焦化厂中心化验室的设计1

2 化验室的总体建筑设计

本次设计的化验室为独立的二层小楼。基于通风、排气、采光等便利要求，将此化验室设置为二层楼房。

化验室的位置取南北朝向，并避免在东西向的墙上开窗户，以防止阳光直射化验室仪器、试剂，影响化验工作的进行。如果仍有阳光直射室内，则应设计局部“遮阳”或采取其它补救措施。

化验室的平面布置：采用东西侧为走廊，南北侧作为化验室、仪器室、办公室和辅助设施房间等[2]。 2.1 化验楼的选址要求

化验楼根据焦化厂的总体规划，化验楼选址做如下要求：

(1) 基地应满足科学实验工作的要求，并应具有水源、能源、信息交换和协作条件，交通方便。

(2) 基地选择应满足建筑用地、实验用地、绿化用地和环境净化的需要，并应留有发展用地。

(3) 基地与易燃、易爆品生产及储存区之间的安全距离应符合国家现行有关规范的规定。

(4) 基地应避开噪声、振动、电磁干扰和其它污染源，或采取相应的保护措施。对科学实验工作自身产生的上述危害，亦应采取相应的环境保护措施，防止对周围环境的影响。

(5) 基地应有相应的安全消防保障条件及措施[3]。 2.2化验楼各房间分布情况

化验室是设在靠近焦化车间的一栋二层小楼，大致分布如下：

一楼：更衣室、会议室、办公室、休息室、卫生间、资料室、仪器室、值班室、专用配电室（图纸一）

二楼：制样室、天平室、高温化验室、测硫室、药品储藏室、仪器分析室（图纸二）

2.3 化验室设计的防振问题

由于不同的环境振源对化验室仪器设备的影响各不相同，因此在进行化验室设计的时候，必须根据振源的性质采取不同的防振措施。

(1) 在选择化验室的建设基地时，应注意尽量远离振源较大的交通干线，以便减少或避免振动对化验室的干扰。

(2) 在总体布置中，应将所在区域内振源较大的车间（空气压缩站、锻工车间等）合理地布置在远离化验室的地方。

(3) 在总体布置中，应尽可能利用自然地形，以减少振动的影响。 (4) 在总体布置及进行化验室单体建筑的初步设计时，应先考察所在区域内的振源特点，经全面考虑，采取适当的“隔振措施”以消除振源的不良影响。 2.4 化验室建筑模数要求

化验室建筑模数的大小取决于工厂处理量的多少，参照化验室的建筑规范，列举出以下几种常见的规模[3]。 2.4.1 开间模数要求

化验室的开间模数主要取决于化验人员活动空间以及工程管网合理布置的必须尺度。对于目前常用的框架结构，开间尺寸比较灵活，常用的“柱距”有4.0m、4.5m、6.0m、6.5m、7.2m等。一般旧式的混合结构为3.0m、3.3m、3.6m。根据化验室的功能分别采用4.5m、5.0m的开间。 2.4.2 进深模数要求

化验室的进深模数取决于试验台的长度和其布置形式，即采用岛式还是半岛式实验台，还取决于通风橱的布置形式，目前采用的进深模数有6.0m、6.7m、7.2m、8.4m和10.5m等。本设计根据不同化验室功能采用的不同的进深模数。 2.4.3 层高模数要求

化验室层高指相邻两楼板之间的高度，净高是指楼板底面至楼板面的距离。一般层高采用3.6m至4.2m之间。走廊宽2m。此种布置建筑面积利用率高，共用设施管线也较短捷，造价比较经济。

2.5 化验室内的基本布置

化验室内的基本布置，为化验创造良好的环境是化验室建筑设计的首要任务。化验室内的基本布置包括实验台与洗涤池；通风橱与管道检修井；带试剂架的工作台或辅助工作台；药品橱以及仪器设备等。 2.5.1 实验台的布置

1、实验台的布置方式

实验台的布置方式有两边式、周边式、岛式和半岛式等几种方式。化验室一般采用岛式或半岛式实验台。（见附图A1、A2）

岛式实验台：实验人员可以在四周自由行动，在使用中是比较理想的一种布置形式。其缺点是占地面积比半岛式实验台大，另外实验台上配管的引入比较麻烦。

半岛式实验台有两种：一种为靠外墙设置，另一种为靠内墙设置。半岛式实验台的配管可直接从管道检修井或从靠墙立管直接引入，这样不但避免了岛式的不利因素，又省去了一些走道面积，靠外墙半岛式实验台的配管可通过水平管接到靠外墙立管或管道井内。靠内墙半岛式实验台的缺点是自然采光较差。

因此，本设计将采用岛式，因为化验室足够宽裕，可以方便工作人员自由走动。另外，为了在工作发生危险时易于疏散，实验台间的走道应全部通向走廊。

2、实验台的设计

(1) 化学实验台的尺度一般有如下要求：

长度：化验人员所需用的实验台长度，由于实验性质的不同，其差别很大，一般根据实际需要进行选择合适的尺寸。

台面高度：一般选取850 mm高。

宽度：实验台的每面净宽一般考虑650mm，最小不应少于600mm，台上如有复杂的实验装置也可取700mm，台面上药品架部分可考虑宽200~300mm。一般应为双面实验台采用1500mm，单面实验台为650~850mm。

(2) 实验台

一个化学实验台主要由台面和台下的支座构成。为了实验的操作方便，在台上往往设有药品架、管线盒或洗涤池等装置。

①管线通道、管线架与管线盒。实验台上的设施通常从地面以下或由管道井引入实验台中部的管线通道，然后再引出台面以供使用。管线通道的宽度通常为，靠墙实验台为200mm。

②药品架。药品架的宽度不宜过宽，一般能并列两个中型试剂瓶（500mL）为宜，通常的宽度为200~300mm ，靠墙药品架宜取200mm。

③实验台下的器皿柜。实验台下空间通常设有器皿柜，既可放置实验用品又可供化验人员坐在实验台边进行记录的需要。

④实验台的排水设备。通常包括洗涤池、台面排水槽。

⑤台面。通常为木结构或钢筋混凝土结构。台面应比下面的器皿柜宽，台面四周可设有小凸缘，以防止台面冲洗时或台面上药液的外溢。

⑥实验台的形式。实验台的结构形式很多，归纳起来可以分为两大类：一类是固定式实验台，一类是组合式实验台。

a.固定式实验台。岛式实验台，实验台的长度为2.7m ，宽度为 1.2m，高度为0.85m 。实验台与洗涤池之间设计管道壁，外用白色瓷砖贴面，把所有管道，如热水、冷水、煤气、压缩空气管、污水管等都设置在里面，使实验台上没有管子露出，便于实验台清洗及铺设聚氯乙烯薄膜。

b.组合式实验台。木制组合式实验台由带台面的器皿柜、管线架和药品架 3个构件组成。钢制组合式实验台由钢支架、器皿柜、台面和药品架4个构件组成。可以组合成岛式实验台、半岛式实验台和靠墙实验台3种形式。夹板组合式实验台由夹板支架、移动式器皿柜、药品架3个构件组成。可以组合成岛式实验台、半岛式实验台和靠墙实验台3种形式。 2.5.2 通风橱的布置

在进行化验过程中，经常会产生各种难闻的、有腐蚀性的、有毒的或易爆的气体。这些有害气体如不及时排出室外，就要造成室内空气污染，影响化验人员的健康与安全，影响仪器设备的精确度和使用寿命。

化验室的通风方式有两种：即局部排风和全室排风。局部排风是有害气体产生后立即就近排出，这种方式能以较少的风量排走大量的有害物，效果比较理想，所以在化验室中被广泛的使用。对于有些实验不能采用局部排风，或者局部排风满足不了要求时，应该采用全室通风。

1、通风柜（见附图A3）

(1) 通风柜在化验室内的位置，对通风效果、室内的气流方向都有很大的影 响。

(2) 本设计通风柜采用靠墙布置，通风柜通常与管道井或走廊侧墙相接，这 样可以减少排风管的长度，而且便于隐蔽管道，使室内整洁。（见下图）

(3) 此外，对于有空调的化验室或洁净室，通风柜宜布置在气流的下风向，这样既不干扰室内的气流组织，又有利于室内被污染的空气被排走。

(4) 局部通风常用通风柜，在设计和施工上，通风柜以上下串接比较方便。

2、排气罩

在化验室内，由于实验设备装置较大，或者化验操作上的要求无法在通风柜中进行，但又要排走实验过程

中散发的有害物质时，可采用排气罩。化验室常用的排气罩，大致有围挡式排气罩、侧吸罩和伞形罩3种型式。

排气罩的布置应注意以下几点。

①尽量靠近产生有害物的发源地。用同样的排风量，距离近的比距离远的排除有害物的效果好。

②对于有害物的不同的散发情况应采用不同的排气罩。如对于化验台面排风或槽口排风，可采用侧吸罩；对于加热槽，宜采用伞形罩。

③排气罩要便于实验操作和设备的维护检修。否则，尽管排气罩设计效果好，但由于影响化验操作，或者维护检修麻烦，还是不会受到使用者的欢迎，甚至被拆除不用。

2.6 化验室的采光和照明

精密化验室的工作室，采光系数应取0.2~0.25（或更大），当采用电气照明时，其照度应达到150~2001x（勒克斯——亮度单位，简称勒，英文为lux，简作lx）。

一般工作室采光系数可取0.1~0.12，电气照明的照度为80~1001x（勒克斯）。具有感光性试剂化验室，在采光和照明设计时可以加滤光装置以削弱紫外线的影

通风柜排气管道布置

响。

凡可能由于照明系统引发危险性，或有强腐蚀性气体的环境的照明系统，在设计时应采取相应的防护措施，如使用防爆灯具等。 2.7 建筑结构和楼体载荷

1、化验室宜采用钢筋混凝土框架结构，可以方便地调整房间间隔及安装设备，并具有较高的载荷能力。

2、一般办公楼层的楼板载荷为200kg/m2，当实际载荷需要超过此数值时，应按实际载荷数进行设计。

3、当需要载荷量较大时，应安置在底层。

4、在非专门设计的楼房内，化验室宜安排在较低的楼层。

5、化验室应使用“不脱落”的墙壁涂料，也可以镶嵌瓷片（或墙砖），以避免墙灰掉落。

6、化验室的操作台及地面应做防腐处理。对于旧有楼房改建的化验室，必须注意楼板的承载能力，必要时应采取加强措施。 2.8 化验室建筑的防火

1、化验室建筑的耐火等级：应取一、二级，吊顶、隔墙及装修材料应采用防火材料[4]。

2、疏散楼梯：位于两个楼梯之间的实验室的门至楼梯间的最大距离为30m。走廊末端的化验室的门至楼梯的最大距离为15m。

3、走廊净宽：要满足安全疏散要求，单面走廊净宽最小为1.3m，中间走廊净宽最小为1.4m。不允许在化验室走廊上堆放药品柜及其它实验设施。

4、安全走廊：为确保人员安全疏散，专用的安全走廊净宽应达到1.2m。由于本设计的化验室仅为二层小楼，且设置的是双面楼梯，故不需安全走廊。 2.9 化验室的辅助设施

化验室的公用设施包括给水、排水、强电、弱电、气体、采暖通风等，应根据检验工作的需要进行合理配置。

化验楼各层设可燃气体报警器，火灾报警系统，并在两边靠近楼梯处设置消

防栓。为了确保各分析室的安全，每个室内均设置有二氧化碳灭火器等。 2.9.1 供水系统

通常化验室的水龙头多采用鹅顶水龙头和缩口水龙头，每只流量取0.1L/s；去离子水的管线和水龙头选用不锈钢材料。 化验室给水包括：工业水、生活水、热水和去离子水。 2.9.2 排水系统

通常化验室设置水斗、洗涤盆和地漏，也可以集中设置专用耐酸碱排水管线。 化验室排水包括一般洗涤废水、腐蚀性废水、有毒废水（统一收集，专门处理）。分析室都应设有此系统。 2.9.3 供暖系统

东北地区由于气候条件的关系，冬天设置采暖设施是非常必要的。化验楼办公室、会议室、化学分析室等都需要暖设施，其采暖来源可利用工艺生产装置多余的低压蒸汽或热水来实现。为了改善工作环境，通常选用热水采暖系统。 2.9.4 供电系统

中心化验室必须设专用配电间，配电间外设置防电磁干扰的屏蔽。通常供电压380V/220V三相五线交流电，频率为50Hz。室内照明采用日光灯，照度220V易燃易爆操作室应装防爆灯具，潮湿房间采用密闭工具。除特殊要求外，不考虑事故照明。化验室用电：一个室内面积21.6 m2的化验室总配电量按8kW考虑，同时使用系数为0.3左右。仪器分析室需设接地，电阻在4?以下。所有实验室都采用220V电压，100W日光灯照明，要有专门的电源电箱和独自的电源开关和防漏电的装置。 2.9.5 管线系统

化验室内公用设施管线很多，要考虑安装和检修方便，使用安全，也要求管线短捷、美观，设计时需综合安排和布置。此设计采用总管水平布置，干管垂直布置。总管在底层吊平顶或底层地下水平敷设，在走廊边设垂直管弄，走垂直干管，在接支管到各实验室，垂直管弄在走廊内开门，以便检修。化验楼内管线

的敷设需掌握各种管线特点和要求，给水管的总管可以水平或垂直敷设，比较灵活；但是排水管因重力流关系，都为垂直干线，多数直接流向室外总管。

3 化验室设计

3.1 制样室

3.1.1 制样室建筑设计

1、制样室的房间要求

(1) 制样室（图纸三）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。煤样室应为水泥地面，贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。

(2) 因为此化验室有两个大型设备颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机，而它们在工作过程中，都会产生一定的噪音和振动，所以把制样室放在靠近东侧的位置。还要给房间设计隔声和防振措施。

(3) 设备工作过程中有可能出现故障，发生火情，设计的房间要防火。在进行化验工作时房屋要保持清洁。

(4) 地面的要求：实验本身所产生的振动，要求设置防振措施以免影响其它房间。

(5) 化验室内有大型设备，根据建筑模数的排列和倍数，房间尺寸长×宽×高分别为10.5m×5.0m×3.5m[5]。

2、制样室门的设计

(1) 破碎机在工作过程中有可能起火，所以门向外开。

(2) 它们在工作过程中，都会产生一定的噪音和振动，因此门还要求具有隔声功能。

3、制样室窗的设计 (1) 窗应向外开启。

(2) 部分开启：在一般情况下窗扇是关闭的，用空气调节系统进行换气，当检修、停电时，则可以开启部分窗扇进行自然通风。

(3) 窗应具有隔声功能。 4、制样室设备用电

(1) 照明用电采用220V，设备用电采用380V。

(2) 供电路数：根据化验的重要性，提出供电要求（指不能停电、要求电压

稳定、频率稳定等）。

(3) 设置三相插座，布置在适合破碎机和振筛机工作的位置为宜。 5、其它

还应设有样品收集实验台。 3.1.2 制样总则

1、试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析（试验）用煤样。

2、在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验： a) 首次采用或改变制样程序时； b) 新的缩分机和制样系统投入使用时； c) 对制样精密度产生怀疑时； d) 其他认为须检验制样精密度时。

3、制样应在专门的制样室中进行，制样中应避免样品污染，每次制样后应将制样设备清扫干净，制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋。

对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机，只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用被采样的煤通过机器予以冲洗，弃去冲洗煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。 3.1.3 制样方法

1、收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。

2、煤样应按本标准规定的制备程序及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50℃温度下适当地进行干燥。

3、除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。

4、煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。

5、每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。

对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以冲洗，弃去冲洗煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。

6、煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。

7、缩分后留样质量与粒度的对应关系。

粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。

粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。

8、缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。

9、使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。

10、堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。

煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。

11、在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室化验。

空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。

空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。

12、煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g，然后按规定制备成分析用煤样[5]。 3.1.4 主要设备

1、适用制样的破碎机为颚式破碎机（见附图A4）、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机（见附图A5）和联合破碎缩分机等。

2、手工磨碎煤样的钢板和钢辊。

3、不同规格的二分器（见附图A6），二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5~3倍，但不小于5mm。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60°。

4、十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁。

5、贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。

6、振筛机（见附图A7）和孔径为25，13，6，4和2mm及其他孔径的方孔筛，3mm的圆孔筛。 3.2 天平室

3.2.1 天平室建筑设计

1、天平室房间要求

(1) 天平室（图纸四）应避免振动和灰尘，应远离制样室。 (2) 天平室应该避光、通风、干燥、安静。

(3) 天平室保持清洁，不宜经常用水擦洗。室内湿度不超过50%~70%，可采用一些干燥剂（无水CaCl2，无定形颗粒状或块状，价格便宜，吸水能力强，干燥速度较快，是实验室中常用的干燥剂之一）。

(4) 天平室内不要放其它物品。

(5) 根据建筑模数的排列和倍数以及化验室内的设备，房间尺寸长×宽×高分别为7.0m×5.0m×3.5m。

2、天平室门的设计

(1) 应避免样品在称重的过程中受潮，注意及时关门。 (2) 出入天平室，随手关门。 (3) 门还应具有隔声功能。 3、天平室窗的设计

(1) 固定：化验室有洁净要求，所以可以采用固定窗，以防止灰尘进入室内。 (2) 遮阳：根据化验室的要求而定，有时需用水平遮阳，有时需用垂直遮阳；也可以采用窗帘、百叶窗等遮阳。

(3) 窗户采用双层玻璃，有内黑外红的窗帘。

(4) 风雨天不要开窗，晴天可按规定时间（早上、上午）开窗通风。 4、天平室设备用电 (1) 照明用电采用220V。

(2) 供电路数：根据化验的特殊性，提出供电要求（指不能停电、要求电压稳定、频率稳定等）。

(3) 天平室内最好装有明光灯和暗光灯。 5、其它

设有摆放天平的实验台和数据记录台。 3.2.2 功能

对经由制样室得到的煤样进行称重，并获得数据。 3.2.3 主要设备

1、托盘天平

托盘天平（见附图A8）是实验室粗称药品和物品不可缺少的称量仪器，其

最大称量（最小准称量）为1000g、（1g）、500g（0.5g）、200g（0.2g）、100g（0.1g）。

2、分析天平

分析天平（见附图9）是指具有较高灵敏度、最大称量在200g以下的精密天平。常见的一类精密天平是无光学读数装置的空气阻尼天平，也称普通标牌天平；另一类是具有光学读数装置的等臂、不等臂电光天平，也称为微分标牌天平。其称量加砝码方式又分为全自动机械加码和半自动加码两种。

3、电子天平

电子天平（见附图A10）是物质计量中唯一可自动测量、显示甚至可自动记录、打印结果的天平。其最大称量与精度与前述分析天平相同，最高读数精度可达?0.01mg，实用性很宽。其称量是根据电磁力平衡原理，本次设计主要采用此天平。

(1) 主要型号有BS124S、BS224S和BT25S等。

(2) 特点：超级双杠杆单体传感器，最新SMT技术，使线路部分体积更小，集成度更高；内置RS232标准接口，符合GLP标准；下部吊钩，满足大体积称量；防静电涂层玻璃防风罩，能有效地屏蔽外界静电荷的干扰；测量结果更快；四级防震；自动校准系统；五面玻璃防风罩，视野清晰；动态温度补偿；全自动故障诊断；超载保护；可选交流，直流，可充电电池[6]。

4、干燥器

为了能够准确称取试样的质量，保证试样干燥防止称量过程中试样受潮引入误差，分析天平室放有干燥器（见附图A11）。 3.2.4 注意问题

分析天平是化学实验室必备的常用仪器。高精度天平对环境有一定要求：防振、防尘、防风、防阳光直射、防腐蚀性气体侵蚀以及较恒定的气温，因而通常将天平设置在专用的天平室里，以满足这些要求。天平室应靠近化学基本实验室，以方便使用。天平室以北向为宜，应远离振源，不宜与高温室和有较强电磁干扰的房间相邻，高精度微量天平宜设在底层。

实验室里用的天平大多为台式。分析天平可以设在稳固的固定防振工作台上，高精度机械分析天平的天平台对防振的要求较高。天平台可由台面、台座、台基等多个部分组成，有时在台面上还附加抗振座。为了进一步保持天平的洁净

和免受气流的影响。可以考虑设天平罩将天平罩住，使用时将门打开推入罩内。 3.2.5 天平的管理

1、天平要固定专人管理，负责定期检查，调整、维护保养天平。 2、建立天平技术档案。对每一台天平除妥善保管产品说明书，历次检定合格证外，应将小修，中修，大修中的技术问题作详细记录，如修理日期，原因、故障、修复情况，调整记录等。

为了增强使用者的负责精神，每台天平还可建立使用登记卡或使用记事本，将每次使用情况如使用日期（起止时间），称何物品、称几份，称量中遇到的问题、干燥剂更换日期、使用者姓名等登记在记事本或卡片上。

3、移动天平位置后，应对天平的计量性能作全面检查。天平使用半年后，要全面整理一次，使用一年要送计量部门进行检定。 3.3 药品储备室

3.3.1 药品储备室建筑设计

1、药品储藏室房间的设计

(1) 洁净：进行化验或实验时要求房间内达到一定得洁净要求，以免影响结果的测定。

(2) 根据建筑模数的排列和倍数以及化验室内的设备，房间尺寸长×宽×高分别为7m×5.0m×3.5m。

2、药品储藏室门的设计

(1) 应避免样品在储藏过程中受潮，门应向外开。 (2) 出入药品室，随手关门。 3、药品储藏室窗的设计

(1) 固定：化验室有洁净要求，所以可以采用固定窗，以防止灰尘进入室内。 (2) 遮阳：根据化验室的要求而定，有时需用水平遮阳，有时需用垂直遮阳；也可以采用窗帘、百叶窗等遮阳。

4、药品储藏室通风系统的设计

设置排风扇以进行换气，防止室内空气不流通，有刺鼻的气味；可以防止室内潮湿导致药品失效。

5、其它

设有合适摆放各种药品的药品柜。 3.3.2 普通药品区

提供某一层或化验室专用的一般储藏室，不作为供有特殊毒性或易燃性化学品的房间。室内可按实际需要设置300~600mm宽的柜子，要求有良好通风，避免阳光直射，应干燥、清洁。 3.3.3 危险药品区

带有危险性的物品，通常储存在主体建筑物以外的独立的小建筑物内。这种储藏室入口应方便运输车辆的出入，门口最好与车辆尾部同高，这样室内地面也就与车辆尾部同高。此外，要另设坡道通到一般道路平面，以便化验室人员平时用手推车来取货。储藏室应结构坚固，有防火门，保证常年保持良好通风，屋面能防爆，有足够的泄压面积，所有柜子均应由防火材料制作，设计时应参照有关消防安全规定。 3.4 仪器分析室

仪器分析室（图纸五）主要设置各种检测所需的现代化的仪器。这类化验室由于仪器设备的性能和型号不同，故进行设计时应满足仪器设备说明书提出的要求。

仪器设备化验室通常可与基本化验室一样沿外墙布置，并可将它们集中在某一区域内，这样有利于各化验室之间的联系，并可统一考虑如空调、防护等方面的布置。

3.4.1 仪器的管理与维护

1、管理好、用好、维护好仪器，以确保仪器在数量上的完整性和质量上的完好性，使仪器处在良好的可用状态。不断提高仪器的利用率，充分发挥仪器的性能，促进分析工作的开展。为系统管理好仪器设备，应在仪器设备的技术管理和日常维护、使用、管理方面下功夫。仪器的技术管理包括仪器的验收制度，仪器开箱后应由专人负责组织技术人员对实物和技术进行验收。验收工作前要做好充分的准备，消化资料、制订方案、准备安装条件。

2、验收后写出验收报告，建立仪器技术档案；要根据仪器的使用说明书，正确使用仪器，有专人进行管理，并在仪器上注明负责人姓名，操作人员必须经考核合格后方可进行操作；建立仪器的维护保养制度，经常保持清洁，并按规定进行保养；要有计划进行大、中、小修理，修理完毕后应详细填写设备档案；所有计量检测仪器，必须经校正合格后方可使用，不合格的要及时贴上停用标志，标志内应标明检定结论、检定时间和检定单位；发现故障时要停机检查，自己不能处理时，要通知仪器检修人员处理。 3.4.2 使用精密仪器时应注意的问题

(1) 精密仪器室尽可能保持温度、湿度恒定，一般温度在15~30℃，有条件的最好控制在18~25℃，湿度在60%~70% ，需要恒温的仪器可装双层门窗及空调装置。

(2) 大型精密仪器应安装在专用化验室，一般有独立平台（可另加玻璃屏墙分隔）。

(3) 精密电子仪器以及对电磁场敏感的仪器，应远离强磁场，必要时可加装电磁屏蔽。

(4) 化验室地板应密致及防静电，一般不要使用地毯。

(5) 大型精密仪器室的供电电压应稳定，并应设计有专用地线。

(6) 精密仪器室应具有防火、防噪声、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能[6]。 3.5 高温化验室

3.5.1高温化验室建筑设计

1、高温化验室房间要求

(1) 高温化验室（图纸六）在测定的过程中应避免振动，所以应远离制样室。 (2) 洁净：进行化验或实验时要求房间内达到一定的洁净要求，以免影响结果的测定。

(3) 地面的要求：实验本身或精密仪器本身所提出的防振要求，要求设置防振措施以免影响其它房间。

(4) 根据建筑模数的排列和倍数以及化验室内的设备，房间尺寸长×宽×高分

别为10.5m×5.0m×3.5m。

2、高温化验室门的设计

(1) 隔声：化验室需要安静，要求设置隔声措施。 (2) 屏蔽：防止电磁场的干扰而设置的屏蔽门。 3、高温化验室窗的设计 (1) 窗应向外开启。

(2) 部分开启：在一般情况下窗扇是关闭的，用空气调节系统进行换气，当检修、停电时，则可以开启部分窗扇进行自然通风。

(3) 应离地面不低于1mm，其高度和宽度应有利于室内采光。 4、高温化验室设备用电 (1) 照明用电采用220V。

(2) 供电路数：根据化验的重要性，提出供电要求（指不能停电、要求电压稳定、频率稳定等）。

5、其它

设有进行分析测定的实验台 3.5.2 组分分析

水分的测定

1、通氮干燥法（仲裁法） (1) 原理

称取一定量的空气干燥煤样于105~110 ℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量[7]。

(2) 试剂

a.氮气：99.9%，含氧量小于100ppm b.无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状 c.变色硅胶：工业用品 (3) 仪器、设备

a.鼓风干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105~110℃范围内（见附图A12）。

b.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。

c.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 d.干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。 e.流量计：量程为100~1000mL/min。 f.分析天平：感量0.0001g。 (4) 分析步骤

a.用预先干燥并称量过（精确0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。

b.打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105~110℃的干燥箱中，干燥1.5h。

c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

d.进行干燥检查，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量为计算依据，水分在2%以下时，不必进行恒重检查。

(5) 计算

空气干燥煤样水分的质量分数按下式计算：

Mad=式中：

Mad──空气干燥煤样的水分含量，％； m ──空气干燥煤样的质量，g； m1──煤样干燥后减少的质量，g (6) 注意事项

在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。 2、空气干燥法 (1) 原理

称取一定量的空气干燥煤样，至于105~110℃干燥箱中，与空气流中干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。

(2) 仪器设备

a.干燥箱：带自动控温装置，内有鼓风机，并能保持温度在105~110℃范围内。

m1?100 m

b.干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

c.玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 d.分析天平：感量0.0001g。 (3) 分析步骤

a.用预先干燥并称量过（精确0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平弹在称量瓶中。

b.打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中，在一直鼓风条件下，使煤样干燥1.5h。

c.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

d.进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量为计算依据，水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

(4) 计算

空气干燥煤样水分的质量分数按下式计算：

Mad=式中：

Mad──空气干燥煤样的水分含量，％； m ──空气干燥煤样的质量，g； m1──煤样干燥后减少的质量，g (6) 注意事项

预先鼓风是为了使温度均匀，将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min就开始鼓风。 (7) 水分测定的精密度

水分测定的重复性如表1规定：

m1?100 m

结论

本文从整体到部分详细说明了焦化厂中心化验室的建筑设计和化验室设计。特别是化验室的设计中，对煤样组分如水分、灰分、挥发分、全硫量进行了化学分析法和仪器分析法相结合的手段，确保数据的准确性。并且各个辅助部分的设计如防火、防震、废物处理、环境污染、人员安排等方面都做了精心的规划。化验室的工作水平是影响产品质量好坏的一个重要标志，也是生产过程中的一个重要环节。此次设计是本着高效、准确、环保、节能的原则来对化验室进行的设计，以求满足工业生产的需求，社会发展的趋势。通过查阅大量资料，使本次设计得到基本完善，基本可以适用于中小型企业的投产，具有一定的可行性。经过几个月的努力设计和研究，其过程中碰到过各种各样的问题，经过老师精心指导和支持，还有同学们提出了许多宝贵意见,这都对本次设计能够如期完成起到了很大的作用，也对我产生了很大的鼓励，所遇到的问题都得到了较好地解决。但在现实中，企业的发展需要以及不确定性可能导致此次设计不能符合标准，其中还存在许多不尽如人意的地方，需要以后继续完善。

总之，通过毕业设计，我深刻体会到要做好一个完整的事情，需要有系统的思维方式和方法，对待要解决的问题，要耐心、要善于运用已有的资源来充实自己。同时我也深刻的认识到，在对待一个新事物时，一定要从整体考虑，完成一步之后再作下一步，这样才能更加有效，能力得到了锻炼，经验得到了丰富，各方面的综合素质都得到了不同程度的提升。这也是此次设计的最大收获所在。

参考文献

[1] 周融，任志国，杨尚雷，厉星星．我国煤炭行业发展现状及前景分析[J] ．中 国煤炭．煤炭信息研究院，2003(6)．

[2] 实验室建筑设备设计选用图，GBJ901(二)．

[3] 吴超．焦化厂化验室设计与技术管理实用手册[M]．北京：北方工业出版社． [4] 建筑设计防火规范[M]．GBJ16—1987．

[5] 陈必友，李启化．工厂分析化验手册[M]．北京：化学工业出版社 2004-4． [6] 骆巨新．分析实验室装备手册[M]．化学工业出版社，2002-8-20． [7] 孙晓然．化学工程与工艺综合设计实验教程[M]．北京：冶金工业出版社， 2004．

[8] 王惠中等．煤化学[M]．北京：矿业大学出版社，1980年． [9] 刘兵，巴淑丽．浅谈煤化技术[J]．化工技术与开发，2011，40(3)． [10] 代彩玲，马颖韬．煤化工艺特点及存在问题[J]．煤化工， 2011，34(2)． [11] 王翠萍，赵发宝．煤质分析及煤化工产品检测[M]．北京：化学工业出版 社，2009．

[12] 崔平，钱湛芬．燃料与化工[M]．2000 第2期．

[13] 唐宏青．煤化工艺的评述和改进意见[J]．煤化工，2005-6． [14] 戴爱军．浅析煤灰成分的利用[J]．洁净煤技术，2007年第s期． [15] ISO／DIS 19579．Solid mineral fuels—determination of sulfur via IR spectroscopy[S]．

[16] GB／T 214—1996．Determination of total sulfur in coal[S]．Beijing：Standards Press of China，2000．

表1 水分测定的重复性

水分（Mad）/% 〈 5.00 5.00~10.00 〉10.00 重复性限Aad/% 0.20 0.30 0.40 灰分的测定

1、缓慢灰化法（仲裁法） (1) 原理

称取一定量的空气干燥煤样于马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

(2) 仪器设备

a.马弗炉：能保持温度为815±10℃，炉膛有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱，下部离炉膛底20~30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔 （见附图A13）。

b.瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 c.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 d.分析天平：感量0.0001g。

e.耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 (3) 分析步骤

a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，摇匀的摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

b.将灰皿送入放入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门使炉门留有15mm左右的缝隙，使炉内空气自然流通，促使煤样在空气中充分并完全燃烧，确保慢灰化验结果的精确性。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到815±10℃，管严炉门，在此温度下灼烧1小时。

c.从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥箱冷却至室温（约20min）后称量。

d.进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g

为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

2、快速灰化法 (1) 原理

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加入至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率[8]。

(2) 仪器设备

a.马弗炉：能保持温度为815±10℃，炉膛有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径为25~30mm的烟囱，下部离炉膛底20~30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

b.瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 c.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 d.分析天平：感量0.0001g。

e.耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 (3) 测定步骤

a.在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。

b.将马弗炉加热到815℃，打开炉门，将灰皿推入马弗炉中，待5~10min后煤样不在冒烟时，再将灰皿缓慢推入炉子炽热部分，若煤样着火发生爆燃，试验应作废。

c.关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧4min（或灼烧70min不进行恒重检查）。

d.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。

e.进行检查性灼烧，每次 20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧[9]。

(4) 计算

干燥基煤样的灰分按下式计算

Ab%=式中：

Ad——干燥基煤样的灰分产率，% m——残留物质量，g； Mad——煤样的水分含量，% (5) 灰分测定的精密度

灰分测定的重复性和再现性如表2规定：

表2 灰分测定的重复性和再现性

灰分/% 〈 15.00 15.00~30.00 〉 30.00 重复性限Aad/% 0.20 0.30 0.50 再现性临界差Ad/% 0.30 0.50 0.70 m?100

100?Mad(6) 注意事项

灼烧灰分时，灰皿推入炉子的炽热部分后，关炉门时应留有一空隙，作为通风口。

挥发分的测定 (1) 测定原理

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发分产率。

(2) 仪器设备

a.挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15~20g。 b.马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的（900±10）℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门，在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20~30mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（包括

毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。

c.坩埚架：用镍鉻丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。

d.坩埚架夹。

e.干燥器：内装变色硅胶。 f.分析天平：感量0.0001g。 g.秒表。 (3) 测定步骤

a.在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小 于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长烟煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。

b.将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子 送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

c.从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量[10]。

(4) 结果计算

空气干燥煤样的挥发分按下式计算： Vad=

m1?100?Mad m式中：Vad──空气干燥煤样的挥发产率，% m1──煤样加热后减少的质量，g m──煤样的质量，g

Mad──空气干燥煤样的水分含量，% 干燥无灰基煤样的挥发分按下式计算： Vdaf=式中：

Vdaf──干燥无灰基煤样的挥发分产率，%

Vad?100

100?Mad?Aad

Vad──空气干燥煤样的挥发分产率，% Mad──空气干燥煤样的水分含量，% Aad──空气干燥煤样的灰分产率，% (5) 挥发分测定的精密度

挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：

表3 挥发分测定的重复性和再现性

挥发分/% 〈 20.00 20.00~40.00 〉 40.00 重复性限Aad/% 0.30 0.50 0.80 再现性临界差Ad/% 0.50 1.00 1.50 3.6测硫室

3.6.1测硫室建筑设计

1、测硫室（图纸七）房间要求

(1) 测定成分的过程中应避免振动，所以应远离制样室。

(2) 洁净：进行化验或实验时要求房间内达到一定的洁净要求，以免影响结果的测定。

(3) 地面的要求：实验本身或精密仪器本身所提出的防振要求，要求设置防振措施以免影响其他房间。

(4) 根据建筑模数的排列和倍数以及化验室内的设备，房间尺寸长×宽×高分别为10.5m×5.0m×3.5m。

2、分析室门的设计

(1) 隔声：化验室需要安静，要求设置隔声措施。 (2) 屏蔽：防止电磁场的干扰而设置的屏蔽门。 3、分析室窗的设计 (1) 窗应向外开启

(2) 部分开启：在一般情况下窗扇是关闭的，用空气调节系统进行换气，当检修、停电时，则可以开启部分窗扇进行自然通风。

(3) 应离地面不低于1mm，其高度和宽度应有利于室内采光。

4、分析室设备用电 (1) 照明用电采用220V。

(2) 供电路数：根据化验的重要性，提出供电要求（指不能停电、要求电压稳定、频率稳定等）。

5、其它

设有进行全硫量分析的实验台 3.6.2 组分分析

全硫量的测定

1、重量法（又称艾氏卡法，为仲裁方法） (1) 原理

将煤样与艾士卡试剂混合，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量[11]。

(2) 仪器设备及试剂

a.分析天平：感量0.0001g。

b.箱型高温炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。

c.瓷坩埚：容量30mL和10~20mL两种。 试剂

a.艾氏剂：以2份重的化学纯轻质氧化镁 （HG3-1294-80）与1份重的化学纯无水碳酸钠（GB639-77）混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

b.盐酸（GB622-77）溶液：化学纯，密度1.19，配成1:1溶液。 c.氯化钡（GB652-78）溶液：化学纯，10%溶液。 d.甲基橙（HGB3089-59）溶液：0.2%溶液。

e.硝酸银（GB670-77）溶液：分析纯1%溶液，贮于深色瓶，加入几滴硝酸。 (3) 测定步骤

a.于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（称准至 0.0002g）和艾氏剂2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g（称准至0.1g）艾氏剂覆盖。

b.将坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1~2h内从室温逐渐加热到

800~850℃，并在该温度下保持1~2h。

c.将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800~850℃下继续灼烧0.5h），然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100~150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

d.用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸 中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250~300mL。

e.向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和 后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。

f.溶液冷却或静置过液后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止。

g.将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后 在温度为800~850℃的马弗炉内灼烧20~40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25~30min），称量。

h.每配制一批艾氏剂或更称其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验 （除不加煤样外，全部按测定步骤进行），同时测定2个以上，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。

(4) 结果计算

测定结果按下式计算： St,ad=

(G1?G2)?0.1373?100

GSt,ad──分析煤样中全硫含量，% G1──硫酸钡重量，g

G2──空白试验的硫酸钡重量，g 0.1373──由硫酸钡换算为硫的系数 G──煤样重量，g

式中：

(5) 允许差

全硫测定的允许差如表4：

表4 全硫测定的允许差

St（%） 〈 1 1~4 〉 4 St,ad（%） 0.05 0.10 0.20 St,d（%） 0.10 0.20 0.30 2、高温燃烧中和法 (1) 原理

煤样在氧气流中进行燃烧，使煤中各种形态硫都分解成硫的氧化物，并捕集在过氧化氢溶液中，使其形成硫酸溶液，用氢氧化钠溶液滴定，根据其消耗量，计算煤中全硫含量[12]。

(2) 仪器、材料

a.高温炉：要求炉温能保持80~100mm长的高温带（1200±5℃），高温计应事先进行校正。

b.燃烧管：耐温1300℃以上，管总长750mm，一端外径22mm，内径19mm，长约690mm，另一端外径10mm，内径约7mm，长约60mm。

c.燃烧舟：用高温瓷制成，长77mm，上宽12mm，高8mm。 d.热电偶：铂铑—铂热电偶。

e.镍铬丝钩：直径约2mm，长约650mm的镍铬丝，把一端弯成小钩，作为推、取燃烧舟用。

f.胶管：作为连接吸收系统用。 g.吸收瓶：500mL锥形瓶。 h.酸滴定管：50mL。 i.碱滴定管：50mL。 试剂

a.过氧化氢（HG3-1082-77）：分析纯，浓度30%。

b.混合指示剂：0.125g甲基红（HG3-958-76）溶于100mL乙醇中，0.083g 亚甲基蓝（HGB3394-60）溶于100mL乙醇溶液中，分别贮存于棕色瓶中，使用前按等体积混合。

c.过氧化钠：0.01mol/L。

d.硫酸：0.01mol/L。 (3) 测定步骤

a.称取0.2g，（准至0.0002g）煤样于事先在1200±5℃灼烧过的磁舟中，于 吸收瓶内装入80~100mL3%H2O2,连接好装置，用镍铬丝钩将磁舟缓慢推入燃烧管的恒温区内灼烧20min。

b.燃烧终了后，取出磁舟，卸下吸收瓶，加入3~4滴混合指示剂，以0.01mol/L氢氧化钠溶液进行滴定，溶液有红色变为钢灰色为终点。 c.空白试验以空磁舟按上述步骤操作。 (4) 计算

干基结果按下式计算： St,d=

St,ad?100

100?Mad式中：

St,d——干燥试样全硫含量，% St,ad——分析试样全硫含量，% Mad——分析试样水分含量，% 分析基结果按下式计算： St,ad=式中：

St,ad——分析试样全硫含量，%

V——试样测定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L m——试样的质量，g

0.016——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的硫的质量，g

(4) 允许差

全硫测定的最大允许差不得超过表5：

V?C?0.016?100

m

表5 全硫测定的最大允许差

St（%） 〈 1 1~4 〉 4 St,ad（%） 0.05 0.10 0.20 St,d（%） 0.10 0.20 0.30

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/6gd2.html