Agilent 7890B型气相色谱仪操作规程

更新时间:2023-03-08 05:11:37 阅读量:1 综合文库 文档下载

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题 目:Agilent 7890B型气相色谱仪操作规程 文件编号:SOP-EM-3100-01 制 定 人: 技术审核人: 符合法规性审核人: 文件格式审核人: 批准人: 颁发部门:质量管理部 复审日期: 年 月 日 分发部门及份数 一.目的

规范Agilent 7890B型气相色谱仪的操作,保证正确使用Agilent 7890B型气相色谱仪。

制定部门:质量管理部 制定日期: 年 月 日 审核部门:质量管理部 审核日期: 年 月 日 审核部门:质量管理部 审核日期: 年 月 日 审核部门:质量管理部 审核日期: 年 月 日 批准部门:质量管理部 批准日期: 年 月 日 生效日期: 年 月 日 质量管理部 2份 工程部 1份 二. 制定依据

《药品生产质量管理规范(2010年修订)》 Agilent 7890B型气相色谱仪说明书

三.适用范围

适用于Agilent 7890B型气相色谱仪。

四.责任者

QC主管:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。 操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护。

五. 相关定义

六.工作程序

1.开机

1.1.开机前准备:

1.2.安装相应色谱柱,检查系统完整性。

1.3.流量的调节,开启钢瓶或减压阀,将氮气压力调节至0.5MPa;开启氢气发生器,保证正常供应氢气。

1.4.检漏,用皂液检查柱及各连接是否漏气。 2.检测

2.1.打开电脑,进入windows界面 2.2.Agilent 7890B气相

2.2.1.打开工作站软件双击7890B 联机,连接Agilent 7890B气相色谱仪,进入工作站界面。 2.2.2编辑参数及方法

点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(自动进样),---设置方法参数(进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。 2.2.3. 开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。 2.2.4. 方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。 2.2.5. 进样器设置:

如使用自动进样器,则选择“GC进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前),点击确定,进入下一界面。 2.2.6. 柱参数设定:

点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装, 选择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。 2.2.7.进样口参数设定:

单击 “进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(前); 模式---选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、 “压力”、 “隔垫吹扫流量” 选中,点击“应用”。 2.2.8.柱温箱温度参数设定:

点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40℃),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序 例如:40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min),点击“应用”钮。

2.2.9.检测器参数设定:

单击“检测器”图标,进行检测器参数设定,选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数,单击“应用”。 2.2.10.信号参数设定:

点击“信号” 图标,进入信号参数设定界面。

选择FID数据采集数率(如20HZ)保存,点击“应用 ”钮。

2.2.11.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存,再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数。

2.2.12.待仪器就绪后,基线平稳,从序列菜单中选择“序列表”,运行序列。 2.3. Agilent 7890B气相+ Agilent7697A顶空

2.3.1打开工作站软件双击GC+HS联机Agilent 7890B气相色谱仪、顶空进样器,进入工作站界面中。

2.3.2.编辑参数及方法

点击方法---新建方法---点击方法---编辑完整方法---选择进样方式(顶空进样),---设置方法参数(顶空加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等),建立方法名、系统参数、存储方法、路径,在序列中新建序列模板并保存序列。 2.3.3.开始编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项,选中除“数据分析”外的三项,单击确定,进入下一界面。 2.3.4. 方法信息:

在“方法注释”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击确定进入下一界面。 2.3.5. 进样器设置:

如使用自动进样器,则选择“HS 192.168.0.27进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(后),点击确定,进入下一界面。

2.3.6.顶空7697A参数设置,选择加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、并输入合适参数。

2.3.7.进入 7890B柱参数设定:

点击“色谱柱”图标,则该图标对应的参数显示出来,从色谱柱库中选择您的柱子并安装, 选

择合适的柱前压、流速、线速度(三者只输一个即可),点击“应用”。 2.3.8.进样口参数设定:

单击 “进样口”图标,进入进样口设定界面,选择进样口的位置(后); 模式---选择分流模式,选择合适的分流比并将“加热器”、 “压力”、 “隔垫吹扫流量” 选中,点击“应用”。 2.3.9.柱温箱温度参数设定:

点击“柱箱”图标,进入柱温箱参数设定,选中“柱箱温度开启”并输入初始温度(如40℃),最高柱箱温度;在表格中输入升温程序 例如:40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min),点击“应用”钮。 2.3.10.检测器参数设定:

单击“检测器”图标,进行检测器参数设定,选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数,单击“应用”。 2.3.11.信号参数设定:

点击“信号” 图标,进入信号参数设定界面。

选择FID数据采集数率(如20HZ)保存,点击“应用 ”钮。

2.3.12.点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存,再在序列---序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数

2.3.13.待仪器就绪后,基线平稳,从序列菜单中选择“序列表”,运行序列。 3. 结束。

3.1.测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上。 3.2.除载气外关闭所有气源。

3.3.继续通载气至柱温进样口温度降至室温左右,FID检测器温度降至150℃以下,关闭载气。 3.4.填写完整《气相色谱仪使用记录》(REC-EM-3039-001),整理好工作台面,切断所有电源。 4.注意事项: 柱老化时,勿将柱端接到检测器上(新柱尤其注意),防止污染检测器; 柱老化时,请在室温下通载气10min后,再老化,以防损坏柱子。进样口的进样垫进样约100次后需要更换,如是大口径进样针次数更少,依据实际情况来定,进样衬管一般一个月需要清洗或者更换,清洗用丙酮等有机易挥发溶剂清洗,注意气体在线过滤装置过滤柱的更换和再生。

—生产厂家:美国Agilent公司。

七. 相关文件和记录

1.相关文件 无 2.相关记录

八. 附录

九.变更记载

原文件编号 / 原文件生效日期 / 本次变更原因、依据及详细变更内容 首版文件

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/6ia.html

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