固废毕业设计

摘 要

本文主要研究黄钠铁矾法回收电镀污泥中的有价金属的优化工艺流程以及

采用固化方法处理在回收工艺过程中产生的废渣（浸出渣和净化渣）的最佳配 方，并且提出废渣制砖的方案，不但要达到废渣无害化的目的，还要实现废渣 资源化。本试验研究的结果略述如下：①在回收有价金属试验中，铜的回收率 达95%，镍的回收率达72%， 铬的去除率达100%；②固化处理废渣的最佳配 方是：废渣:水泥:砂:煤灰=1:2:1.67:0.3（本试验用的废渣由浸出渣与净化渣按质量比为2:1 混合而成），经浸出试验证明，固化体的浸出液中铜、镍、铬的含量符合GBA5085.3-1996 的浸出液毒性标准，浓度全部低于1.0mg/L；③制砖最佳配方为： 废渣:水泥:沙:煤灰=2.5:40:50:7.5（百分比），经测试,抗压强度达33.70MPa，可用于制造非承重墙体砖等。

关键词：电镀污泥 黄钢铁矾法 废渣 固化 制砖

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A Study on the Comprehensive Utilization and

Disposal of Electroplating Sludge

Abstract

The extraction of valued metals from the electroplating sludge is investigated using the Jarosite process in this paper.The best ratio of mixture used to solidify thewaste slag(includeing extraction slag and purification slag)which is produced after the extraction of valued metals is determined.A good program for brick formationusing the waste slagis obtained.Our investigation aims to recoverresources from the sludge and make the waste slag innocuous.The test results are concluded as 3 points as follows.First,in the extraction test,the recovery of Cu and Ni from the sludge is 95% and 72% respectively,and Cr in the sludge is removed completely.Second,the best ratio of solidification mixture is “slag:cement:sand:fly ash=1:2:1.67:0.3”,and the leach tests of solidified mixture prove that the leach efficiency of Cr can reach the GB5085.3-1996 toxicity standard set by the Government.Third,the best prescription for brick formation is “slag:cement:sand:fly ash=2.5:40:50:7.5(percentage ratio)”,whose compression strength reaches 33.70Mpa,in accordance to the strength standard of non-bearing partition.

Key Words:electroplating sludge,Jarositeprocess,waste slag,solidification,

brick formation

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第一章 工艺流程概述

一. 前 言

电镀污泥是使用化学方法处理电镀废水的必然产物，也是检验电镀厂是否有

处理电镀废水的标志。污泥的含水率极高，成分因不同的电镀工业而不同，但其中都含有大量的重金属离子如 Cr3+和有价金属离子如Cu2+、Ni2+等。若把这些污泥直接填埋或露天堆放，不仅会造成重金属离子对水体和土壤的二次污染，而且还浪费了大量的有价金属，因此必须对电镀污泥进行无害化处理和资源化处理。 对于电镀污泥的处理，国内现有的方法主要是固化－稳定化处理、热处理、填海与堆放等。这些方法的优点是可以简易地处理掉大量的污泥，无需花费很多的成本，缺点是没有回收利用污泥中的金属资源，不仅造成浪费，而且容易引起二次污染。因此，人们提出了各种关于电镀污泥综合利用的资源化处理方案，如用铁氧体法处理污泥生产磁性材料或铁黑颜料、制煤渣砖、制大火棕颜料、制抛光膏和鞣革剂等。国外有关电镀污泥处理的方法及水平与国内相差不大，至今还没有一种完全成熟的处理方法，因此也为本文述及的处理方案提供了很大的研究空间。

广东东范市长安镇和虎门镇拥有上百家规模不一的电镀厂，每年为处理电镀废水就要产出约 ６０００吨的电镀污泥，可见，寻求合理地处理电镀污泥的方法是迫在眉睫的。受东莞市环保服务中心长安服务部委托，广东工业大学环资系的电镀污泥资源化及无害化处理课题组经过四个月的实验室小型试验，研究出有效的处理工艺并提交了小型试验报告。经审核后又进行了连续五次每次处理100公斤污泥的扩大试验，并证实了小型试验提出的工艺的可行性。该工艺己于2000年2月26日通过了由广东省科学技术委员会主持的技术鉴定，鉴定结果为该技术属国内首创，希望尽快使技术在生产中应用并实现产业化。

本文是在课题组试验研究的基础上，针对鉴定会专家提出的“改善工艺流程及进行固化试验”的意见进行试验的。本试验研究提出，在净化液处理中采用碳酸氢钠和氢氧化钠混合物代替原工艺中使用单一氢氧化钠沉淀镍的方法，进一步研究出以“废渣:水泥:砂:煤灰= 1:2:1.67:0.3”为最佳固化处理废渣的配方，并且

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经初步研究提出以“废渣:水泥:砂:煤灰=2.5:40:50:7.5 （百分比例）”的比例制造免烧砖的方案。经过上述的工艺处理，可达到电镀污泥无害化和资源化处理 的目的，因此本文的研究对以后更好的处理电镀污泥具有一定的参考价值。

二. 文献综述

1. 电镀污泥处理现状

目前国内处理电镀污泥的方法多种多样，分述如下： 〈1〉 电镀混合污泥制煤渣砖

上海市轻工业研究所的张秀广等经研究认为：利用煤渣蒸养法制砖时掺入含水率85%～98%的电镀污泥，是防止电镀污泥二次污染的经济而可靠的方法。他们提出以“煤渣:电镀污泥:石灰:磷石膏=75:15:8:2”的配方制造煤渣砖，并通过物理力学性能（抗折强度和抗压强度）、耐久性能及其他性性能的测试，达到上海市房地局蒸养煤渣砖质量标准（沪Q/FD-004-79）的技术要求，基本满足了墙体材料的要求[1]。本法的优点是不仅实现了电镀污泥的资源化，同时也可处理部分的。

煤渣、磷石膏等废渣，以废治废，具有很高的实用价值。但此法没有对污泥中的有价金属进行回收处理，造成浪费。其次，煤渣和磷石膏是废弃物，不容易在市场上获得。

〈2〉 生产大火棕颜料

深圳市环保局的李世良提出，因为电镀污泥中的主要成分——铬、锌、铁的氧化物是生产大火棕颜料所需的，因此通过调整污泥的成分制成制造大火棕颜料的生料，然后经过混匀磨碎，在1100～1200℃的工业窑炉中焙烧而成大火棕颜料产品，该产品可用于陶瓷行业及建筑行业作为颜料着色剂或内外墙涂料[2]。这个方法不但能使电镀污泥得到无害化和资源化处理，而且能产生较高的经济效益。但由于不同的电镀厂的污泥成分比例相差较大，不能满足颜料要求，需通过将不同比例的污泥进行调配或补充，使它达到颜料配方的要求，这一步骤需要较复杂的工艺过程，不适于在中小型电镀厂中推广。 〈3〉 从含电镀污泥中提取金属

此方法提出用碳粉与污泥按一定比例混合后以1000℃高温煅烧，使Cr3+转

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化成单质Cr，研究结果表明该法能将三价铬转化为零价铬，不但彻底除掉了其中的Cr3+,使废渣无害化，还取得了金属铬，实现了废渣资源化。利用这种方法来处理废渣既简单又经济，是一种简单易行的方法[3]。但过程需要1000℃的高温煅烧，工艺对设备的要求较高，也不适于在中小型电镀企业中推广。 〈4〉 含铜、镍污泥的处理

国内一些研究提出采用湿法氢还原对电镀污泥氨浸产物中的铜、镍、锌等有价金属进行了分离回收，酸溶处理后在硫酸氨体系弱酸性溶液中氢还原分离出铜粉，然后在氨性溶液中还原提取镍粉，最后沉淀加氢还原尾液中的锌，所得铜汾和镍粉的纯度可达99.5%，铜的回收率达99%，镍的回收率达98%以上[4]。可见湿法氢还原法对回收电镀污泥中的有价金属的效果是非常好的，但其工艺复杂，设备及操作条件要求高。 〈5〉 其他处理方法

除上述的处理方法外，目前最常用的处理方法是将污泥固化填埋，但只能达到无害化处理的目的，未能实现资源化。其次常用的方法是把污泥用于制塑料填充料、抛光膏、鞣革剂等，这些处理方法需要经过污泥的脱水、烘干、粉碎、过筛等操作，工艺繁复，所需设备多，投资成本高[1]。

由上还可见，目前对于电镀污泥的处理确实没有一种完全成熟的处理方法。

本试验处理的污泥主要是含铜、镍、铬的混合污泥，现用铁屑置换出铜然后再用黄钠铁矾法除铁钙铬，最后回收镍。本法所需的工艺条件和设备要求低，操作简单。过程中产生的废渣用固化方法处理或用作建筑材料，达到无害化和资源化的目的。本方案应用于工业生产，投资成本低，生产效益高，兼顾了环境和社会两方面的效益。

2. 本研究的主要内容

本文参考了前人的研究工作，结合我们的具体情况，针对金晖和兴业两间电

镀厂的电镀污泥，拟定下列试验工作，试验研究结果将为电镀污泥的综合利用实际推广提供技术依据：

(1)改善回收有价金属的工艺流程； (2)提出固化处理废渣的优化配方；

(3)研究废渣做建材使用的可行性。

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表1-5 制取硫酸镍试验结果

编号 W-1 W-2 W-3 W-4 W-5 加入试剂量 NaHCO3 Na2CO3 NaOH 100.54 134.44 90 --- 105 --- 45 --- --- --- 4-5 4-5 4-5 4-5 4-5 pH 8.5 7.9 8.0 --- 8.0 NiSO4产 品量/g 56.54 62.31 54.74 --- 58.87 NiSO4纯度/% 19.95 20.36 19.95 --- 20.18 NiSO4纯量/g 11.28 12.68 12.23 --- 11.88 Ni的回收率/% 66.0 70.9 79.0 75.0 72.6 （Ｗ-４试验的净化液分成三等份做沉镍剂选择试验，上表中只列出三个分实验总镍的回收率，其余量见表1-6）

由表1-5可见，净化后液经沉镍后用硫酸溶解蒸发结晶可制得符合国家标准的二级硫酸镍。沉淀硫酸镍试剂的选择试验采用试验Ｗ-4所得的净化液，结果见表1-6。

表1-6 制取硫酸镍试验结果 编号 ＃1 ＃2 ＃3 加入试剂量/g NaHCO3 --- 33.81 32.54 Na2CO3 --- --- 12.19 NaOH 12.00 4.13 --- NiSO4产 品量/g 31.07 27.1 25.45 NiSO4纯度/% 19.98 20.05 20.03 NiSO4纯量/g 6.20 5.48 5.10 Ni的回收率/% 77.76 76.90 70.00 由表1-6可知，用NaHCO3+NaOH代替单一的NaOH沉淀的效果比较好，各方面结果均衡，并且可以解决过滤困难的问题。 <5> 废水处理试验

本试验中废水主要是沉镍即碱式碳酸镍过滤后的滤液和洗涤废液，部分试验废水成分见表1-7。

表1-7 部分废水成分表/mg.L-1 编号 W-1 W-2 W-3 Cu 0.49 0.06 0.13 Ni 86.30 29.30 32.10 Cr <0.06 <0.06 <0.06 从表1-7中可见，改用NaHCO3+NaOH沉镍后废水中Cu和Cr的离子浓度符合排放标准，但镍的浓度高达30mg/L以上，原因是沉镍终了时pH值偏低使镍未完全沉淀，并且在沉淀过程中生成了镍的络合物，也使部分镍留在了废水中，

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通常沉镍后液可循环至流程的第一步用于调浆浸出，在适当的时候再处理排放。为此我们也进行了废水处理试验，试验结果见表1-8。

表1-8 废水处理试验结果

编号 T-1 T-2 T-3 T-4 T-5 T-6 Ni处理前 /mg.L-1 32.1 32.1 32.1 32.1 32.1 32.1 颜色 /mg.L-1 732阳离子树脂交换 3.14 用20%NaOH将pH值调至10左右 4.55 淡 活性炭吸附 5.93 黄 Na2S处理，用量为理论量的2倍 1.81 透用FeSO4+BaCl2通过共沉淀除Ni 0.69 明 并用CaO把pH值调至9-10，用去0.64 FeSO40.28g,BaCl20.67g 处理方法 处理后Ni 颜色 无 色 透 明 由表1-8可见试验废水Ni的浓度为30mg/L左右，用硫化物沉淀或钡盐沉淀处理后Ni浓度可降至1.0mg/L达到废水排放的标准。由于时间关系，本试验未对废水循环再用和最终处理进行详细研究。

2. 固化试验结果

本试验的对象时试验中所产生的浸出渣和净化渣按质量比为2：1的比例混合而成的废渣，其成分见表1-9。

表1-9 废渣成分表 /%

浸出渣 净化渣 Cu 0.38 0.45 Ni 0.39 6.26 Cr 0.08 0.94 固化体的制作方法如下：先按配方的百分量换算成各种原料的重量称好倒入

表面皿中混匀。用水和料拌匀，继续加水混和，当混合料全部润湿后（以不见水为准）；停止加水。用灰刀将混料铲进模具内边加料边捣实，要求压好的团块端面刚好平模具的顶端，然后用模芯轻轻降压块推出，放在编号好的表面皿中风干

[6]

。强度测试分两步进行，先对固化体做落下强度测试，得到比较好用配方后再

按该配方做固化体进行抗压强度和抗折强度的测试。落下强度也是一种表示固化体强度的方法，主要是考察团化体的抗冲击能力，即耐转运能力；方法是将风干后的固化体在离水泥地面1.80米处自由落下，反复进行直到固化体出现碎裂破损为止，记下落下的次数作为落下强度指标[6]。抗压强度和抗折强度分别用相应的仪器测试。浸出实验是把风干后的固化体浸泡在五倍于固化体本身重量的蒸馏

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水中振荡四小时后取水样，分析其中铬的浸出浓度。固化体养护是把固化体在水中浸泡12小时，取出风干。 <1> 添加剂对固化效果的影响

本试验考察的添加剂是石膏、氧化铝和煤灰，试验结果见表1-10。表中废渣、水泥、砂、添加剂的量值是比例数值，以废渣量为1。

表1-10添加剂试验结果

编号 G- I -1 G- II-1 G-III-1 G- IV-1 I -2 G- II-2 G-III-2 G- IV-2 G- I -3 G- II-3 G-III-3 G- IV-3 废 水渣 泥 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1.0 1.0 1.0 1.0 1.5 1.5 1.5 1.5 2.0 2.0 2.0 2.0 添加剂 砂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 氧化铝 0.1 --- --- --- 0.1 --- --- --- 0.1 --- --- --- 石膏 --- 0.1 --- --- --- 0.1 --- --- --- 0.1 --- --- 煤灰 --- --- --- 0.1 --- --- --- 0.1 --- --- --- 0.1 效果/次 养护 1 2 2 2 1 1 5 5 无养护 1 1 1 1 1 1 3 2 2 1 2 2 浸出液Cr /mg.L --- --- 0.59 1.06 --- --- 0.49 0.96 --- --- 0.35 0.73 -1浸出率 /% --- --- 0.35 0.54 --- --- 0.41 0.60 --- --- 0.32 0.52 3 3 3 由于G-I和G-II两组试验效果很差，固化体遇水即溶，因而没有做浸出试验。由表1-10可知，添加氧化铝和石膏对固化体强度无明显作用，以煤灰作添加剂则有利于固化作用，浸出液铬浓度都能符合GB5058.3-1996浸出液毒性鉴别标准值。因此本试验采用煤灰作添加剂，确定其添加量的试验结果如表1-11示。

表1-11 煤灰量确定试验结果

编号 G-V-1 G-V-2 G-V-3 G-V-4 废渣 1 1 1 1 水泥 2.0 2.0 2.0 1.5 砂 0.2 0.2 0.2 0.2 煤灰 0.10 0.15 0.20 0.30 效果/次 养护 2 2 4 4 无养护 2 2 3 3 浸出液C 浸出率/mg.L-1 /％ 1.01 0.66 0.65 0.65 0.75 0.48 0.45 0.41

由表1-11可见，煤灰量的增加有利于固化，认为煤灰量为渣量的0.3倍为宜。

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G-V-4试验还说明利用煤灰取代一部分水泥而固化效果相当。 <2> 水泥量对固化效果的影响

本试验分无添加剂和有添加剂两组进行试验，砂量固定，考察水泥量对固化效果的影响。结果见表1-12。

表1-12 水泥量试验结果

编号 G-III-1 G-III-2 G-III-3 G-III-4 G-IV-1 G-IV-2 G-IV-3 G-IV-4 废渣 1 1 1 1 1 1 1 1 水泥 1.5 2.0 2.5 3.0 1.0 1.5 2.0 2.5 砂 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 煤灰 0 0 0 0 0.2 0.2 0.2 0.2 2 2 5 4 1 2 3 3 0.54 0.60 0.52 0.57 1.06 0.96 0.73 0.76 效果/次 养护 3 5 3 6 无养护 1 3 2 4 浸出液C /mg.L-1 0.35 0.41 0.32 0.37 浸出率/％ 0.59 0.49 0.35 0.42 由表1-12可见，当水泥量为渣量的两倍时固化效果最好，且铬的浸出液浓度也符合浸出液毒性鉴别标准值。 <3> 砂量对固化效果的影响

试验固定条件为水泥量为渣量的两倍，未加添加剂。结果见表个1-13。

表1-13 砂量试验结果

编号 G-VI-1 G-VI-2 G-VI-3 废渣 1 1 1 水泥 2 2 2 砂 1.0 1.5 2.0 煤灰 效果/次 养护 2 2 2 无养护 2 3 4 浸出液C /mg.L-1 0.74 0.64 0.63 浸出率/％ 0.48 0.45 0.48 由表1-13可知砂量增大有利于固化效果。 <4> 抗压强度试验

为了考察固化体的强度以寻求固化体的应用途径，现用NYL-500型压力试验机进行抗压强度测试。根据4.2.1～4.2.3的试验结果，确定最佳的固化配方为“废渣:水泥:砂:煤灰 1:2:1.5～2:0.3”。称取废渣30g，水泥60g，砂50g，煤灰10g制成固化体，测得其强度为2.3Mpa，其中渣量为砂量的1.67倍。

3. 制砖试验

本试验是将废渣或废渣和煤灰的混合物与水泥、砂掺合制成固化体，并检验

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其抗折强度和抗压强度是否达到建筑用砖的标准。将原料分成两部分，一部分是砂，另一部分是水泥、废渣和煤灰，这两部分的质量比恒定取1:1，改变废渣和煤灰在水泥中所占的比例进行试验，以确定制砖的最佳配方。固化体的制作方法如下：按比例称好物料，连水一起倒入搅拌机中搅拌3min，然后用GZ-YY型水泥胶沙震动台把混合物填充到长方形模具中，要求填充好后的团块端面刚好与模具的顶端齐平，连模具置于空气中风干。每种配方要求做六个固化体，分成两组，待风干7天和28天时测试强度。试验结果见表个1-14。

表1-14 制砖试验结果

编号 G-1 G-2 G-3 G-4 渣/ g 54 108 162 15 水泥/g 486 432 378 240 砂/g 540 540 540 300 煤灰/g 0 0 0 45 抗折强度/kg.cm-2 7天 31.40 2.25 2.75 28天 41.50 7.15 18.35 载荷/KN 7天 34.38 0 0 155.0 28天 46.50 37.25 51.63 抗压强度/MPa 7天 13.75 0 0 33.70 28天 18.60 14.90 20.65 （上述试验中由于模具原因G-4固化体28天抗压强度抗折强度没测出。）

由表1-14可知，G-1、G-2和G-3中的废渣量分别占水泥量的10%、20%和30%，G-1的物理学性能均衡且优于后两者，且达到425型普通硅酸盐水泥的强度要求[6]。G-4中废渣和煤灰总量占水泥量的25%，抗压强度达到粉煤灰砖的强度要求[6]。对G-4固化体做酸浸、碱浸和水浸的浸出试验，结果如表1-15所示。

表1-15 G-4固化体浸出试验结果

浸出液pH值 Ph=4 Ph=8 Ph=7 Cu浓度/mg.L-1 0.04 0.03 <0.03 Cu浸出率 /％ 0.030 0.023 <0.023 Ni浓度/mg.L-1 <0.03 <0.03 <0.03 Ni浸出率 /％ <0.026 <0.026 <0.026 Cr浓度/mg.L-1 0.04 <0.04 <0.04 Cr浸出率 /％ 0.22 <0.22 <0.22 本试验证明了废渣制砖的可行性，提出配方为“废渣:水泥:砂:煤灰=2.5:40:50:7.5（百分比）”，同时也证明了可用废渣取代一部分水泥作建筑材料，达到节省水泥、降低成本的目的。

4. 原料消耗、成本及生产效益估算

通过验证流程试验及固化试验后，我们对实验所原材料的消耗、成本及生产

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效益进行估算，估算分别按Ａ污泥和Ｂ污泥作原料所做的试验的平均值计算，编号为W-A和W-B。结果见表1-16和表1-17。

表1-16 处理500g湿污泥所消耗的原材料量/g

编号 W-A W-B H2SO4 NaClO3 Na2CO3 NaHCO3 NaOH 147.0 166.8 5.02 5.11 13.39 45.00 90.45 90.00 少量 少量 NaF 1.12 1.20 Fe 10.63 9.41 水泥 356.72 247.41 砂 35.67 24.74 表1-17 处理1吨混合污泥成本估算表

原料名称 硫酸 氯酸钠 碳酸氢钠 碳酸钠 氟化钠 铁屑 水泥 砂 原料单价 /元.kg-1 0.60 6.00 1.48 1.90 6.00 1.00 0.22 0.03 原料用量 /kg W-A 301.00 10.04 90.45 26.78 2.24 21.26 713.44 267.54 W-B 333.40 10.22 90.00 50.00 2.40 18.82 494.82 239.00 合计 原料单耗 /元 W-A 180.60 60.24 133.87 50.88 13.44 21.26 156.86 2.14 619.29 W-B 200.04 61.32 133.20 59.50 14.40 18.82 168.86 1.48 667.02 根据试验结果，铜的回收率按95%计，镍的回收率按72%计，海绵铜单价为1万元/吨，硫酸镍单价为1.5万元/吨，处理1吨试验采用的混合污泥所得产品的量及其产值如表1-18示。

表1-18 产值估算表

编号 W-A W-B 1吨污泥中的量 Cu /% 8.03 5.76 Cu/kg 55.21 37.30 Ni /% 14.71 16.15 Ni/kg 101.13 104.57 铜粉、NiSO4回收量及其产值 Cu/kg 52.45 35.44 产值/元 524.50 354.40 NiSO4/kg 358.67 370.89 产值/元 5380.05 5563.35 合计 /元 5904.55 5917.75 由表1-17和表1-18可知使用车试验所述的方法处理1吨电镀污泥可取得近5000元的收益搬得环境效益又取得经济效益，因此这个方法是值得推广的。

五. 结 论

通过对东范金晖和兴业两家电镀厂电镀污泥进行验证流程试验和固化制砖试验得出一下结论：

1．对污泥进行综合回收试验结果表明，采用本试验所述的工艺流程可以综合处

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理不同成分的含铜镍铬混合污泥，铜的回收率达95%，品位达90.85%，镍的回收率达72%，品位可达20.36%，基本上可达到电镀工业二级标准。证明本研究采用的工艺是可行的，并且具有适应性广等优点。

2．用NaHCO3+NaOH代替单一NaOH沉淀不仅可以解决过滤困难的问题，而且容易制得合格的产品。

3．对产生的废渣进行固化处理的最佳配比为“废渣:水泥:砂:煤灰=1:2:1.67:0.3”，用煤灰作添加剂可提高固化效果，减少水泥和砂的用量。

4．制砖试验初步探索结果是以“废渣:水泥:砂:煤灰＝2.5:40:50:7.5”的配比制出的固体强度可达33.70MPa，符合粉煤灰砖的强度要求，可用于造非承重墙体砖。同时试验可得出的另一结论是废渣掺入水泥中代替部分水泥同样可达到普通水泥的强度要求。

第二章 工艺过程物料衡算

物料衡算的主要原始数据： 1．原污泥特性：

年供污泥量8000万吨，污泥含水量入为出85%，折合干污泥量1200吨/年：干污泥含铜8%，含镍10%： 2．综合利用处理指标：

铜回收率95%（计算时取而代之90%）：镍回收率85%（计算时取80%）。 产品海绵铜含铜95%，产品硫酸镍含镍20.5%。

一. 调浆过程计算：

经实验可得

液固比L：S＝5.67，真比重为2.5时，其调浆效果较好。

干污泥量1200吨/年，则每天污泥量为：1200000Kg/300天=4000Kg/天， 固泥浆水量为：4000Kg×5.67=22700Kg=22.7吨 固矿浆体积为：22.7+4/2.5=24.3 m3

二. 溶解过程计算：

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经浸出实验4.1.1及表4-1得

当加入浓H2SO42000L，PH=1时，污泥中的有价金属基本被溶解，并且浸出率随硫酸加入量的增加而增加。

固得出起溶解液中干污泥量为2400Kg，液固比为10.3，真密度为2.5 所以得出溶解液中含水量2.4×10.3=24.8吨； 固得出溶解液中矿浆体积为24.8+2.4/2.5=25.7 m3。

三. 酸浸出过程计算：

经浸出实验4.1.1及表4-1得

已知铜的浸出率为95%，镍的浸出率为95%，铬的浸出率大于82%。 （1） 浸出液中含铜金属量：400×0.95=380Kg；含镍金属量：600×0.95=570Kg 其水量等于矿浆体积为溶解液的矿浆体积25.7 m3。

（2）浸出渣中经实验4.1.1得，有干污泥量为2400Kg，液固比为0.18 固浸出渣含水量为：2.4吨×0.18=0.4吨

剩余的铜为400×0.05=20Kg；剩余的镍为600×0.05=30Kg。 其矿浆体积为：0.4+2.4/2.5=1.4 m3。

浸出过程主要反应方程式如下：

Cu(OH)2＋＝CuSO4＋2H2O Ni(OH)2＋H2SO4＝NiSO4＋2H2O 2Cr(OH)3＋3H2SO4＝Cr2(SO4)3＋6H2O Cu(OH)2＋H2SO4＝CaSO4＋2H2O

四. 置换铜过程计算：

置换铜是把浸出液中的铜是使用廉价易得的铁屑，得到价格较高的海绵铜的过程，其反应为：

CuSO4＋Fe＝Cu↓＋FeSO4

CuSO4 ～ Fe

1mol 1mol

根据置换铜实验表4-2得：

18

可解得生成干污泥量为置换出的铜质量380g ,液固比为60.80，溶液中镍质量不变。

海绵铜真密度为6.0。

则可得出其溶液过滤前含水量为：0.38×60.80=23.1吨。 则可求出其溶液过滤前的矿浆体积为0.38/6＋23.1=23.1 m3。 过滤后得出海绵铜与置换液

(1) 由表4-2可知置换液的含镍的质量为570g ,其干污泥质量为0 ,矿浆体积与水量与过滤前相等为23.1 m3

(2) 由表4-2可知海绵铜中干污泥量为400Kg ,液固比为0.18 ,真比重为8.5。

则可求出其水量为: 0.4×0.18=0.08吨。 也可求出其矿浆体积为: 0.08+0.4/8.5=0.13 m3。

海绵铜再加入稀硫酸浸泡洗涤后再过滤可得成品海绵铜。

五. 净化过程计算：

净化过程主要方程式: 1. 除铁离子方程式:

6FeSO4＋NalClO3＋3H2SO4＝NaCl＋3Fe2 (SO4) 3＋3H2O 3Fe2 (SO4) 3＋6H2O＝6Fe(OH)SO4＋3H2SO4 4Fe(OH)SO4＋4H2O＝2Fe2 (OH) 4SO4＋2H2O H2SO4＋Na2CO3＝Na2SO4＋H2O＋CO2

2Fe(OH)SO4＋2Fe2(OH)4SO4＋Na2SO4＋2H2O＝Na2Fe6(SO4)4(OH)12↓

＋H2SO4

2. 除铬离子方程式:

Cr2(SO4) 3＋NaClO3+ H2SO4＝H2CrO4＋NaCl+ Na2SO4＋H2O

CrO42-+2Fe3＋=Fe2(CrO4) 3

3. 除Ca2＋离子方程式:

Ca2＋＋2NH4F＝CaF2＋2NF4＋

由净化实验表4-3可见 ,置换液经过净化除杂后溶液中Fe, Cr, Ca, Cu基本被留出浸出液中被除去，而Ni被大量留在净化液中。浸出渣中的杂质以较稳定化

19

合物地形式存在，在水中不易溶出，在经固化处理可以完全消除污泥中的有害组分，达到无污染。 根据净化试验表4-3得：

净化反应后的干污泥量为1000Kg，液固比为24.24，真密度为1.4。（未过滤） 则可求得该过滤洗涤前的溶液含水量为：1000Kg×24.24=24.3吨；矿浆体积为24.3+1/1.4=25.0m3

过滤洗涤后有含镍净化液与净化渣。

(1) 净化渣中含未过滤前干污泥为1000Kg，液固比为0 .18，真比重为2.0。

可得净化渣的含水量为：1000×0.18=0.18吨；矿浆体积为：0.18+1/2.0=0.68 m3。

经净化实验得净化渣中有原溶液含镍量的10%，，则含镍量为570Kg×10%=57Kg。

(2) 含镍净化液的含水量为25.0吨;矿浆体积为25.0 m3。

含镍净化液的镍的质量为：570Kg-57Kg=513Kg。

六. 制取硫酸镍过程计算 1. 沉淀镍

经净化后的硫酸镍溶液不宜直接蒸发结晶，因为镍的浓度低，通常为30mg/L。此外净化液中还含有大量Na2SO4，它会与硫酸镍同时结晶析出，影响NiSO4的纯度。所以根据制取硫酸镍试验及表4-4，4-5得出，用NaHCO3+NaOH代替单一的NaOH沉淀效果比较好，各方面结果均衡，并且解决过滤困难的问题。

计算

Ni沉淀的各种数据：

已知生成NiCO3﹒2Ni(OH)2﹒4H2O，得出其计算式： NiCO3﹒2Ni(OH)2﹒4H2O ～ Ni金属

﹒

377 59

LKg 513Kg L=377×513/59=1276Kg

（1）过滤洗涤前：

20

由制取硫酸镍试验及表4-4，4-5及计算得知，干污泥质量为1276Kg，液固比为19.00，真比重为2.0。

则可求出其含水量为

1.276×19=24.24吨；其矿浆体积为24.24+1.276/2=24.8

m3。

（2）过滤洗涤后： 由制取硫酸镍试验及表4-4，4-5及计算得知，干污泥质量为1276Kg，液固比为0.43，真比重为2.0，生成固体为碱式碳酸镍（NiCO3﹒2Ni(OH)2﹒4H2O）。

则可求出其含水量为1.276×0.43=0.5吨；其矿浆体积为0.5+1.276/2=1.13 m3。

2. 溶解镍

由溶解实验可知：干污泥质量为1276Kg，液固比为0.43，真比重为2.0， 则得出其含水量为1.276×0.43=0.5吨；其矿浆体积为0.5+1.276/2=1.13 m3。

3. 镍溶液的蒸发结晶

已知生成NiSO4﹒6H2O，得出其计算式： NiSO4﹒6H2O ～ Ni金属 263 59 XKg 513Kg X=513×263/59=2488Kg

由结晶实验可知其液固比为0.11，真比重为2.0，且已知其干污泥量为2488Kg，所以可求出其含水量为2.488×0.11=0.27吨；其矿浆体积为0.27+2.488/2.0=1.51 m3。

结晶后镍金属以NiSO4﹒6H2O析出，镍的总回收率为85%，回收的镍金属质量为513Kg。

21

第三章 工艺的主要设备计算

本设计技术指标如下：

年处理能力：8000吨／年

日处理能力：27吨／日(一年生产300天) 厂区占地面积：6500m2

一. 浸出过程的主要设备设计：

1. 浸出槽的设计：

〈1〉 设计计算：

污泥进料及混合30min，加酸浸出60min，，卸料时间30min，共停留120min，考虑连续生产的需要，浸出槽的数量取2个，每天工作一班，每班生产单4批，一年按300工作日计算：

则每批的体积为25.7/4=6425L，则单个浸出槽的容积应为：6425L/2=3213L 〈2〉 设备选型：

采用浸出槽的型号与规格：自制，砖砌。 浸出槽的尺寸（mm）：内径×高=2000×1200 浸出槽的实际容积为：3.14×10×10×12=3768L 浸出槽的负荷率为3213/3768=0.85

壳体材料采用A3F，内壁搪玻璃衬里防腐蚀．(带搅拌器)

2. 搅拌器的设计：

〈1〉 设计计算： 〈2〉 设备选型：

减速机选用BLD4.0－3－17减速比17.

配套电机选用BJO2－41－4T2型防爆型电动机，标称功率4kW额定转速1440转／min．

选用桨式搅拌器(HG5－220－65)公称直径D=700材料采用不锈钢

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(1Cr18Ni9Ti)．

联轴器选用夹壳式联轴器(HG5－213－65)公称直径D=55材料采用不锈钢(1Cr18Ni9Ti)．

搅拌器轴自行设计制造，材料采用不锈钢(1Cr18Ni9Ti) 减速机架自行设计制造．

进料斗自行设计制造，材料采用不锈钢(1Cr18Ni9Ti)

3. 浸出液过滤设备：

〈1〉 设计计算：

已知浸出过滤的工作制度为1班/天，需要过滤的浸出液体积为25700L，则每班需要过滤的浸出液体积也为25700L/班，浸出过滤液含干污泥质量为2400Kg，每班过滤浸出液含干污泥质量为2400Kg/班。

由过滤实验可知，滤饼的假比重为1.7，则其滤饼的体积为2400/1.7=1412L，即滤饼：重量/体积（Kg/L/班）=2400/1412；选用2台过滤机，每台过滤机每班过滤4次，则每台过滤机每次滤饼重量/体积（Kg/L/台?次）=300/177 〈2〉 设备选型：

已知每台过滤机每班过滤次数为4次，过滤时间2小时，洗涤时间0小时。

选用板框压滤机，其型号为BMS30-635/25。

二. 置换过程的主要设备设计：

1. 进料泵设计：

扬程约为15米；

已知该泵每天工作会8小时，则该泵的所需流量为：25.7/8=3.22 m3/h。 选用F型耐腐蚀泵，其型号为：40F-26A型：流量为6.55 m3/h，扬程为20.5米。

2. 置换槽设计：

〈1〉 设计计算：

进料时间30min，置换反应时间60min，卸料时间30min，总停留时间为120min，故采用2个置换槽，每天工作一班，每班生产4批，一年按300工作日

23

计算，

则每批处理的体积为23100/4=5775L/批；则单个置换槽的容积应为：5775/2=2888L。 〈2〉 设备选型：

采用置换槽的型号与规格：自制，砖砌。 置换槽的尺寸（mm）：内径×高=2000×1200 置换槽的实际容积为：3.14×10×10×12=3768L 置换槽的负荷率为2888/3768=0.76

壳体材料采用A3F，内壁搪玻璃衬里防腐蚀．(带搅拌器)

3. 搅拌器的设计：

〈1〉 设计计算： 〈2〉 设备选型：

减速机选用BLD4.0－3－17减速比17.

配套电机选用BJO2－41－4T2型防爆型电动机，标称功率4kW额定转速1440转／min．

选用桨式搅拌器(HG5－220－65)公称直径D=700材料采用不锈钢(1Cr18Ni9Ti)．

联轴器选用夹壳式联轴器(HG5－213－65)公称直径D=55材料采用不锈钢(1Cr18Ni9Ti)．

搅拌器轴自行设计制造，材料采用不锈钢(1Cr18Ni9Ti) 减速机架自行设计制造．

4. 置换液过滤设备：

因为在置换过程中有颗粒状的铜出现，为了防止过滤机的堵塞，所以采用真空过滤机。 〈1〉 设计计算：

已知置换过滤的工作制度为1班/天，需要过滤的置换液的总体积为23100L，则每班需要过滤的置换液体积为23100L/班，过滤置换液含干污泥质量为500Kg，则每班的过滤液含干污泥质量为500Kg/班。

由过滤实验可知，滤饼的假比重为6.0，则其滤饼的体积为500/6.0=83.3L，

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即滤饼：重量/体积（Kg/L/班）=500/83.3；选用1台过滤机，每台过滤机每班过滤1次，则每台过滤机每次滤饼重量/体积（Kg/L/台?次）=500/83.3 〈2〉 设备选型：

已知每台过滤机每班过滤次数为1次，过滤时间8小时，洗涤时间0小时。

选用ф1000（含真空泵）的真空过滤机；真空过滤贮液柜的尺寸（mm） =1800×1800×2000。

三. 净化过程的主要设备设计：

1. 进料泵设计：

扬程约为15米；

已知该泵每天工作会8小时，则该泵的所需流量为：23.1/8=2.89 m3/h。 选用F型耐腐蚀泵，其型号为：40F-26A型：流量为6.55 m3/h，扬程为20.5米。

2. 反应釜设计：

〈1〉 设计计算：

污泥进料及混合60min，在净化反应釜停留约360min，，卸料时间60min，共停留480min，考虑连续生产的需要，反应釜的数量取4个，每天工作两班，每班生产单1批，一年按300工作日计算：

则每批的体积为25.0/2=12500L，则单个反应釜的容积应为：12500L/4=3125L 〈2〉 设备选型：

反应釜的名称：搪玻璃反应釜

反应釜的型号与规格：K3000II-A（上）HG5-251-79 反应釜的尺寸（mm）：直径为1600 反应釜的实际容积为：3380L 反应釜的负荷率为3125/3380=0.92

壳体材料采用A3F，内壁搪玻璃衬里防腐蚀。

3. 净化液过滤设备：

〈1〉 设计计算：

25

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