实验报告（成品白酒总酸，总酯，总醛的测定）

生产实习报告

（化学分析）

班 级 应用化学132班 姓 名 林可

学 号 201306015206

指导老师 申屠超/蒋益花

浙江树人大学生物与环境工程学院

2015年7月9日

成品白酒的分析

一. 实验目的

1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。 2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。

3.熟练掌握碱式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。 二．实验原理

（总酸）白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸类是构成脂类的成分之一，它不仅是酒的呈味物质，而且酸对产品的质量关系甚大，酸量过大会使酒发酸、发涩，用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸，常以乙酸计，以酚酞为指示剂，采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定，其反应式为 RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O 总酸的计算公式为：

总酸= [C NaOH·V NaOH·MCH3COOH/50000] ×100

（总脂）用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸，再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。 第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸： RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O

第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应： RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH

加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱： H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O 总酯的计算公式为：

总酯（g/100ml）=[(C NaOH×25.00-CHClVHCl) ×M乙酸乙酯/50000] ×100

（总醛）白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。醛类毒性较大，但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。甲醛、乙醛沸点比乙醇低，故去掉酒头能出去大部分醛类。用化学分析法测得的为白酒中的总醛，常以乙醛计，反应式如下： CH3CHO+NaHSO3＝CH3CH(OH)(SO3Na)

剩余的NaHSO3与已知过量的I2 作用，其反应式为:

NaHSO3 + I2 +H2O == NaHSO4 + 2HI

用Na2S2O3滴定剩余的碘，便可以测出白酒中的总醛量: 2Na2S2O3 +I2 == Na2S4O6+2NaI

最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量：

总醛（g/100ml）=1/2×CNa2S2O3(V Na2S2O3酒样-V Na2S2O3空白)· M乙醛×100/50000

三、实验仪器与试剂

仪器：碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶（500mL、1000ml）、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管

试剂：固体NaOH（AR）、邻苯二甲酸氢钾（AR）、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0.1mol\\L Na2S2O3溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液（0.05mol·L-1）、淀粉溶液（0.5％）、NaHSO3（0.05mol·L-1）、锥形瓶、碘量瓶

四、 实验步骤

总酸

1、0.1 mol·l的NaOH溶液的配制：用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠，置于烧杯中，溶于水并稀释至500ml，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。

2、NaOH标准溶液浓度的标定：准确称取（0.4~0.6）克邻苯二甲酸氢钾（预先在120°烘2小时）于250ml三角瓶中，加50ml水溶解，再加入二滴百分之0.1的酚酞指示剂，用0.1 mol·l NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。注：三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。 3、0．1％酚酞指示剂的配制：称取0.1g酚酞，溶于90ml乙醇中，加水至100ml。 4、总酸测定：吸取酒样 50.0mL于250mL三角瓶中,加入100你、ml水和酚酞指示液 2滴，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,为其终点，记录数据。 总酯

1. 0.1 mol·l盐酸的配制：用量筒量取4.7ml浓盐酸，用水稀释至500ml。 2. NaOH标准溶液浓度的标定：准确移取25 ml盐酸标准溶液放入250ml的三角

瓶中，加入二滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。 4、吸取酒样50.00mL于250mL三角瓶中,加入0.1%酚酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色（切勿过量),再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠

标准溶液25.0 mL,装上冷凝管,于沸水浴上回流皂化半小时,取下冷却,然后用0.1mol/L盐酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积。 总醛

1.配制0.1 mol/L硫代硫酸钠500ml：称取12.5g Na2S2O3·5H2O ，溶于500mL新煮沸的冷水中，保存于棕色瓶中，放置数天后进行标定。

2.标定：准确称取约0.12g ~0.15g重铬酸钾（预先130°烘2小时）于250m碘量瓶中，加1.8g碘化钾，15ml3mol·l酸溶液。盖好，摇匀。于暗处反应10分钟，加入100ml水稀释，立即用0.1mol·l硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，再加入约1ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失（溶液呈绿色）

3．配3mol.l硫酸溶液：量取17ml浓硫酸，在搅拌下缓慢地倒入100ml水中。 4 . 0.5%淀粉指示剂配制：称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调匀，倾入到80ml沸水中，继续煮沸至透明，冷却后用水稀释至100ml

5.0.025mol/L亚硫酸氢钠的配制：称取1.3克亚硫酸氢钠，用溶解转入500ml试剂瓶中，稀释至500ml。

6.碘溶液的配制：取3.2g 碘及10克碘化钾，于研钵中，加少量水并研磨至完全溶解，稀释定容至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 7.白酒中醛含量的测定 ：用移液管移取50.00mL白酒于250ml

碘量瓶中，再用移液管移取20.00mL亚硫酸氢钠溶液，混匀，于暗处放置30分钟其间时常摇动。取出，加入25.00mL0.025mol\\L碘标准溶液溶液，摇匀，即用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至颜色变为浅黄色。加1mL淀粉溶液，滴定至蓝色消失为终点。平行测定3次。用50ml水代替酒样作空白指示剂。

四、数据处理

国家标准：浓香型白酒国家标准GB/T10781.1-2006

高度酒理化指标： 酒精度 41-68 %vol 总酸（以乙酸计 g/l） 优级≥0.4 一级≥0.3 总酯（以乙酸乙酯计g/l） 优级≥2.0 一级≥1.5低度酒理化指标：酒精度 25-40 %vol 总酸（以乙酸计 g/l） 优级≥0.3 一级≥0.25 总酯（以乙酸乙酯计g/l） 优级≥1.5 一级≥1.0

总醛的测定

基准物质：克邻二甲酸氢钾 指示剂：0.10%酚酞指示剂

总酸的测定平行测定次数记录项目称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m1前）称量瓶+克邻二甲酸氢钾（m2后）V初NaOHV末NaOHCNaOHCNaOH的平均值个别测定的平均偏差相对平均偏差

基准物质：白酒 指示剂：0.10%酚酞指示剂

平行测定次数记录项目V初NaOHV末NaOHVNaOHCCH3COOH/(g.100ml)CCH3COOH/(g.100ml的平均值平均偏差相对平均偏差 总酸（g/l）总酸的平均值个别测定的平均偏差相对平均偏差0.00090.80140.000110.006.236.230.080220.006.256.250.08050.08030.00020.16%0.80400.80230.00170.15%0.00090.80140.000130.006.236.230.080210.0000-0.41780.0019.020.10750.000220.0000-0.42920.0019.650.10700.10720.00030.150.0000-0.44240.0020.210.10730.0001 根据国家标准，总酸含量为0.8023>0.3，符合国家标准。

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