实验报告一-热重分析

南昌大学实验报告

学生姓名： 学 号： 专业班级： 实验类型：■ 演示 □ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新 实验日期： 实验成绩：

实验一 热重分析

一、实验目的

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。

二、实验基本原理

物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

1/万电子天平温度控制器管式电阻炉温控热电偶

图1 热重分析原理图 图2 TG曲线

三、主要仪器设备及耗材

主要设备：综合热分析仪1套。

试剂与耗材：CaC2O4·H2O(A.R.)、CuSO4·5H2O(A.R.)等

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四、实验步骤

(1) 调整天平的空称零位；

(2) 将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放入已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量；

(3) 将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内；

(4) 调整炉温，选择好升温速率（若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪）； (5) 开启冷却水，通入惰性气体；

(6) 启动电炉电源，使电源按给定速度升温；

(7) 观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值（若为自动记录，则定时观察TG曲线，并标记质量和温度值）；

(8) 测试完毕，切断电源，待炉温降至100℃时切断冷却水。

五、实验数据及处理结果

1. 根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其变化值。

2. 根据公式

失重(%)?样品质量的变化值?100％

样品原来的质量可以计算出，样品的失重。

3. 分析曲线上质量变化的原因。

含有一个结晶水的草酸钙(CaC2O4·H2O)在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每mol CaC2O4·H2O失掉1mol H2O，其热分解反应为：

200CCaC2O4·H2O?100?????CaC2O4 + H2O

o在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％，相当于每mol CaC2O4分解出1mol CO，其热分解反应：

500CCaC2O4?400?????CaCO3 + CO

o在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相

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当于每mol CaCO3分解出1mol CO2，该热分解反应：

800CCaCO3?600?????CaO + CO2

o六、思考讨论题

1. 要使一个多步分解反应过程在热重曲线上明晰可辨，应选择什么样的实验条件？ 2. 影响质量测量准确度的因素有哪些？在实验中可采取哪些措施来提高测量准确度？ 3. 综合热分析有何特点？试总结一些综合热曲线分析的规律。

七、参考资料

[1] 杨南如. 现代分析测试技术. 武汉: 武汉工业大学出版社, 1990.

[2] 陈泓, 李传儒. 热分析及其应用. 北京: 科学出版社, 1985.

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/6yup.html