气相色谱法测定白酒中乙醇的含量(1)

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摘 要

普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。这样的酒严重危害了人们的健康。我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。

关键词:气相色谱 白酒 乙醇 测定

ABSTRACT

Ordinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.

Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay

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目 录

引言 ...................................................... 1 1.气相色谱的简介 .......................................... 1

1.1.色谱法的分类 ............................................ 1 1.2.气相色谱仪的结构 ........................................ 1 1.3.气相色谱仪的使用原理 .................................... 2

2.实验目的 ................................................ 4 3.实验原理 ................................................ 4 4.实验仪器与药品 .......................................... 4 5.实验步骤 ................................................ 5

5.1 实验样品的准确 .......................................... 5 5.1.1 内标样 ........................................... 5 5.2 色谱条件的设定 .......................................... 5 5.3 气相色谱仪的操作 ........................................ 5 5.4 样品分析 ................................................ 5 5.4.1校正因子的测量 ...................................... 5 5.4.2对正内标样进行色谱分析 .............................. 6 5.4.3对内标样进行色谱分析 ................................ 6 5.4.4对白酒样进行分析 .................................... 6 5.4.5关于色谱峰的定性 .................................... 6

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.5.5实验数据处理 ............................................ 6

6. 结束语 ................................................ 7 参考文献 ............................................... 8 致谢词 ................................................. 9

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引言

“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准确，易于自动化等特点，且当与其质谱，计算机结合进行色质连用分析时，又能对复杂的混合物进行定性，定量分析，因此得到了广泛的应用。目前国产的气相色谱仪，品种较多，性能良好，产品数量和质量基本上都能满足需要。本实验是利用色谱仪（Hp5890II 附3395积分仪）通过气相色谱法来对同一样品进行分析，且利用内标发和内标工作曲线分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度

本次实验是用正丁醇（分析纯）为溶剂，氮气为载气来进行实验。在老师的指导下进行实验，本实验对掌握气相色谱分析法具有重要意义。

1 气相色谱的简介

1.1.色谱法的分类

气相色谱只是色谱法中的一种，按两相的状态分类可分为液相色谱和气相色谱。按固定相的性质分类，可分为（1）柱色谱，柱色谱又分为两大类。一类是固定相装在一根玻璃管或金属管内，叫“填充柱色谱”；另一类是固定相附着在一根细管内壁上。管中心是空的，叫“开管柱色谱”。（2）纸色谱，又叫纸层。（3）薄层色谱。3.按分离原理分类（1）吸附色谱，利用吸附剂对不同吸附性能的差别而进行分离，包括气—固吸附色谱和液—固吸附色谱。（2） 分配色谱，利用不同组分在两相间的分配系数差别来进行分离，包括气—液分配色谱和液—液分配色谱

1.2.气相色谱仪的结构

气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱的核心部件。（1）载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。（2）进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，

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经放大后，由记录仪记录成色谱图。（5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。（6）温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。

1.3.气相色谱仪的使用原理

色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态（Ⅰ）。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态（Ⅱ）。再继续前进，三者便分离开，如状态（Ⅲ）和（Ⅳ）。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态（Ⅳ），而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，不同组分的保留时间也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。 检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据。而色谱峰

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所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

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2 实验目的

1. 掌握气相色谱仪的工作原理。

2. 了解气相色谱仪的结构性能及基本操作 3. 学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析

3 实验原理

普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。

4 实验仪器与药品

试剂： 白酒样（市售） 正丁醇 （分析纯） 无水乙醇 （分析纯） 载气 N2（1.5—2.0ml/min）

仪器：气相色谱仪（HP5890II） 色谱柱（PE—54：25mx：0.257mnx0.25ym） 检测器（FID.200C0 气化室（150C0）

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5 实验步骤

5.1 实验样品的准确 5.1.1 内标样

准确称取10.0000g的正丁醇。10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶至100.00ml。此标

样含有乙醇50%，正丁醇50%。由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度d=0.795g/ml。由于两者的密度相近。课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。

5.1.2 内标样测样的配置

a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%，正丁醇55.6%。d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。（以上溶液用于工作曲线的绘制）f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。

5.2 色谱条件的设定 5.3 气相色谱仪的操作

a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。b：开启气路阀门，N2和H2压力定在3—4atm，气体压缩机电源开关进行气路流量调节。各气路流量为：载气（N2）1.5—2ml/min，H260—70ml/min，空气250—300ml/min。c:温度控制系统的调节，调整汽化室温度为150c0。检测器的温度为200c0，加热温度调至40c0。当仪器温度到所调温度时，点燃检测器氢火焰，完成仪器的准备工作，可以进行样品分析。

5.4 样品分析

5.4.1校正因子的测量：准确称取10.00g正丁醇10.00g无水乙醇用蒸馏水稀释至

100ml。以此做标准液用于校正因子的测量。

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5.4.2对正内标样进行色谱分析：对内标液做色谱分析，进样量为0.2ul。确定乙

醇和正丁醇的校正因子。若测量结果是乙醇含量为A%，正丁醇B%。那么 f乙醇=B/50 f、

乙醇

=50/A

f正丁醇=A/50 f、正丁醇=50/B

5.4.3对内标样进行色谱分析：对四中1—4号内标样进行色谱分析，进样量0.2ul，

利用C2H5OH%—A乙醇/正丁醇作图。

5.4.4对白酒样进行分析：若结果乙醇含量为X%；正丁醇为Y%则按以下方式进

行计算乙醇的含量； 内标法：W%=[f乙醇X/(Xf乙醇+Yf正丁醇)]X% 。内标工作曲线法：利用A乙醇/A正丁醇=x/y，在A乙醇/A正丁醇 —Wi工作曲线上找到相应的Wi。

5.4.5关于色谱峰的定性：在1.00ml左右的内标样t-1中加入3—4滴乙醇。进行

色谱测定，观察何峰的A%增大，则为乙醇峰。

5.5 实验数据处理：

样项目 乙醇含量A% 正丁醇含量B% A/B 71.18 0.40 品 37.5D.447.350R.4%—47.6% 样 43.05 57.56 0.74 56.94 0.76 41.36 58.34 0.71 白酒—62.5% 28.82 %—52.7% %—52.7% —50% 34.96 64.97 0.54 39.59 60.41 0.66 1.18 0.87 4 42.4f乙醇 f正丁醇 内标样法 ：

Wi%=[f乙醇x/(xf乙醇+yf正丁醇)]x100%=47.8%

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6 结束语

本次实验通过气相色谱法迅速的对市售白酒中乙醇的含量做了测定，气相色谱法具有快速、简便、精确度高等优点。对于市售的哪些些假的白酒或含酒精量超标的白酒，就可以用气相色谱仪对其做最快速的检测。此方法进样量少，但是进样时要迅速，否则样品会挥发，造成测量失败或是未经过色谱柱而失败。对于气相色谱法的高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广等优点；使得气相色谱分析法成为化学、生物、医学等领域的一种重要的分析手段。在二十世纪五十年代初期随着新兴石油化学工业的出现，以及医药、生物化学的发展，更是促进了气相色谱的发展和产生，借助于先进的电子技术，又使气相色谱仪日益完善。所以他以最快的速度成为最优越的分析方法。但是；气相色谱仪的气压阀要时常检查以免漏气造成事故。在气相色谱仪方面还有许多还需要改进的地方，还要综合其他分析方法的优点，使之分析更完善。

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