分析化学上册总答案

第2章

2、为了了解磷肥对水稻生长的影响，若果从某稻田中取一小铲泥样进行测定，试问由此试样所得分析结果有无意义？为什么？

答：无意义，这样的分析结果没有代表性。了解磷肥对水稻生长的影响因素需要对土壤进行分析，土壤的分析内容十分丰富，包括成分分析，肥力分析和污染物分析等。土壤的组成具有不均匀性，且影响因素十分复杂，为了采得具有代表性的试样，必须多方面考虑。比如：采样点的布设，采样时间，采样深度，采样量等。 5、已知铝锌矿的K=0.1，a=2。

（1）采取的原始试样最大颗粒直径为30mm，问最少应采取多少千克试样才具有代表性？ （2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？ （3）如果要求最后所得分析试样不超过100克， 问试样通过筛孔的直径应为多少毫米？

解：（1）K=0.1 a=2 m =Kda=0.1×(30)2=0.1×900=90kg

(2) K=0.1 a=2 m= Kda=0.1×(3.36)2=1.13kg (90/2n)<1.13 n=6.33 故最少缩分6次。 (3) Kd2≧0.1 d=1mm 第4章

2.指出下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采取什么方法减免？ （1）电子天平未经校准；（2）容量瓶何以业管部配套； （3）试剂中含有微量的被测组分；（4）天平的零点有微小波动； （5）滴定时从锥形瓶中溅出一滴溶液；

（6）标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO2。

答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （4）随机误差。 （5）过失误差。

（6）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。

8.下列数据中包括极为有效数字？

（1）0.0083 （2）27.160 （3）700.0 （4）7.80 （5） pKa=4.74 （6）pH=10.00

答：（1）2 （2）5 （3）4 （4）3 （5）2 （6）2

10两位分析者同时测定某一合金中铬的质量分数，每次称取试样均为2.00g，分别报告结果如下： 甲：1.02%，1.03%；乙：1.018%，1.024%。问哪一份报告是和合理的，为什么？

解：甲是合理的，因为试样为三位有效数字，结果应和试样保持一致。

1

11.测得某铁矿中铁的质量分数为26.27%，26.36%，26.35%和26.33%。若铁的真实含量为26.30%，试计算测定结果的绝对误差和相对误差。 解：x?-26.27%?26.36%?26.35%?26.33%?26.33%

4Er?Ea?100%?0.11% T13.利用冷光子荧光光谱法测定某环境试样中总汞的含量。用标准法测得总汞含量为916 ng g-1，而甲的测定结果（ng g-1）为912，915和918，乙的测定结果（ng g-1）为920,911和920.试比较甲乙两人测定结果的准确度和精密度（准确度用绝对误差和相对误差表示，精密度以标准偏差和相对标准偏差表示）。 解：x甲=912+915+918920+911+920=915ng?g-1 x乙==917ng?g-1

33Ea,甲?x?T?915?916??1 Ea,乙?x?T?917?916?1

Er,甲?Ea,甲E?1?1?100%??100%?-11% Er,甲?a,甲?100%??100%?-11% T915T915n2s甲=?(x?x)ii?1n?1(912?915)2?(915?915)2?(918?915)2??3

3?12s乙=?(x?x)ii?1nn?1(920?917)2?(911?917)2?(920?917)2??6

3?1s甲3?100%=?100%=0.4%x915 s乙6sr，=?100%=?100%=0.7%乙x915sr，甲=甲乙两人测量结果具有相同的准确度，但是甲的精密度要高于乙。

14白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，可见的血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生和发展，对动脉粥样硬化和冠心病、缺血性心脏病、高血脂有一样的防治作用。利用高效液相色谱对某地葡萄皮中

2

白藜芦醇的含量进行140次分析，已知分析结果符合正态分布N(55.60,0.212).试计算试样值落在（50.16~56.04）ng g-1区间之内和之外的概率。 解：（1）根据u? u1=

x??得 ?50.16-55.6056.04-55.60?-25.9 u2??2.1

0.210.21由表4—2查得相应的概率分别为0.5和0.4821

所以测定值落在（55.16~56.04）ug·g-1区间之内的概率P=0.4821+0.5=0.9821； 测定值落在（55.16~56.04）ug·g-1区间之外的概率P=1-0.9821=0.0179 18.9次测定某矿样中铁的质量分数，平均值为28.50%，s=0.5%，计算（1）μ的置信区间

（2）若上述数据为5次测定的结果，的置信区间又为多少？比较两次计算结果可得出什么结论（P均为95%），并解释其原因？ 解：（1）f=n-1=9-1=8，查表得，t0.95,8=2.31 根据

??x?ts得 n??28.50%?2.31?0.5%9?(28.50?0.38)%

（2）f=n-1=5-1=4，查表得，t0.95,4=2.78

s根据??x?t 得

n??28.50%?2.78?0.5%5?(28.50?0.62)%

比较两次计算结果得知：增加平行测定的次数，可以缩小置信区间的范围，小的置信区间说明测定的准确性越高！

21.用某新方法测定分析纯NaCl中氯的质量分数，10次测定结果的平均值x=60.68%，平均值的标准偏差s=0.02%。已知试样中氯的真实值为60.66%，试

3

以95%的置信度判断这种新方法是否准确可靠？ 解：根据t?x?TSn?x?TSX

得t?60.68%?60.66%?1 查表得95%置信度时t0.95,9=2.26

0.02% 所以t＜t0.95,9 即这种新方法是准确可靠的。

25.用Q检验法，判断下列数据中，有无可以舍去的数据？P=90% （1）24.26,24.50,24.73,24.63；（2）6.400,6.416,6.222,6.408 解：将数据由小到大排列：6.222， 6.400，6.408，6.416 所以6.222和6.416为可疑值。

xn?xn?16.416-6.222??0.918 （1）Q?xn?x16.400-6.222查表4-5Q0.90,4=0.76，因Q>Q0.90,4 , 故6.222这一数据应弃去。 （2）Q?xn?xn?16.416-6.222??0.041

xn?x16.416-6.408查表4-5得Q0.90,4=0.76，因Q＜Q0.90,4 , 故6.416这一数据应保留。 第5章

9、基准试剂（1）H2C2O4 ·2H2O 因保存不当而部分风化；（2）Na2CO3因吸潮带有少量湿存水。用（1）标定NaOH[或用（2）标定HCl]溶液的浓度时，结果是偏高还是偏低？用此NaOH（HCl）溶液测定某有机酸（有机碱）的摩尔质量是偏高还是偏低？

解：用（1）标定NaOH结果偏低，用此NaOH标定某有机酸的摩尔质量偏高。

用（2）标定HCl结果偏高，用此HCl标定某有机酸的摩尔质量偏低。 13、下列情况将对分析结果产生何种影响：A正误差，B负误差，C无影响，D结果混乱。

4

（1）标定HCl溶液浓度时，使用的基准物Na2CO3中含有少量的NaHCO3; （2）未按操作规程等待，刚滴定完，附在管壁的滴定剂还没流下来就读数了； （3）配置滴定剂时经过加热溶解，在进行标定的过程中，滴定剂未经完全冷却就中装入滴定管中（已经润洗）开始滴定； （4）配置标准溶液时未将容量瓶内溶液摇均；

（5）用移液管移取试样溶液时，事先未用待移取溶液润洗移液管； （6）称量时，承接试样的锥形瓶潮湿；

（7）溶解称量于锥形瓶中的基准物质时，加水的体积有多有少； （8）用酸式滴定管进行滴定中，发现旋塞出漏液； （9）滴定过程中不慎在滴定管中引入了气泡读数时未发现； （10）滴定管内壁有油污，滴定结束后管内壁挂有液注。

解：（1）A；（2）A；；（3）A；（4）D；（5）B；（6）C；（7）C；（8）A；（9）B；（10）A

第六章

1.写出下列各酸的共轭碱。

---2--2--H2O—OH, H2C2O4—HC2O4, H2PO4—HPO4, HCO3—CO3, C6H5OH—C6H5O,

++-—2-3+2+

C6H5NH3—C6H5NH2, HSS, Fe(H2O)6—Fe(H2O)5(OH),

+—+-

R-NH2CH2COOHR-NH2CH2COO2.写出下列各碱的共轭酸。

+-—2—--H2O—H3O, NO3—HNO3, HSO4H2SO4, SHS, C6H5O—C6H5OH,

+—+-—+-

Cu(H2O)2(OH)2—Cu(H2O)3(OH), (CH2)6N(CH2)6NH, R-NHCH2COOR-NH2CH2COO

—

（此处强调的是：氨基酸是两性物质正常情况下是以偶极离子的形式存在的比

+-+-如R-NH2CH2COO，所以它的共轭酸为R-NH2CH2COOH，共轭碱为R-NHCH2COO，作

业批改的时候可能有错误，大家下去再核实下！！）

3.通过物料平衡和电荷平衡写出(1)(NH4)2CO3,(2) NH4HCO3溶液的PBE,浓度为

-1

c(mol L)。 (1)(NH4)2CO3

+-2-MBE: [NH4]+[NH3]=c [H2CO3]+[HCO3]+[CO3]=c

5

计量点前，滴定分数为f=19.98/20.00=0.999时

E?E'Sn4?/Sn2?0.059[Sn4?]0.05919.98?lg?0.07?lg?0.16(V) 2?2[Sn]20.02计量点后，滴定分数f=20.02/20.00=1.001时

E?E'Fe3?/Fe2?0.059[Fe3?]0.0590.02?lg?0.73?lg?0.55(V) 2?2[Fe]120.02突跃范围为0.16V~0.55V。根据指示剂的选择条件，使得指示剂的条件电势

Ein⊙’处于体系的突跃范围之内，并尽量使之接近化学计量点电势Esp接近，以减

少终点误差。

查表知道，次甲基蓝的E’=0.36，符合条件所以选次甲基蓝作指示剂。但是化学计量点Esp=0.29V，所以滴定终点与化学计量点不一致。

26. 用30.00mL某KMnO4溶液恰能氧化一定质量的KHC2O4·H2O，同样质量的KHC2O4·H2O又恰能与25.20 mL浓度为0.2012mol.L的KOH溶液反应。计算此KMnO溶液的浓度。

解：2 MnO4+ 5 C2O4+16H = 2Mn+10CO2↑ +8H2O

KOH+KHC2O4·H2O= K2C2O4+H2O

由上述反应可知：5 mol C2O4∽2mol MnO4 1 mol KOH∽1 mol KHC2O4·H2O 由题意可得出：

cKMnO455(CV)KHC2O2?H2O?0.2012?25.2022???0.06760(molL?1)29. 准确称

VKMnO430.002--

-2-+

2+

-1

⊙

取铁矿石试样0.5000g，用酸溶解后加SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，然后用24.50 mL KMnO4标准溶液滴定。已知1 ml KMnO4相当于0.01260 g H2C2O4·2H2O。试问：（1）矿样中Fe及Fe2O3的质量分数各为多少？（2）取市售双氧水3.00ml稀释定容至250.0 mL,从中取出20.00 mL试液，需用上述KMnO4标准溶液21.18 mL滴定至终点。计算每100.0 mL市售双氧水中所含H2O2的质量。

解：5C2O4+2MnO4+16H=2Mn+10CO2↑+8H2O 5 Fe+ MnO4+8H= Mn+5 Fe+4H2O 5H2O2+2MnO4+6 H=2Mn+5O2 +8H2O

21

-+

2+

2+

-+

2+

3+

2--+2+

由上述反应可知： 5 mol C2O4∽2mol MnO4，1mol MnO4∽5mol Fe，2mol MnO4∽5mol H2O2

已知1 ml KMnO4相当于0.01260 g H2C2O4·2H2O

20.01260c???103?0.04000(molL?1) 可知：kMnO45126.07-

2---2+

(1) 1mol MnO4∽5mol Fe

wFe?5(CV)KMnO4MFems-2

5?(0.0400?24.50?10?3)?55.85??100%?54.73%0.5000

wFe2O3 55(CV)KMnO4MFe2O3?(0.0400?24.50?10?3)?159.69?2?2?100%?78.15%ms0.5000-

(2) 2mol MnO4∽5mol H2O2

cH2O255(CV)KMnO4MH2O2?(0.0400?21.18?10?3)?34.02?2?2?300.22(gL?1)

20.0020.003.00?3.00??10?3250.0250.034. 0.4897g铬铁矿试样经Na2O2熔融后，使其中的Cr3+氧化为Cr2O72-,然后加入10 ml 3mol·L-1 H2SO4及50.00mL 0.1202mol·L硫酸亚铁铵溶液处理。过量的Fe 需用15.05 mL K2Cr2O7标准溶液滴定，而1.00 mLK2Cr2O7标准溶液相当于0.006023g Fe。试求试样中铬的质量分数。若以Cr2O3表示时又为多少？

解：4Cr+ 7Na2O2= 2Cr2O7+14Na

2+

2-+

3+

3+2-+

6Fe+Cr2O7+14H=6Fe+2Cr+7H2O

由上述反应可知： 6mol Fe∽1mol Cr2O7∽1mol Cr2O3∽2molCr

2+-2-

由1.00 mLK2Cr2O7标准溶液相当于0.006023g Fe 10.006023c?可知：K2Cr2O76?55.85?103?0.01797(molL?1) 与铬铁矿反应生成Cr2O7反应的Fe的物质的量为

50.00×0.1202×10-15.05×0.01797=0.004387（mol）

1?0.004387?52.006wCr??100%?15.50%0.4897-3

2-2+

22

wCr2O31?0.004387?151.993??100%?22.66%

0.489736. 称取含有Na2HAsO3和As2O5及惰性物质的试样0.2500g，溶解后在NaHCO3存在下用0.05150 mol·L-1I2标准溶液滴定，用去15.80mL。再酸化溶液并加入过量KI,析出的I2用

0.1300mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定,用去20.70 mL。计算试样中Na2HAsO3和As2O5的质量分数。

3?As2O5?6OH??2AsO4?3H2O解:

3??3?AsO3?I2?2HCO3?AsO4?2I??2CO2??H2OAsO3?4?2I?2H???AsO3?3?I2?H2O

2?2?I2?2S2O3?S4O6?2I?由上述反应可知：1mol AsO3∽1mol I2,1mol AsO4∽2mol Na2S2O3

wNaHAsO30.0510?15.80?10?3?169.91??100%?55.30%

0.25003-3-

wAs2O511(0.1300?20.70??0.0510?15.80)?10?3?229.842?2?100%?24.45% 0.250038.将1.025g二氧化锰矿试样溶于浓盐酸中,产生的氯气通入浓KI溶液后,将其体积稀释到250.0mL．然后取此溶液25.00ml，用0.1052mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，需要20.02ml。求软锰矿中MnO2的质量分数。

解：MnO2＋4 HCl＝MnCl2＋2H2O＋Cl2↑ Cl2＋KI＝KCl+I2

2S2O3+I2=2I+ S4O6

由上述反应可知：1mol MnO2∽1mol Cl2∽1mol I2∽2mol Na2S2O3

11(CV)Na2S2O3?MMnO2?0.1052?25.00?10?3?86.94?2?100%?2?100%?89.32%.0025.00ms?1.025?250.0250.010章

2--2-

wMnO221.讨论下述各情况对BaSO4沉淀法测定结果影响（A.偏高；B.偏低；C.无影响）：

（1）测S时有Na2SO4共沉淀； （2）测Ba时有Na2SO4共沉淀； （3）测S时有H2SO4共沉淀； （4）测Ba时有H2SO4共沉淀。

解：（1）B （2）A （3）B （4）C(若微波干燥结果偏高，科学A)

24.重量分析法测铝时，可以先将铝沉淀为Al(OH)3，再经过干燥灼烧转化为称量形式Al2O3。某试样中约含0.1g铝，先将试样溶解在含有5gNH4Cl的200mL水中，并加几滴甲基红作指示剂（甲基红在pH小于4的时候显红色，pH大于6的时候显示黄色）。将溶液加热至沸腾，逐

23

滴滴加1：1氨水至显示剂显黄色，得到Al(OH)3沉淀，持续煮沸几分钟后过滤，用热的21%的NH4NO3洗涤。过滤后将沉淀在1000~1100℃时灼烧沉淀得到Al2O3。问：

（1）灼烧时必须保证所有的Al(OH)3转化成Al2O3，若转化不完全将会对计算结果造成什么样的影响？

（2）实验过程中加入NH4Cl和甲基红的作用分别是什么？

解：（1）结果偏高。

（2）加入NH4Cl的作用是防止形成Al(OH)3胶体，有利于Al(OH)3沉淀的过滤；加入甲基红的目的是为了控制pH使得Al(OH)3沉淀完全。 11章

7.分光光度计的主要部件有哪些？各部件的作用是什么？

答：分光光度计的主要部件有：光源、单色器、吸收池、检测系统、信号显示系统。 光源能提供具有足够发射强度、稳定且波长连续变化的复合光。 单色器的作用是从光源发出的复合光中分出所需要的单色光。 吸收池是用于盛装参比溶液、试样溶液的器皿。

检测系统是利用光电效应把通过吸收池后的透射光变成与照射光强度成正比的光电流，再进行测量。

信号显示系统的作用是检测光电流强度的大小，并以一定的方式显示或记录下来。 11.为了提高测量结果的准确程度，应该从哪些方面选择或控制光度测量的条件？

答：(1)选择合适的入射波长。一般为最大吸收波长，如果有干扰时，可选择用灵敏度较低，但能避开干扰的入射波长。

(2) 控制准确的读数范围。一般控制吸光度在0.15~0.8，为此，可通过控制试样的称量、稀释或浓缩试样、改变吸收池的厚度、选择适当的参比溶液等措施，达到这一目的。

(3)选择适当的参比溶液。

12.测量吸光度时，应如何阿选择入射光波长？如何选择参比溶液。

(1)入射光波长选择，绘制吸光曲线，一般选择最大吸收波长，如果有干扰时，可选择用灵敏度较低，但能避开干扰的入射波长。

(2) 参比溶液的选择。原则：扣除非待测组分的吸收

若试液、显色剂、溶剂均无吸收，则选择溶剂做参比； 若试液基质有吸收，则选择不加显色剂的试液做参比； 若显色剂有吸收，则选择显色剂做参比。

若试液、显色剂、溶剂均吸收，则选择加掩蔽剂的试液和显色剂的混合溶液。

17.浓度为25.5ug/50mL（指容量瓶的体积）的Cu2+溶液，用双环己酮草酰二腙光度法进行测定，于波长600nm处用2cm吸收池进行测量，测得T=50.5%，求吸收系数a、摩尔吸收系数κ和桑德尔灵敏度s。

24

解： A=-lgT=-lg0.505=0.297

a?A0.2970.2972?1?1???2.91?10L?g?cmbc1?25.5/50?10?35.1?10?4κ=

0.2970.297??1.85?104L?mol?1?cm?1 ?3?625.5?108.026?101?50?63.546S?MCd/??63.546-3 -2

=3.43×10μg·cm 41.85?1022．钢样0.500g溶解后在容量瓶中配成100 mL溶液。分取20.00 mL该溶液于50 mL容量瓶

2+-中，其中的Mn氧化成MnO4后，稀释定容。然后在λ=525nm处，用b=2 cm的比色皿测得A=0.60。

已知k525=2.3×103 L·mol-1·cm-1，计算钢样中Mn的质量分数(﹪)。

解：A=kbc c?A0.60?kb2.3?103?2= 1.3×10-4 mol·L-1

试样中锰的质量m=1.3×10-4×0.05×5×54.94=17.86×10-4 g

17.86?10?4??100%=0.36% Mn%=

0.5000.500m23．某钢样含镍为0.12﹪，用丁二铜肟光度法（κ=1.3×104 L·mol-1·cm-1）进行测定。试

样溶解后，转入100mL容量瓶中，显色，加水稀释至刻度并摇匀。取部分试液于λ=470 nm处用1cm的吸收池测量，希望测量误差最小，应称取试样多少克？

解。要使测量误差最小，则T=0.368 A=0.434 c=

0.434kb =3.34×10-5 mol/L

3.34?10?5?0.1?58.6934应采取的质量m==0.1633g

0.0012答：应采取的试样质量为0.1633g

27．用一般的吸光光度法测量0.001mol/L锌标准溶液和含锌的试液，分别测得吸光度A为0.700和1.000，两种溶液的透射比相差多少？如用0.001mol/L锌标准溶液作参比溶液，试液的吸光度是多少？与示差吸光光度法相比，读书标尺放大了多少倍？

解：一般方法下，测得的标准溶液Ts=10-A=10-0.7=20% ，

Tx?10?Ax?10?1?10%

用0.001mol/L锌标准溶液作参比溶液，试液的吸光度Af=AX-AS=1.000-0.7=0.3 用示差法测得的Ts’=100% ，Tx'?10?A?10?0.3?50%

f25

放大倍数Tx'/Tx?50%/10%?5 读数标尺放大了5倍。

28．Ti和V与H2O2作用生成有色络合物，（1）50mL1.06×10-3 mol.L-1的钛溶液显色后定容为100mL；（2）25mL6.28×10-3 mol.L-1的钒溶液显色后定容为100mL；（3）20mL含钛和钒的未知混合溶液经以上相同方法显色后定容为100mL。用厚度为1cm的吸收池在415nm和455nm处测得吸光度值如下：

溶液 (1) (2) (3)

A(415nm) 0.435 0.251 0.645

A(455nm) 0.246 0.377 0.555 求未知溶液中Ti和V的含量各是多少？

解：设Ti和V在415nm时的摩尔吸光系数分别为?Ti、?V

11?Ti?1A110.435?1002-1-1

=8.208×10 L·mol·cm?bc111?1.06?10?3?50 ?V?1A210.251?100-1-12 L·mol·cm ??1.599?10?3bc211?6.28?10?5022在??455nm时，Ti和V的摩尔吸光系数分别为kA、kB

?Ti2?A120.246?1002-1-1

=4.642×10 L·mol·cm?bc121?1.06?10?3?50?V2?A220.377?100-1-12 L·mol·cm ??2.401?10?3bc221?6.28?10?50两中溶液混合时

A1=?Ti×b×cTi+?V×b×cV ，A2=?Ti×b×cTi+?Vb×cv

1122代入以上数据，解得 cTi=5.378×10-4 mol·L-1 cV=1.273×10-3 mol·L-1 原溶液中cTi=5.378×10-4 ×100/20=2.689×10-3mol·L-1

cV=1.273×10-3×100/20=6.365×10-3mol·L-1

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放大倍数Tx'/Tx?50%/10%?5 读数标尺放大了5倍。

28．Ti和V与H2O2作用生成有色络合物，（1）50mL1.06×10-3 mol.L-1的钛溶液显色后定容为100mL；（2）25mL6.28×10-3 mol.L-1的钒溶液显色后定容为100mL；（3）20mL含钛和钒的未知混合溶液经以上相同方法显色后定容为100mL。用厚度为1cm的吸收池在415nm和455nm处测得吸光度值如下：

溶液 (1) (2) (3)

A(415nm) 0.435 0.251 0.645

A(455nm) 0.246 0.377 0.555 求未知溶液中Ti和V的含量各是多少？

解：设Ti和V在415nm时的摩尔吸光系数分别为?Ti、?V

11?Ti?1A110.435?1002-1-1

=8.208×10 L·mol·cm?bc111?1.06?10?3?50 ?V?1A210.251?100-1-12 L·mol·cm ??1.599?10?3bc211?6.28?10?5022在??455nm时，Ti和V的摩尔吸光系数分别为kA、kB

?Ti2?A120.246?1002-1-1

=4.642×10 L·mol·cm?bc121?1.06?10?3?50?V2?A220.377?100-1-12 L·mol·cm ??2.401?10?3bc221?6.28?10?50两中溶液混合时

A1=?Ti×b×cTi+?V×b×cV ，A2=?Ti×b×cTi+?Vb×cv

1122代入以上数据，解得 cTi=5.378×10-4 mol·L-1 cV=1.273×10-3 mol·L-1 原溶液中cTi=5.378×10-4 ×100/20=2.689×10-3mol·L-1

cV=1.273×10-3×100/20=6.365×10-3mol·L-1

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