金属相图实验步骤（学生）

实验八 金属相图

一、实验目的

1、学会用热分析法测绘铅－锡二组分金属相图; 2、掌握热分析法的测量技术；

3、熟悉ZR-HX金属相图控温仪、ZR-08金属相图升温电炉等仪器。 二、基本原理

相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形，它可以表示在指定条件下存在的相数和各相的组成，对蒸汽压较小的二组分凝聚体系，常以温度-组成图来描述。

热分析法是绘制相图常用的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部融化，然后让其在一定环境中自行冷却，并每隔一定时间记录一次温度，以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出步冷曲线。当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图8-1中ab线段）。若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度的降温速度随时间的变化将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折（如图8-1中bc 线段）。当熔液继续冷却到某一点时，由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现平台（如图中cd线段）。当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中de线段）。

由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系来说，可以根据它的步冷曲线，判断有固体析出时的温度和最低共熔点的温度。如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出各转折点，即能画出二组分体系最简单的相图（温度-组成图）。不 同组成熔液的步冷曲线与对应相图的关系可以从8-2中看出。

图 8-2 图 8-1

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此，体系的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。

三、仪器和试剂

ZR-HX金属相图控温仪 ZR-08金属相图升降温电炉 铅（C.P.） 锡（C.P.） 四、操作步骤

1、配制样品 ：测试样品分别为纯锡、含锡量为20％、40％、61.9％、80％的铅－锡混合样和纯铅六个试样，用分析天平按质量百分比严格称取，并确保六个试样的总质量均等于180g，将样品置于升温电炉中。

2、测定步冷曲线：

设置控温仪的目标温度（target）、警报时间（alarm time，均为10秒）两参数，然后加热样品。当样品的温度上升到“加热器选择调0” 的温度值时，将加热器调到0，停止加热，由于电炉蓄热，体系会继续升温。待样品降温至以下给定的“数据记录范围”时，每隔10秒记录一次温度值，直到温度不发生改变为止（温度稳定6－10次）即可。 各样品设置的目标温度及温度记录范围： 1 2 3 4 5 6 样品 Pb：100％ 含Sn 20％ 含Sn 40％ 含Sn 61.9％ 含Sn 80％ Sn：100％ 目标温度 350℃ 280℃ 230℃ 200℃ 200℃ 240℃ 数据记录范围 340℃——温度不变6－10次（若温度降到315摄氏度还没出现平台则实验失败，平台即温度不变） 300℃——温度不变6－10次（若温度降到170摄氏度还没出现平台则实验失败） 280℃——温度不变6－10次（若温度降到170摄氏度还没出现平台则实验失败） 220℃——温度不变6－10次（若温度降到170摄氏度还没出现平台则实验失败） 230℃——温度不变6－10次（若温度降到170摄氏度还没出现平台则实验失败） 250℃——温度不变6－10次（若温度降到220摄氏度还没出现平台则实验失败） 3、将记录数据利用excel制步冷曲线图，纵坐标温度，横坐标时间。然后从步冷曲线上读取并记录相变拐点的温度，最低共熔混合物的相变平台温度，做体系的相图（记录点如图1所示） 五：思考讨论题

1、何谓热分析法？用热分析法测绘相图时，应该注意些什么？

2、为什么在不同组分熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线断长度不同？

一些基本概念和原理

1、什么是最低共熔混合物及其特点

定义：对于二组分体系（含物质A、B），当A、B能够同时 熔化 的温度称该体系的 最低共熔点，

而在该温度点析出的固体称 最低共熔混合物。

特点：如果A、B被具体确定为何物质，则A、B体系的最低共熔混合物的组成比例也被确定；

混合体系中A、B的含量不同不能改变最低共熔混合物的组成比例，超过这一比例的A或B随温度的降低提前析出，至达到该比例后，二者同时析出；因此，任何比例下的A、B混合物的最低共熔点都是一样的。（思考题3答案索引）

2、各个样品步冷曲线形成原理简述

本实验测量铅、锡体系，该体系最低共熔混合物为含锡61.9％。实验测量含锡100％、80％、61.9％、40％、20％、0％等六组样品。

纯物质铅、锡的步冷曲线（如图中1和6）：由于物质的凝固点的存在，当铅或锡体系的温度逐步降低到其凝固点时，铅或锡析出，同时相变放热刚好弥补环境吸热，故此时体系温度不变，出现平台。平台过程体现铅或锡析出的过程。

含锡80％体系的步冷曲线（如图中5）：由于锡的比例高于最低共熔混合物含锡的比例（61.9％），在熔融物降温过程中，过量的锡要先析出，同时相变放热，部分弥补环境吸热，步冷曲线出现了斜率较小的平滑曲线（说明体系降温速度变慢）；当锡的比例降低到61.9％时，达到最低共熔混合物的比例，则Pb/Sn同时析出，相变放热等于环境吸热（温度不变），再次出现平台。平台过程体现最低共熔混合物的析出过程。

含锡40％、20％体系的步冷曲线（如图中2和3）：则含铅比例高于最低共熔混合物含铅的比例，故过量的铅要先析出，同时相变放热部分弥补环境吸热，不冷曲线出现了斜率较小的平滑曲线；当比例达到61.9％时，达到最低共熔混合物的比例，则Pb/Sn同时析出，相变放热等于环境吸热，再次出现平台。平台过程体现最低共熔混合物的析出过程。

含锡61.9％体系的步冷曲线（如图中5）：由于该体系不存在过量的问题，故没有物质因过量析出，直至温度降低至最低共熔点，则Pb/Sn同时析出，相变放热等于环境吸热，出现平台。 3、参考资料：《物理化学》或《物理化学简明教程》均在P170－171中的Bi-Cd体系，五个样品每条步冷曲线中各段的相律的计算及体系相变化状态描述为重要考点。 某一步冷曲线各段分解识读：

ab段：熔融物（液体金属）无相变降温过程； bc段：过量部分提前析出过程，降温速率降低； cd段：最低共熔混合物析出过程，温度不变； de段：体系全部凝固，固体降温过程，不做研究。

数据记录表

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