/取样量×100% 4.2.7合格标准

4.2.7.1 性状：闷润后不得有异味、腐败、变色。软硬适度，无生心。 4.2.7.2不合格品：闷润后未润透和伤水的物料不得过5％ 。 4.2.8 实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。 4.2.9验证数据记录

批次01 取样间隔时间 第8小时 取样数量g 性状 未润透和 伤水数量g 未润透和伤水比率 判定标准 润药后未润透和伤水的物料不得过5％ 。不得有异味、腐败、变色。 判定 结果 第10小时 第12小时 第14小时

批次02 取样间隔时间 第8小时 取样数量g 性状 未润透和 伤水数量g 未润透和伤水比率 判定标准 润药后未润透和伤水的物料不得过5％ 。不得有异味、腐败、变色。 判定 结果 第10小时 第12小时 第14小时 批次03 取样间隔时间 第8小时 取样数量g 性状 未润透和 伤水数量g 未润透和伤水比率 判定标准 润药后未润透和伤水的物料不得过5％ 。不得有异味、腐败、变色。 判定 结果 第10小时 第12小时 第14小时 附录 符合规定 √ 不符合规定 ×

操作人 计算人 复核人

4.3切制

4.3.1 操作方法：按切制工序岗位操作规程及麸炒苍术生产工艺切制项下的规定进行操作 4.3.2切制设备：刨片机

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4.3.3操作参数：片形为不规则厚片，片厚2-3mm。

4.3.4验证目标：分析切制设备在切药过程中对苍术片形的影响。

4.3.5取样：在切制过程中的不同时段取样5份,取样间隔时间约5分钟，每份约100g。

4.3.6异形片率：将所有切制的中药饮片过净，称定重量，以上试验所得的样品，称重，挑出连

刀、炸心、翘片、掉边、碎片及片厚不在设定范围的±20%内等异形片，称定重量，计算异形片率，计算公式如下：

异形片率（%）=异形片重/样品重×100%

4.3.7 合格标准：异形片率不得大于10%。

4.3.8试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。 4.3.9验证数据记录 批次01 取样间隔时间 规定片厚 分钟 第5分钟 第10分钟 第15分钟 第20分钟 第25分钟 批次02 取样间隔时间 规定片厚 分钟 第5分钟 第10分钟 第15分钟 第20分钟 第25分钟 批次03 取样间隔时间 规定片厚 分钟 第5分钟 第10分钟 第15分钟 第20分钟 第25分钟 mm 取样数量 g 异形片数量 g 异形片率 % 异形片率不得大于10% 判定标准 判定结果 mm 取样数量 g 异形片数量 g 异形片率 % 异形片率不得大于10% 判定标准 判定结果 mm 取样数量 g 异形片数量 g 异形片率 % 异形片率不得大于10% 判定标准 判定结果 附录 符合规定 √ 不符合规定 ×

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操作人 计算人 复核人

4.4干燥

4.4.1 操作方法：按干燥工序岗位操作规程及麸炒苍术生产工艺干燥项下的规定进行操作 4.4.2干燥设备：热风循环烘箱

4.4.3操作参数：上药厚度2cm，干燥温度60℃，干燥时间（达到设定温度后继续干燥的时间）

3.5h。

4.4.4验证目标：分析干燥设备在干燥过程过程中对苍术水分含量的影响。确定苍术最佳的干燥温度和时间。

4.4.5 取样：从干燥样品中分不同时段随机抽取4个点采样，共约100g,置样品袋中。间隔时间从达到干燥温度开始2小时后，每间隔30分钟取样一次。

4.4.6水分：以上试验所得样品，照水分测定法（《中国药典》2010版一部附录规定法）测定水分含量量。

4.4.7合格标准：水分含量不得过11%

4.4.8试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。 4.4.9验证数据记录

批次01 取样间隔时间 设定温度 ℃ 2小时0分 2小时30分 3小时0分 3小时30分 批次02 取样间隔时间 设定温度 ℃ 2小时0分 2小时30分 3小时0分 3小时30分 实际干燥温度 ℃ 取样数量 g 水分含量 % 水分含量不得过11% 判定标准 判定结果 实际干燥温度 ℃ 取样数量 g 水分含量 % 水分含量不得过11% 判定标准 判定结果

批次03 取样间隔时间 设定温度 实际干燥取样数量 水分含量 判定标准 判定结果 GMP管理文件

℃ 2小时0分 2小时30分 3小时0分 3小时30分 温度 ℃ g % 水分含量不得过11% 附录 符合规定 √ 不符合规定 ×

操作人 计算人 复核人

4.5炒制（麸炒）

4.5.1 操作方法：按炒制工序岗位操作规程及麸炒苍术生产工艺炒制（麸炒）项下的规定进行操

作

4.5.2炒制设备：炒药机

4.5.4操作参数：炒药机转速为低速；麦麸用量10%；设定温度150℃；炒制时间15分钟，每锅

数量约5kg。

4.5.5验证目标：分析炒制时间对麸炒白术的影响，确认麸炒苍术的炒制时间。 4.5.6检查方法：

4.5.6.1水分：《中国药典》2010版一部附录ⅨH第一法 4.5.6.2性状：眼观、鼻嗅、手触。

4.5.7取样：从炒制样品中分不同时段随机抽取4个点采样，共约100g,置样品袋中。间隔时间从达到炙制温度开始7分钟后，每间隔3分钟取样一次。 4.5.8合格标准：水分含量不得过10%。表面黄棕色、具焦香气。 4.5.9试验批次：本试验重复3次。并填写验证记录。 4.5.10验证数据记录

批次01 设定温度 ℃ 达到设定温度时间 分钟 取样间 隔时间 第7分钟 第10分钟 第13分钟 第15分钟 炒制温度 ℃ 表面深黄色，散有多数棕褐色油室、具焦香气。水分不得过10% 性状 水分 合格标准 判定结果

批次02 设定温度 ℃ 达到设定温度时间 分钟 取样间 隔时间 第7分钟 第10分钟 第13分钟 第15分钟 炒制温度 ℃ 表面深黄色，散有多数棕褐色油室、具焦香气。水分不得过10% 性状 水分 合格标准 判定结果 GMP管理文件

批次03 设定温度 ℃ 达到设定温度时间 分钟 取样间 隔时间 第7分钟 第10分钟 第13分钟 第15分钟 炒制温度 ℃ 表面深黄色，散有多数棕褐色油室、具焦香气。水分不得过10% 性状 水分 合格标准 判定结果

操作人 检查人 复核人

4.6含量

4.6.1合格标准：本品按干燥品计算，含苍术素(C13H10O)不得少于0.30％。 4.6.2实验批次： 本试验重复3次，并填写验证记录。 4.6.3验证数据记录： 含量

批次 01 02 03 备注 符合规定 √ 不符合规定 ×

操作人 复核人

合格标准 结果 判定结果 应不少于0.30%

5. 再验证

5.1. 更换设备须重新进行工艺验证。 5.2. 同一饮片使用三年应进行一次工艺验证。

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麸炒苍术生产工艺规程

文件标题 起草人 审核人 批准人

麸炒苍术生产工艺规程 日期 日期 日期 文件编码 起草部门 分发部门 执行日期 共 页 1 产品概述 1.1 品名：麸炒苍术

1.2 来源: 本品为菊科植物茅苍术或北苍术的干燥根茎的炒制品。 1.3 规格：0.5㎏／袋。1.0㎏／袋。 2 生产依据

《中华人民共和国药典》(2010年版一部)，《广东省中药炮制规范》(2010年版)。 3 工艺流程

苍术原药材→净制→洗润→切制→干燥→炒制（麦麸）→包装→入库。 4 炮制工艺操作要求 致。

4.2 净制：取苍术原药材除去泥沙、非药用部位等杂质。

4.3 洗润：在洗润池内采用浸洗方式洗去泥沙，沥尽水，闷润12-14小时至透。

4.4 切制：使用QWZL—300D型直线往复式切药机进行切制；按切药机齿轮箱上方的“截断长度－齿轮档位配位表”进行调整，将拨杆小球按表中的“内、中、外”拨置所处的位置。试切药材符合要求后；将软化的苍术切成2-3mm的厚片。

4.5干燥：使用CT-C-I型热风循环干燥烘箱进行干燥，取样检测水分，合格后，取出。筛净。作业参数

——烘盘内装料厚度：≤2cm； ——干燥温度：60℃±2℃； ——干燥时间：3～3.5h； ——筛网孔径：3mm。

4.6 炒制（麦麸）：将炒药机设定为150℃；设定转速为低速档，先把炒药机加热至设定温度后，先加入麦麸炒至冒烟时，再把净制后的苍术片投入炒药机内，在140-160℃之间炒约13～15min，至表面灰棕色至黄棕色时，取出，置摊晾盘上均匀摊开，放凉。筛去麦麸皮。麦麸与药物比率为10-15%。每锅数量约6kg。 4.7检查：水分控制：≤ 10%。 总灰分控制：≤5.0％。

4.8 分装：将过净后的炒制品按包装指令中载明的分装规格进行分装，封口。

注：剩余零头并入本批，单独装入一个袋中，做好标志，随成品入库。

4.1领料：按照批生产指令领取原药材，核对其名称、编码、批号、数量，确认其与生产指令一

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4.9 入库：在分装过程中进行成品取样，置待验区待验。检验合格后入库 5 原料规格质量标准

符合本公司原料规格质量标准文件的规定。 6 中间产品、成品质量标准

符合本公司中间产品、成品质量标准文件的规定。 7 包材质量标准

符合本公司包材质量标准文件的规定。 8 成品贮存及注意事项

置通风干燥处。 9 工艺卫生要求

符合本公司工艺卫生要求文件的规定。 10．生产设备 设备名称 炒药机 热风循环烘箱

规格型号 CYY-600 CT—C--1 设备名称 筛选机 刨片机 规格型号 SXRL-4B QBP—250 GMP管理文件

苍术中药材及饮片质量标准

文件标题 起草人 审核人 批准人

苍术中药材及饮片质量标准 日期 日期 日期 文件编码 起草部门 分发部门 执行日期 共 页 标准依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部） 内容： 原药材

1.【来源】本品为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea (Thunb.)DC．或北苍术Atractylodes chinensis(DC．)Koidz．的干燥根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，晒干，撞去须根。 2.【性状】

2.1.茅苍术 呈不规则连珠状或结节状圆柱形，略弯曲，偶有分枝，长3～10cm，直径l～2cm。表面灰棕色，有皱纹、横曲纹及残留须根，顶端具茎痕或残留茎基。质坚实，

断面黄白色或灰白色，散有多数橙黄色或棕红色油室，暴露稍久，可析出白色细针状结晶。气香特异，味微甘、辛、苦。

2.2.北苍术呈疙瘩块状或结节状圆柱形，长4～9cm，直径1～4cm。表面黑棕色，除去外皮者黄棕色。质较疏松，断面散有黄棕色油室。香气较淡，味辛、苦。 3.【鉴别】

3.1.本品粉末棕色。草酸钙针晶细小，长5～30μm，不规则地充塞于薄壁细胞中。纤维大多成束，长梭形，直径约至40μm，壁甚厚，木化。石细胞甚多，有时与木栓细胞连结，多角形、类圆形或类长方形，直径20～80μm，壁极厚。菊糖多见，表面呈放射状纹理。

3.2.取本品粉末0.8g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。再取苍术素对照品，加甲醇制成每1ml

含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)一丙酮(9：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.【检查】

4.1.水分不得过13.0％(附录ⅨH第二法)。 4.2.总灰分不得过7.0％(附录ⅨK)。

5.【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水(79：21)为流动相；检测波长为340nm。理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取苍术素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μl的溶液，即得。 供试品溶液制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，

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密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注人液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含苍术素(C13H10O)不得少于0.30％。 中间品 1.苍术

1.1净制中间产品：杂质等不得超过2%。无虫蛀，无发霉。 1.2洗润中间产品：洗净，无泥沙。润透，无硬心，无伤水。 1.3切制中间产品：不规则类圆形或条形厚片，片厚2-3mm。 1.4干燥中间产品：水分不得过11%。

2.麸炒苍术

2.1净制中间产品：杂质等不得超过2%。无虫蛀，无发霉。 2.2洗润中间产品：洗净，无泥沙。润透，无硬心，无伤水。 2.3切制中间产品：不规则类圆形或条形厚片，片厚2-3mm。 2.4干燥中间产品：水分不得过10%。

2.5炒制中间产品：表面深黄色，散有多数棕褐色油室。有焦香气 饮片 1.苍术

1.1.【炮制】苍术除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。

1.2.【性状】本品呈不规则类圆形或条形厚片。外表皮灰棕色至黄棕色，有皱纹，有时可见根痕。切面黄白色或灰白色，散有多数橙黄色或棕红色油室，有的可析出白色细针状结晶。气香特异，味微甘、辛、苦。 1.3.【鉴别】同药材。 1.4.【检查】同药材。

1.4.1.水分 同药材，不得过11.0％。 1.4.2.总灰分 同药材，不得过5.0％。 1.5.【含量测定】 同药材。 2.麸炒苍术

2.1.【炮制】取苍术片，照麸炒法(附录ⅡD)炒至表面深黄色。

2.2.【性状】本品形如苍术片，表面深黄色，散有多数棕褐色油室。有焦香气。 2.3.【鉴别】(除显微粉末外) 同药材。 2.4.【检查】

2.4.1.水分 同药材，不得过10.0％。 2.4.2.总灰分同药材，不得过5.0％。

2.5.【含量测定】 同药材，含苍术素(C13H10O)不得少于0.20％。

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3.【性味与归经】辛、苦，温。归脾、胃、肝经。

4.【功能与主治】燥湿健脾，祛风散寒，明目。用于湿阻中焦，脘腹胀满，泄泻，水肿，脚气痿蹙，风湿痹痛，风寒感冒，夜盲，眼目昏涩。 i 5.【用法与用量】3～9g。 6.【贮藏】置阴凉干燥处。

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