《分析化学》实验教学大纲

《分析化学》实验教学大纲

(供四年制本科药物制剂、医学检验专业使用)

Ⅰ 前言

为适应21世纪社会对药学、医学检验教学及相关专业人才的所需，本课程力图使学生在接受严格的分析化学实验基本操作训练的基础上，在动手能力、实验技能、严谨的科学作风，实事求是的科学态度以及探索和开拓意识、独立分析与解决实际问题的能力、踏实有序而又讲求效率的工作作风等诸方面都能得到一定的培养和锻炼。为了注重教学效果，应力争尽可能多安排一些“设计实验”或开放实验，以加强学生综合素质的培养。

本课程分为两部分，第一部分是定量分析部分，第二部分是仪器分析部分。本课程的任务及教学目标是：学习、掌握定量分析化学的基础知识、基本操作和典型的定量分析方法；通过实验加深对有关理论的理解，并能灵活运用所学的理论知识指导实验设计与操作；确立“量”、“相对误差”和“有效数字”等概念；培养严谨的科学作风和良好的实验素养，激发学习、实验兴趣和探索精神，提高分析解决实际问题的能力；使学生加深理解仪器分析的基本原理，了解所用仪器的结构和性能，掌握各类常见仪器的基本操作技能，培养学生的实际动手能力，培养他们将理论与实际相结合的能力，同时培养他们分析问题和解决问题的能力。现将大纲使用中有关问题说明如下：

一 为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章均由教学目的、教学要求和教学内容三部分

组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别相对应，便于学生重点学习。 二 教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据不同教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。 三 总教学参考学时为48学时。 四 教材：《分析化学实验指导》，人民卫生出版社，李发美，5版，2005年；《仪器分析实验》，

高等教育出版社，苏克曼，2版，2005年。

Ⅱ 正文

实验一 电子天平的称量练习、滴定分析基本操作和氢氧化钠标准溶

液（0.1 mol/L）的配制与标定

一 教学目的

1掌握电子天平的使用规则，通过练习熟练掌握固定质量法和递减法的称量操作技术。 2掌握直接称量和递减称量的方法。

3掌握滴定分析常用器皿的洗涤方法。

4掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作。 5学习滴定终点的观察与判断。

6掌握配制标准溶液和用基准物质标定标准溶液浓度的方法。 7掌握碱式滴定管的滴定操作和酚酞指示终点的判断。

二 教学要求

1通过实验教学，要求学生正确、熟练地使用电子天平。 2称量技术（直接称量、递减称量、指定质量称量）。

3掌握滴定分析常用器皿的洗涤方法。掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作。 4掌握配制标准溶液和用基准物质标定标准溶液浓度的方法。 5掌握碱式滴定管的滴定操作和酚酞指示终点的判断。 6掌握酸碱滴定法测定液体试样方法。

三 教学内容

1观察并检查天平，调节天平水平。 2分析天平灵敏度的测定。

3分析天平示值变动性的测定。

4直接称量练习（三次称量一洁净、干燥的称量瓶）。

5递减称量练习（三次分别称取0.5g、0.3g、0.12g NaSO4）。 6常用器皿的洗涤（滴定管、移液管、容量瓶等）。 7容量瓶、移液管使用练习。

8滴定操作及及终点判断练习。

（1）用0.1mol/L HCl溶液滴定0.1mol/L NaOH溶液，甲基橙作指示剂;用0.1mol/L HCl溶

液滴定0.1mol/L NaOH溶液，溴甲酚绿-甲基红作指示剂。 （2） NaOH标准溶液的配制（浓碱法）。 （3） NaOH饱和水溶液的配制。

（4） NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制。 （5） NaOH标准溶液（0.1mol/L）的标定。

实验二 EDTA标准溶液的配制和标定和明矾及水的硬度测定

一 教学目的

1掌握EDTA标准溶液的配制和标定的方法。 2掌握水的硬度测定方法及计算。 3掌握配位滴定中剩余滴定法的应用。

二 教学要求

1掌握水的硬度测定方法及计算。

2了解配位滴定法测定水硬度的原理和方法。 3掌握配位滴定中剩余滴定法的应用。 4了解EDTA滴定铝盐的特点。

三 教学内容

1 EDTA标准溶液（0.05 mol/L）的配制。 2 EDTA标准溶液（0.05 mol/L）的标定。 3计算EDTA标准溶液的浓度。 4 EDTA标准溶液测定水的硬度。

5 ZnSO4标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定。 6明矾的测定。（计算明矾的百分质量分数）。

实验三 高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢的测定

一 教学目的

1掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。 2了解自身指示剂指示终点的方法。 3掌握高锰酸钾法测定H2O2的原理和方法。 4掌握液体试样的取样方法。

二 教学要求

1掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。 2了解自身指示剂指示终点的方法。

3掌握高锰酸钾法测定H2O2的原理和方法。 4掌握液体试样的取样方法。

三 教学内容

1高锰酸钾标准溶液的配制。 2高锰酸钾标准溶液的标定。

3计算高锰酸钾标准溶液的浓度。 4 30% H2O2溶液的测定。 5 3% H2O2溶液的测定。 实验四 葡萄糖干燥失重的测定

一 教学目的

掌握干燥失重的测定原理和基本操作。

二 教学要求

通过实验教学，要求学生掌握干燥失重的测定原理和基本操作。

三 教学内容

1将已经干燥至恒重的低型称量瓶进行称量后，加入葡萄糖样品2g，精密称量后，于105℃干燥至恒重。减失的重量即为葡萄糖的干燥失重。 2计算葡萄糖的干燥失重率。

实验五 药品含量的定量分析（设计性实验）

一 教学目的

1培养学生查阅有关书刊的能力。

2运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出试验方案设计。

3在老师指导下对样品体系的组成含量进行分析，培养学生分析问题、解决问题的能力，以提高科学研究素质。培养学生组织协调能力。

二 教学要求

1根据实验需要，培养能通过查阅手册、工具书及其它信息源获取必要信息、

2独立、正确地设计实验（包括选择实验方法、实验条件、仪器和试剂、产品质量鉴定等）； 3独立撰写设计方案的探索意识与创新能力。

三 教学内容

设计实验的题目提前两周公布，学生选定题目后，在两周时间内进行准备。查阅有关资料，拟定实验方案（提倡讨论），并在实验前进行讨论、交流，由教师进行总结，使学生的思路和认识得到升华，然后在实验过程中对所拟方案进行实验、改进和完善，最后写出实验报告。设计实验是锻炼和考查学生综合能力的重要环节，形成了本课程的一大特色。 参考题目：

1小苏打的定量分析。 2邻苯二甲酸的定量分析。 3邻甲酚磺酞的定量分析。

学生选择其中1个作为方案设计的题目，写出实验方案，待老师指导后，进行实验。

实验六 用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定

一 教学目的

1掌握用pH计测定溶液pH的操作。

2了解用pH标准缓冲溶液定位的意义和温度补偿装置的作用。 3掌握电位滴定法操作及确定终点的方法。

4掌握测定磷酸电位滴定曲线及磷酸试液的浓度的方法。 5了解磷酸的离解平衡常数pKa1及pKa2的测定。

二 教学要求

1掌握用pH计测定溶液pH的操作。

2掌握电位滴定法操作及确定终点的方法。

3掌握测定磷酸电位滴定曲线及磷酸试液的浓度的方法。 4通过实验，加深对溶液pH测定原理和方法的理解。 5了解磷酸的离解平衡常数pKa1及pKa2的测定。

三 教学内容

1电极的安装。

2 pH计的调零与校正，定位（标准），校验。 3待测溶液pH的测定。 4正确安装电位滴定装置。

5用pH为4.00的0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液校正pH计。 6磷酸的电位滴定。 7数据处理。

实验七 维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定

一 教学目的

1掌握分光光度计的使用方法。

2掌握维生素B12注射液的鉴别和含量测定的原理和方法。 3掌握绘制吸收曲线的一般方法。

二 教学要求

1掌握分光光度计的使用方法。

2掌握维生素B12注射液的鉴别和含量测定的原理和方法。 3掌握绘制吸收曲线的一般方法

三 教学内容

1用100ug/ml的维生素B12溶液绘制吸收曲线。

2取维生素B12注射液样品，稀释成25ug/ml，在278（±1）nm、361（±1）nm与550（±1）nm波长处，测定吸收读，由测出数值求： （1）E1m361和E1m278的比值； （2）E1cm361和E1cm550的比值。

3定量测定：测定试样在361（±1）nm波长测得的吸光度，计算试样中B12的浓度。

1%1%实验八 荧光法测定硫酸奎尼丁

一 教学目的

掌握用校正曲线法进行荧光定量分析。熟悉荧光分光光度计的使用方法。

二 教学要求

1通过实验教学，要求学生掌握荧光分光光度仪的结构、性能和使用方法； 2掌握荧光分析方法的基本原理和实验操作技术； 3了解仪器的日常维护和故障原因及简单修理方法。

三 教学内容

1硫酸奎尼丁标准溶液的制备。 2硫酸奎尼丁试样溶液的制备。

3测定：开机、方法建立、校正曲线的测定、试样溶液的测定和关机。 4数据分析处理。

实验九 苯甲酸红外吸收光谱的测绘-KBr压片法制样

一 教学目的

学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。熟悉红外光谱仪的工作原理及其使用方法。

二 教学要求

1通过实验教学，要求学生掌握红外光谱仪的结构、性能和使用方法。 2掌握红外光谱仪的基本原理和实验操作技术。

3了解仪器的日常维护和故障原因及简单修理方法。

三 教学内容

1开机预热，调整红外光谱仪实验条件。 2苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作。

3将溴化钾参比晶片和苯甲酸标样晶片分别置于主机的参比窗口和试样窗口上。测绘苯甲酸标样的红外吸收光谱。

4在相同的实验条件下，测绘苯甲酸试样的红外吸收光谱。 5数据处理，比较苯甲酸标样和试样，得出结论。 实验十 自来水中镁的测定

一 教学目的

掌握原子吸收分光光度计进行定量测定的基本原理。熟悉用校正曲线法进行定量测定。

二 教学要求

1通过实验教学，要求学生学会采用标准工作曲线和标准加入法进行定量分析的方法； 2进一步掌握仪器的工作原理和使用方法。

三 教学内容

1镁标准溶液（0.05mg/ml）的配制。 2仪器工作条件的选择。 3校正曲线的绘制。 4标准系列溶液的配制。 5标准系列溶液的测定。 6试样溶液的测定。

7仪器操作，处理数据。

实验十一 气-质联用分析混合物中甲苯、氯苯和溴苯

一 教学目的

了解气相色谱-质谱联用法在分子结构鉴定中的应用。了解气相色谱-质谱联用仪的基本结构、性能和工作原理。

二 教学要求

通过实验教学，要求学生了解气相色谱-质谱联用仪的使用方法。

三 教学内容

1仪器操作条件选择。

2试样制备：甲苯、氯苯和溴苯混合物以正己烷溶解。

3进样分析，获取总离子流色谱图，读取各峰质谱图，鉴定出各峰的化合物结构。 实验十二 饮料中咖啡因的高效液相分析-外标法定量

一 教学目的

熟悉高效液相色谱仪的结构，理解反相HPLC的原理和应用。熟悉外标法定量。

二 教学要求

1通过实验教学，要求学生了解高压液相色谱仪的使用方法。 2熟悉检测器的基本构造及工作原理。 3了解的灵敏度的影响因素。

三 教学内容

1咖啡因标准溶液的配制

（1）标准贮备液：配制含咖啡因1000μg.mL的甲醇溶液，备用。 （2）标准系列溶液配制

（3）试样 市售的可口可乐和百事可乐。 2实验条件选择。 3实验操作。

4数据处理。 （1）绘制咖啡因峰面积-质量浓度的标准曲线，并计算回归方程和相关系数。

（2）根据试样溶液中咖啡因的峰面积值，计算可口可乐和百事可乐中咖啡因的质量浓度。

-1

综合性实验

1藜芦醛的制备及结构鉴定：用微波辐射合成药物藜芦醛（药物化学课程内容）及其红外光谱鉴

定（分析化学、仪器分析课程内容）

2洋葱皮中总黄酮的分析：植物洋葱皮中回流提取洋葱总黄酮（天然药物化学和有机化学课程内容）后，再用分光光度法或荧光光度法测定的含量（分析化学、仪器分析课程内容）。 3橘子皮中挥发油成分分析和含量测定：橘子皮用水蒸汽蒸馏（有机化学课程内容）提取挥发油（天然药物化学课程内容）和气相色谱法（仪器分析课程内容）测定总黄酮的成分及含量。

Ⅲ 教学组织与方法

一 实施机构：由分析化学教研室执行。

二 组织内容：教案讲义审核、集体教学备课、教学方法研究、教学手段应用。

三 教学方法：

1．理论教学：采用启发式、讨论式、交换式课堂教学方式，辅助现代教育技术和传统教学手段。核心内容以教授为主，重点内容一介绍为主，一般内容以辅助学生学习为主。

2．实验教学：定量分析部分实验分组（25人/实验室）；仪器分析实验分组（10人/实验室），学生每个人独立操作。

3．辅导形式：辅导讲义、课堂答疑、网络查询等。

四 考核办法：实验考核是重点检查学生的实际操作技能和应用的熟练程度，每次实验中进行。

Ⅳ 教学时数分配表

实验内容 电子天平的称量练习、滴定分析基本操作和氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）的配制与标定 EDTA标准溶液的配制和标定和明矾及水的硬度测定 高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢的测定 葡萄糖干燥失重的测定 药品含量的定量分析（设计性实验） 用pH计测定溶液的pH和磷酸的电位滴定 维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定（或洋葱皮中总黄酮的分析） 荧光法测定硫酸奎尼丁 苯甲酸红外吸收光谱的测绘（或藜芦醛的制备及结构鉴定） 自来水中钙、镁的测定 气-质联用分析混合物中甲苯、氯苯和溴苯（或橘子皮中挥发油成分分析和含量测定） 饮料中咖啡因的高效液相分析-外标法定量 合计 时数 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 48 类型 验证型 验证型 验证型 验证型 设计型 验证型 验证型 （综合型） 验证型 演示型 （综合型） 演示型 演示型 （综合型） 演示型

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