TQ 检测器操作员指南

Waters TQ 检测器

操作员指南

修订版 F

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版权声明

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接或间接损害，Waters Corporation 不承担任何责任。

商标

ACQUITY UPLC、Connections INSIGHT、ESCi 和 Waters 是 Waters Corporation 的注 册商标。ACQUITY、Empower、IntelliStart、IonSABRE、MassLynx、T-Wave、UPLC、

ZSpray 和“THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE.”是 Waters Corporation 的商标。

Nalgene 是 Nalge Nunc International 的注册商标。

PEEK 是 Victrex Corporation 的商标。

snoop 和 Swagelok 是 Swagelok Company 的注册商标。

TORX 是 Textron Inc. 的注册商标。

Viton 是 DuPont Performance Elastomers 的注册商标。

其它商标或注册商标均为其各自所有者的专有资产。

ii

客户意见或建议

Waters 的技术交流部门恳请您告诉我们您在使用该文档时所遇到的任何错误或向我们提出 改进建议。请协助我们了解您最希望从文档中获得什么内容，让我们可以不断改进其准确性

及可用性。

我们会认真对待收到的每条客户意见。您可以通过发送邮件到 tech_comm@7d7fba2da98271fe910ef9bf 与 我们联系。

联系 Waters

如果您就使用、运输、移除或处理 Waters?的任何产品有更高要求或技术问题，请联系

Waters。可以通过 Internet、电话或传统邮件联系我们。

Waters 联系信息

联系方式信息

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息。请访问 7d7fba2da98271fe910ef9bf。

电话电话：(021) 6879 5888传真：(021) 6879 4588。

在世界其它国家或地区，请致电或发传真至 Waters

网站上公布的号码。

传统邮件上海市浦东新区张东路 1387 号 41 栋 01 室

邮政编码 201203

iii

iv 安全注意事项

用于 Waters 仪器及设备的某些试剂和样品可能会产生化学、生物和放射性危险。必须了解 您使用的所有物质的潜在危险。始终遵守“优良实验室规范”，并咨询所在组织的安全代表。TQ 检测器的相关注意事项

溶剂渗漏危险

源排放系统的设计坚固防漏。Waters 建议进行危险分析，假定最高 10% 的 LC 洗脱液渗漏 到实验室空气中。

易燃溶剂危险

如果分析要使用易燃溶剂，请不要让氮气的供应压力低于 690 千帕（6.9 巴，100 psi ）。如 果氮气供应停止，应将气体故障接头连接到 LC 输出以停止 LC 溶剂。

高温危险

警告：

? 为确保源排放系统的完整性，源 O 形圈的更新间隔不得超过一年。

? 源 O 形圈只能接触特定溶剂（请参阅第 C-3 页上的“用于制备流动相的

溶剂”），为避免其化学降解，请确定未列出的所用溶剂是否与 O 形圈具

有化学相容性。

警告：为防止仪器运行期间源内聚积的溶剂蒸气着火，应在使用大量易燃溶剂时向

源中持续通入氮气。

警告：为避免溶剂意外溢出，请勿将工具或其它物体放置在探头上方的排放

通道内。勿使通道堵塞。

警告：为避免灼伤，操作或维修仪器时请不要用手接触源封闭。

v TQ 检测器高温危险

高压危险

安全忠告

请参阅附录 A

查看警告和注意事项综合列表。

警告：

? 为防止电击，请不要取下 TQ 检测器的保护面板。保护面板内的组件不需要用户 维护。

? 为防止非致命电击，所有连接 ESI 和 IonSABRE? APCI 探头的设备都必须 接地。

? 为避免在仪器处于 Operate （操作）模式时受到非致命电击，应避免接触标有高 压警告符号的区域。要接触这些区域，应首先将仪器切换至 Standby （待机） 模式。

源封闭装置

vi 操作本仪器

操作本仪器时，请遵循本节介绍的标准质量控制 (QC) 程序和指导原则。

适用符号

设计用途

Waters 设计的 TQ （串联四极杆）检测器可作为研究性工具，在 MS 和 MS/MS 模式下均能 提供鉴定性的质谱测量结果。串联四极杆 (TQ) 检测器仅用于研究，并非设计用于诊断应用。校正

要校正 LC 系统，请遵照可接受的使用至少五个标准样生成标准曲线的校正方法。标准样的 浓度范围必须覆盖质量控制样本、典型标本和非典型标本的全部范围。

校正质谱仪时，请参阅要校正仪器操作员指南的校正部分。如果仪器随附的是概述和维护指南，而未附有操作员指南，请参阅仪器在线帮助系统上的校正说明。

符号定义

制造商

欧盟授权代表

确认制造的产品符合所有对其适用的欧盟指令。

通过澳大利亚 C-Tick EMC 认证

确认生产的产品符合所有对其适用的美国和加拿大的安

全要求

请参阅使用说明

vii 质量控制

定期运行三个质量控制样本，分别代表正常水平以下、正常水平和正常水平以上的化合物。确保质量控制样本的结果在可接受范围内，并在每天、每次测试时评估其精确度。质量控制样本的结果超出范围时采集的数据可能无效。在确定仪器的运行状态令人满意之前，请勿报告这些数据。

ISM 分类

ISM 分类：ISM 第 1 组，A 类

该分类是根据 CISPR 11 工业、科学与医学（Industrial Scientific and Medical ，ISM ） 仪器要求确定的。第 1 组产品适用于有意生成的和/或使用的传导性耦合射频能量，它是设 备实现内部功能所必需的。A 类产品适用于商业（即非居住）位置，并且可以直接与低压 供电网络相连。

EC 授权代表信息

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)

Floats Road

Wythenshawe

Manchester M23 9LZ

United Kingdom

电话：

+44-161-946-2400传真：

+44-161-946-2480联系人：

质量经理

viii

目录

版权声明 (ii)

商标 (ii)

客户意见或建议 (iii)

联系 Waters (iii)

安全注意事项 (iv)

TQ 检测器的相关注意事项 (iv)

安全忠告 (v)

操作本仪器 (vi)

适用符号 (vi)

设计用途 (vi)

校正 (vi)

质量控制 (vii)

ISM 分类 (vii)

EC 授权代表信息 (vii)

1 Waters TQ 检测器 ..............................................................................................................1-1

概述 ...................................................................................................................................... 1-2 Waters TQ 检测器.......................................................................................................... 1-2 ACQUITY TQD UPLC/MS 系统................................................................................... 1-4软件和数据系统............................................................................................................... 1-5 ACQUITY UPLC 控制台............................................................................................... 1-5电离技术和源探头 ................................................................................................................1-6电喷雾电离 (ESI)............................................................................................................ 1-6组合式 ESI 和 APCI (ESCi)........................................................................................... 1-6大气压化学电离............................................................................................................... 1-6大气压光电电离............................................................................................................... 1-6离子光学组件 .......................................................................................................................1-7

MS 操作模式 .......................................................................................................................1-8

目录xi

MS/MS 操作模式 ................................................................................................................. 1-8产物（子）离子模式...................................................................................................... 1-9产物母体（母）离子模式............................................................................................... 1-9多反应监视模式............................................................................................................. 1-10恒定中性丢失模式......................................................................................................... 1-10样品入口 ............................................................................................................................ 1-11

渗漏传感器 ......................................................................................................................... 1-11

真空系统 ............................................................................................................................ 1-11

后面板 ................................................................................................................................ 1-12 IntelliStart 流路系统...................................................................................................... 1-13概述............................................................................................................................... 1-13系统操作....................................................................................................................... 1-13

2 操作准备 ................................................................................................................................ 2-1

启动仪器 .............................................................................................................................. 2-2配置 IntelliStart............................................................................................................. 2-3验证仪器的准备状态....................................................................................................... 2-3调节和校正信息............................................................................................................... 2-4以最大流速运行仪器....................................................................................................... 2-4监视仪器 LED................................................................................................................. 2-4准备 IntelliStart 流路系统 ................................................................................................2-5安装溶剂导管滴盘........................................................................................................... 2-5安装容器瓶...................................................................................................................... 2-5转移阀位置...................................................................................................................... 2-7清除注入注射器............................................................................................................... 2-9重新启动仪器 .......................................................................................................................2-9按重置按钮重新启动仪器................................................................................................ 2-9使质谱仪维持准备就绪状态 ................................................................................................ 2-10紧急关闭仪器................................................................................................................ 2-10

3 ESI 和 ESCi 操作模式 ......................................................................................................... 3-1

简介 ...................................................................................................................................... 3-2

安装 ESI 探头 ...................................................................................................................... 3-2

安装电晕放电针 .................................................................................................................... 3-5优化 ESI 探头以便进行 ESCi 操作................................................................................. 3-7 xii目录

拆卸电晕放电针 .................................................................................................................... 3-8拆卸 ESI 探头 ...................................................................................................................... 3-9 4 可选的 APCI 操作模式 ......................................................................................................... 4-1

大气压化学电离 .................................................................................................................... 4-2 IonSABRE APCI 探头 ...................................................................................................... 4-2安装 IonSABRE APCI 探头 .............................................................................................. 4-3安装电晕放电针 .................................................................................................................... 4-5拆下电晕放电针 .................................................................................................................... 4-5拆卸 IonSABRE APCI 探头 .............................................................................................. 4-5 5 维护步骤 ................................................................................................................................ 5-1

维护计划 .............................................................................................................................. 5-3备件 ...................................................................................................................................... 5-4使用 Connections INSIGHT 排除故障 ............................................................................ 5-4安全和处理 ........................................................................................................................... 5-5准备仪器以便在源上进行工作 ..............................................................................................5-5操作源隔离阀 .......................................................................................................................5-6拆卸 O 形圈和密封圈 ...........................................................................................................5-8清洁仪器外部 .......................................................................................................................5-8清空排放阀瓶 .......................................................................................................................5-9清空低真空泵排放液体阀瓶 ................................................................................................ 5-10气镇低真空泵 ..................................................................................................................... 5-12对安装有螺丝刀操作气镇阀的泵进行气镇..................................................................... 5-13对安装有手柄操作气镇阀的泵进行气镇......................................................................... 5-14检查低真空泵油位 .............................................................................................................. 5-15向低真空泵加油 .................................................................................................................. 5-15清洗源组件 ......................................................................................................................... 5-16

目录xiii

清洗样品锥孔和气体锥孔 ................................................................................................... 5-17从源上拆下锥孔气体装置.............................................................................................. 5-17拆卸锥孔气体装置......................................................................................................... 5-19清洗样品锥孔和气体锥孔.............................................................................................. 5-20装配锥孔气体装置......................................................................................................... 5-21将锥孔气体装置安装到源上........................................................................................... 5-22清洗离子源、隔离阀和提取锥孔........................................................................................ 5-23从源装置上拆下离子源模块........................................................................................... 5-23拆卸离子源模块............................................................................................................. 5-25清洗离子源、隔离阀和提取锥孔................................................................................... 5-32装配离子源模块............................................................................................................. 5-33在源装置上安装离子源模块........................................................................................... 5-35清洗源六极器装置 .............................................................................................................. 5-36从源装置上拆下离子源模块、固定离子源的法兰盘和六极器........................................ 5-36清洗六极器装置............................................................................................................. 5-38将六极器装置、固定离子源的 PEEK 法兰盘和离子源模块安装在源装置上................. 5-40更换 ESI 探头尖 ................................................................................................................ 5-41

更换 ESI 探头样品毛细管 .................................................................................................. 5-42

清洗 IonSABRE APCI 探头尖 ........................................................................................ 5-48

更换 IonSABRE APCI 探头样品毛细管 .......................................................................... 5-48拆卸现有毛细管............................................................................................................. 5-48安装新毛细管................................................................................................................ 5-52清洗或更换电晕放电针 ....................................................................................................... 5-55

更换 APCI 探头加热器 ...................................................................................................... 5-56

更换离子源加热器 .............................................................................................................. 5-58

更换源装置密封圈 .............................................................................................................. 5-62从仪器拆卸源封闭......................................................................................................... 5-62拆卸源封闭和探头调节器装置....................................................................................... 5-63从源封闭和探头调节器装置上拆下密封圈..................................................................... 5-64安装新的源封闭和探头调节器装置密封圈..................................................................... 5-67装配探头调节器装置和源封闭....................................................................................... 5-68将源封闭安装到仪器上.................................................................................................. 5-68 xiv目录

维护仪器的空气过滤器 ....................................................................................................... 5-69清洗仪器底部观察罩内的空气过滤器............................................................................ 5-69更换底部观察罩内的空气过滤器................................................................................... 5-71清洗源探头后面的空气过滤器....................................................................................... 5-72更换源探头后面的空气过滤器....................................................................................... 5-73更换低真空泵的油 .............................................................................................................. 5-74

更换低真空泵的油去雾器元件 ............................................................................................ 5-77 A 安全忠告 .............................................................................................................................. A-1

警告符号 ............................................................................................................................. A-2特定任务的危险警告....................................................................................................... A-2特定警告......................................................................................................................... A-3注意符号 ............................................................................................................................. A-4

适用于所有 Waters 仪器的警告 ......................................................................................... A-5

电气和搬运符号 ................................................................................................................... A-6电气符号......................................................................................................................... A-6搬运符号......................................................................................................................... A-7 B 外部连接 .............................................................................................................................. B-1

外部接线和真空连接 ...........................................................................................................B-2

连接充油低真空泵 ...............................................................................................................B-3进行带外置式继电器箱的低真空泵的电气连接................................................................ B-7进行不带外置式继电器箱的低真空泵的电气连接............................................................ B-8连接无油低真空泵 ...............................................................................................................B-9进行无油低真空泵的电气连接....................................................................................... B-14

连接氮气供应 .................................................................................................................... B-15

连接碰撞室气体供应......................................................................................................... B-17

连接氮气排放管路 ............................................................................................................. B-17

连接液体废液管 ................................................................................................................. B-19

连接工作站 ........................................................................................................................ B-20

连接以太网线缆 ................................................................................................................. B-21 I/O 信号连接器 ................................................................................................................. B-21信号连接....................................................................................................................... B-22

目录xv

连接到电源 ........................................................................................................................ B-24 C 结构材料和兼容溶剂 ............................................................................................................ C-1

防止污染 ............................................................................................................................. C-2接触溶剂的物品 ................................................................................................................... C-2用于制备流动相的溶剂 ........................................................................................................ C-3 D 制备用 Empower 软件进行 LC/MS 系统检查所需的样品 ................................................D-1

收集必备材料 ......................................................................................................................D-2制备磺胺二甲氧嘧啶标准样 ................................................................................................. D-2储备溶液 ............................................................................................................................. D-3在运行“LC/MS 系统检查”时使用溶液 ...........................................................................D-3索引 ....................................................................................................................................... 索引-1

xvi目录

1Waters TQ 检测器

本章介绍仪器，包括仪器控制、气体连接和管路连接。

内容

主题页码

概述 1-2

电离技术和源探头 1-6

离子光学组件 1-7

MS 操作模式 1-8

MS/MS 操作模式 1-8

样品入口 1-11

渗漏传感器 1-11

真空系统 1-11

后面板 1-12

IntelliStart 流路系统 1-13

系统操作 1-13

1-1

概述

Waters TQ 检测器

Waters? TQ 检测器是一种串联四极杆大气压电离 (API) 质谱仪。设计用于定量和定性应用 中的日常 UPLC?/MS/MS 分析，采集速度极快，兼容超高效液相色谱 (UPLC)。

Waters 将以下离子源作为标准设备同仪器一起提供：

? ZSpray?（双正交采样）接口。

? 大气压化学电离 (APCI) 和电喷雾电离 (ESI) 的多模式 ESCi?电离切换。

可选的电离模式有 IonSABRE? APCI 和 APPI（大气压光电电离）。

有关仪器的规格信息，请参阅《Waters TQ 检测器场地准备指南》。

Waters TQ 检测器

1-2Waters TQ 检测器

门打开的 Waters TQ 检测器

IntelliStart 技术

采用 IntelliStart? 技术可监视 LC/MS/MS 性能，并报告何时可使用仪器。

软件可自动调节和质量校准仪器，并显示性能返回读数。它集成了 Empower? 色谱软件、MassLynx? 质谱软件以及 ACQUITY UPLC?控制台软件，使得用于日常分析的系统和 open access 应用程序的设置更为简便。（请参阅第 1-5 页上的“软件和数据系统”）。IntelliStart 流路系统内置于仪器。它将样品直接从 LC 色谱柱或两个集成容器传输到 MS 探 头。集成容器也可通过直接或结合注入方式传输样品，从而优化分析流速下的仪器性能。有关 IntelliStart 的详细信息，请参阅仪器在线帮助。

概述1-3

ACQUITY TQD UPLC/MS 系统

ACQUITY TQD UPLC/MS 系统包括 ACQUITY UPLC 系统和 Waters TQ 检测器。

如果未将仪器用作 ACQUITY UPLC 系统的一部分，请参阅 LC 系统的文档。

ACQUITY UPLC 系统

ACQUITY UPLC 系统包括二元溶剂管理器、样品管理器、柱温箱、可选的样品组织器、

可选的检测器以及 ACQUITY UPLC 色谱柱。系统由 Waters Empower? 色谱软件或

MassLynx 质谱软件控制。

有关详细说明，请参阅《ACQUITY UPLC 系统操作员指南》或Controlling Contamination in LC/MS Systems（《控制 LC/MS 系统中的污染》，部件号 715001307）。可在

7d7fba2da98271fe910ef9bf 上找到此文档。

Waters ACQUITY TQD

样品组织器（可选）

检测器

1-4Waters TQ 检测器

软件和数据系统

仪器由 Empower 色谱软件或 MassLynx 质谱软件控制。两者都是采集、分析、管理和分布 紫外线 (UV) 数据、蒸发光散射数据、模拟数据及质谱数据的高性能应用程序。

Empower 和 MassLynx 软件都可进行下列操作：

? 配置仪器。

? 创建定义运行操作参数的 LC 和 MS/MS 方法。

? 使用 IntelliStart 软件自动对仪器进行调谐和质量数校准。

? 运行样品。

? 监视运行。

? 采集数据。

? 处理数据。

? 查看数据。

? 打印数据。

有关安装和使用 Empower 或 MassLynx 软件的详细信息，请参阅 Empower 和

MassLynx 4.1 的用户文档和在线帮助。

ACQUITY UPLC 控制台

ACQUITY UPLC 控制台是一个软件应用程序，可用于配置设置、监视性能、运行诊断测试 和维护系统及其模块。ACQUITY UPLC 控制台的运行与 Empower 和 MassLynx 软件无 关，并且不识别或控制数据系统。

有关详细信息，请参阅 ACQUITY UPLC 系统控制台在线帮助。

概述1-5

1-6Waters TQ 检测器 电离技术和源探头

电喷雾电离 (ESI)

在电喷雾电离 (ESI) 中，洗脱液从喷雾器中射出时被加上强电荷。组成由此产生的气溶胶的液 滴变小（溶剂蒸发）。随着溶剂的持续蒸发，电荷密度将一直增加直到液滴表面弹射出离子（离子蒸发）。离子可以为单电荷离子或多电荷离子。尤其关注多电荷离子，因为仪器根据其质荷比 (m/z) 对其进行分离，从而实现对高分子量化合物的检测。

仪器所允许的洗脱液流速最大为 1 毫升/分。

组合式 ESI 和 APCI (ESCi)

组合式电喷雾电离和大气压化学电离 (ESCi) 作为仪器上的标准设备提供。在 ESCi 中，标准 ESI 探头与电晕放电针配合使用，可交替采集 ESI 和 APCI 电离数据以适应高处理能力和范 围更为广泛的化合物。

ESCi 模式

大气压化学电离

专用高性能大气压化学电离 (APCI) 探头作为选件提供。有关详细信息，请参阅第 4 章，“可 选的 APCI 操作模式”。

大气压光电电离

大气压光电电离 (APPI) 作为选件提供。它使用氪放电紫外线 (UV) 灯 ( 10.2 eV) 产生的光 子，从蒸发的 LC 洗脱液产生样品离子。

探头尖

离子光学组件

仪器的离子光学元件操作如下：

1.在大气压下将 LC 或 Intellistart 流路系统的样品引入离子源。

2.离子穿过样品锥孔进入真空系统。

3.离子经过传输光学组件进入第一个四极杆，在这里根据其质荷比对其进行过滤。

4.按质量数分离的离子进入 T-Wave? 碰撞室，在那里要么受到碰撞诱导解离 (CID)，

要么进入第二个四极杆。穿过第二个四极杆的各个碎片离子其后都将进行质谱分析。

5.通过光电倍增管检测系统检测传输的离子。

6.放大并数字化信号，然后将其发送到 Empower 色谱软件或 MassLynx 质谱软件。

离子光学组件概述

离子光学组件1-7

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/6nsq.html