大学化学分析实验课后总结

酸式滴定管一定不能装碱溶液。

W：为什么量取HCl不需要用移液管，只需用量筒？

A：精度不要求那么高，只需量筒即可。

电子天平精度：0.1mg

台秤精度：0.1g

酸碱指示剂 酚酞：PH=8~10

甲基橙 PH=3.1~4.4

作为基准物的要求：相对分子质量大，可相对降低称量误差。

W：标定NaOH用的基准物？

A：邻苯二甲酸氢钾、草酸、苯甲酸

W：标定HCl用的基准物？

A：无水Na2CO3、硼砂

硫酸铵中含氮量

甲醛与NH4+作用(弱酸的强化)：4NH4+6HCHO==(CH2)6N4H+ +3H+ +6H2O

W：NH4+ 为NH3的共轭酸，为什么不能用NaOH直接滴定？

A：NH4+酸性太弱

W：NH4NO3、NH4Cl、NH4HCO3中的铵态氮含量能否用甲醛法测定？

A：1、NH4CL可以。

2、NH4NO3产物HNO3有氧化性，将甲醛氧化成甲酸与NaOH反应，造成误差。

3、NH4HCO3产生H2CO3酸性弱，易分解不稳定。

W：为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞作作指示剂，而中和试样中的游离酸却用甲基红？ A：甲醛中的游离酸是甲酸等弱酸，中和产物呈弱碱性，故采用酚酞作指示剂，试样（NH4）2SO4中的游离酸是H2SO4，中合产物呈中性，故用甲基红。

混合碱

W：测混合碱中的总碱度用哪种指示剂？

A：甲基橙，盐酸滴定由黄变橙。

W：无水碳酸钠基准物如果保存不当，吸收了少量水分，用它标定盐酸浓度有何影响？ A：偏高

W：本实验中误差主要来源？

A：1、空气中二氧化碳会溶解在碱液中，使碳酸钠含量偏高，其他组分含量偏低。

2、近终点时，如果没有充分摇动，会使二氧化碳形成过饱和溶液而使终点提前。

3、如果滴定速度太快，会使进入HCL局部浓度过高，使NaHCO3迅速转变为H2CO3，并分解为CO2，将会导致第一测量组分值过高。

W：分别称取基准物标定和称取较多基准物配成溶液后分几份标定，各有什么优缺点？

A：1、称一份基准物，再分成几份标定。可以克服固体样品的不均匀性影响、称样量较大，可减少称量误差。但既有称量误差又有移液误差。

2、分别称取基准物标定。可能因固体样品的不均匀性使结果受影响。有称量误差，没有移液误差。

水硬

水硬主要指水中可溶性钙盐和镁盐的含量

硬度的表示方法：1、用CaCO3含量表示2、每升水中含10mgCaO为1度。

钙指示剂适用PH》=12时，用10%NaOH控制碱度，用于测定钙硬。

铬黑T适用于PH~10，用NH3-NHCl缓冲溶液控制溶液的碱度，用于测定总硬

钙指示剂在PH》=12时，HInd2- 与Ca2+形成稳定的配离子

HInd2- +Ca2+ ==CaInd- + H+

（纯蓝） （酒红）

EDTA能与Ca2+形成比CaInd-更稳定的配离子，因此在近终点时CaInd-不断转化为较稳定的CaY2-，钙指示剂游离出来：

CaInd- +H2Y2- +OH- == CaY2- +HInd2- +H2O

(酒红) （纯蓝）

W：用HCl溶解CaCO3基准物时，操作注意什么？

A：CaCO3基准物先用水润湿，HCl逐滴加入，盖表面皿防止溶液飞溅。

W：标定EDTA时，加入镁溶液的目的？

A：若有Mg2+共存，不仅不干扰钙的测定，还能使终点比Ca2+单独存在时更敏锐，更易观察。

W：以CaCO3为基准物、钙指示剂为指示剂标定EDTA时，应控制溶液酸度为多少？为什么？如何控制？

A：PH》=12. 此时Mg（OH）2沉淀，不干扰测定。钙指示剂在此PH值时与钙形成比较稳定的配离子（酒红），有利反应进行。用NaOH调节PH。

W：用EDTA法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？如何控制？测定钙硬度又如何？

A：以铬黑T为指示剂，控制PH~10，用EDTA标液滴定。产生配位反应。酒红至纯蓝。加入NH3-NH4Cl缓冲溶液调节PH~10。测钙硬用钙指示剂，配位反应，终点酒红至纯蓝，加入10%NaOH控制PH》=12.

W：当水样中Mg2+离子含量低时，以铬黑T作指示剂测水硬终点不明晰，故常在水样中加入少量MgY配合物再滴定，终点就敏锐。这样做对结果有无影响？

A：发生置换反应 MgY+Ca2+ ==CaY+Mg2+ 置换出的Mg2+与铬黑T的配合物显深红色，滴定时，EDTA先与Ca2+配位，滴定终点时，EDTA夺取Mg2+，铬黑T配合物中的Mg2+游离出蓝色指示剂，颜色变化明显。滴定前加入的MgY与最后生成的MgY量相等，故无影响。

高锰酸钾法测过氧化氢含量

标定KMnO4标准溶液

2MnO4- +5Na2C2O4+16H+ ==2Mn2+ +10CO2+8H2O

测定过氧化氢

5H2O2+2MnO4- +6H+ ==2Mn2+ +5O2+8H2O

反应开始缓慢，待生成Mn2+后 因其催化作用，反应加快。

滴定温度控制在75~85°C 温度太低，反应过慢。温度太高，则草酸分解。

W：用何种指示剂？

A：利用MnO4-离子本身紫色、Mn2+无色指示滴定终点。

W：测定过氧化氢滴定条件？

A：室温下H2SO4介质中。

W：为什么含有乙酰苯胺等有机物做稳定剂的 过氧化氢试样不能用高锰酸钾法而能用碘量

法做准确测定？

A：有机物会与高锰酸钾作用干扰过氧化氢的测定。

W：用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl、HAc控制酸度？

A：反应需在强酸性条件下。HAc弱酸；HNO3有氧化性；HCl会与KMnO4发生诱导反应，使反应不能定量进行，故三种酸均不行。

重铬酸钾法测铁粉中铁含量

通过预处理，将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂。用K2CrO7滴定Fe2+ 6Fe2+ +[Cr2O7 ]2- +14H+ ==6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O

铁粉的预处理：

加HCl（溶解铁粉，通风橱中操作，需加热 Fe2O3+6H+ ==2Fe3+ +3H2O）——低温加热——逐滴加SnCl2（还原Fe3+ + Sn2+ ==Fe2+ + Sn3+ ）——浅黄——加钨酸钠Na2WO4（指示剂，指示三价铁是否全部被还原）——滴加TiCl3（还原剩余三价铁 Fe3+ +Ti3+ ==Fe2+ +Ti4+）——蓝色——滴加K2Cr2O7（还原过量四价钛，无需记录滴加量）——无色。——加硫磷混合酸（控制酸度，使黄色三价铁生成无色[Fe（PO4）2] 3-）——加二苯胺磺酸钠(作为重铬酸钾滴定二价铁的指示剂)——滴加K2Cr2O7（与二价铁反应，从而测定铁含量） 注意：逐滴加SnCl2，注意不能过量，此时温度不能太低，否则会使反应缓慢，容易造成SnCl2过量；经还原处理的溶液不能久置，否则空气中氧会氧化Fe2+

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