第三章 复杂电子衍射花样

第三章 复杂电子衍射花样3.1单晶电子衍射花样的标定 3.2孪晶电子衍射

2.1单晶体衍射花样的标定(指数化)任务1、确定图谱中各衍射斑点的指数(hkl)(所以 “标定”又称“指数化”); 2、利用晶带定理，由斑点指数确定该图谱的晶带 轴[uvw]; 3、如果产生衍射图谱的点阵类型为未知时，确定 产生该衍射谱的晶体点阵类型(如面心立方， 体心立方，密排六方等)。

电子衍射花样标定步骤分2类情况进行标定：1、产生衍射图谱的点阵类型为已知时； 2、产生衍射图谱的点阵类型为未知时。

电子衍射花样标定步骤 产生衍射图谱的点阵类型为已知时的标 定方法： 1、尝试--校核法(常用方法); 2、与标准衍射花样对照(要核对Ri/Rj比 值，以及Ri、Rj矢量间的夹角)。

电子衍射花样标定步骤 用尝试--校核法标定的主要步骤：1、选择：在图谱上(至少)选3个衍射斑点，设为A, B, C。 2、测量：测量图谱中心(000)到所选斑点的半径距离 RA, RB, RC。 3、测量：测量RA与RB, 以及RB与RC间的夹角 、 。 4、计算：用衍射基本公式L =Ridi 分别计算与RA, RB, RC相 当的晶面间距di (L 为电镜的相机常数)。

电子衍射花样标定步骤 用尝试--校核法标定的主要步骤：5、选择：按已知的点阵类型，查PDF卡数据并依据衍射消 光条件，选取与di相应的晶面族{hikili}。 6、选择+校核：对其中任意2个晶面族，如{hAkAlA}和 {hBkBlB},给出确切的晶面指数(hAkAlA)和(hBkBlB); 并计算此2晶面间夹角 ,如果此角与实测值符合，则 进行下一步，不然的话，重新选择同属于{hBkBlB}晶面 族的具体晶面(hBkBlB),直到夹角 符合为止。

注意：采用逆时针夹角 为正

电子衍射花样标定步骤7、计算：利用Ri 矢量运算法则(加、减，反向和倍乘) 确定其余衍射斑点的指数。 8、计算：应用晶带定理 g . r = 0,并采用右螺旋法则求衍 射图谱的晶带轴 B =[uvw];一般采用右手法则叉乘法 求晶带轴： B = RA RB=RC RA 9、核对自洽性：检查标定结果的自洽性，即所标指数必须与实际情况 一致；除保证实测夹角与计算夹角相符之外，还可以用标准极射赤 面投影核对。

用尝试--校核法标定的主要步骤：

表1 衍射花样的测量和计算结果 Al, a = 0.4096nm;相机常数 L =20.8mmA斑 点A B CR测量值 d测量值 (mm) (nm) d计算 (PDF)值 (nm)

夹角 RA RB测量值 71.0 计算值 70.52

夹角 RB RC

晶面族 {hkl}{111}

选定晶 面(hkl)(111) (111) (002)

9.0 9.0 10.2

0.231 0.231 0.204

0.2365 0.2365 0.2048

测量值 55.0 计算值 54.74

{111} {200}

r1 r2 cos r1 r2

注意：采用逆时 针夹角 为正

表1 衍

射花样的测量和计算结果Al, a = 0.4096nm;相机常数 L =20.8mmA

斑 点A B C

R测量值 d测量值 (mm) (nm)

d计算 (PDF)值 (nm)

夹角 RA RB测量值 71.0 计算值 70.52

夹角 RB RC

晶面族 {hkl}{111}

选定晶 面(hkl)(111) (111) (002)

9.0 9.0 10.2

0.231 0.231 0.204

0.2365 0.2365 0.2048

测量值 55.0 计算值 54.74

{111} {200}

晶带轴 B=[110]; 利用矢量加、减和倍乘 方法标定其他斑点。

电子衍射花样标定步骤 产生衍射花样的点阵类型为未知时的标 定方法：1、多数情况下，根据合金成分，相图和热处 (相变)历史，并根据X-射线衍射结果，大 致确定合金体系中存在哪些相(晶体点阵) 然后按所估计的相，采用尝试—校核法进行 标定。工作量比较大。 2、在某些特殊情况下，采用比值法标定，如 FCC和BCC两相混合的情况。

不同结构晶体的电 子衍射谱具有不同的 对称特征。利用电子 衍射谱的对称性(如 右图)可迅速判断其 所属的晶系。

旋转晶体重构三维倒易点阵法通过绕晶体某一特定晶轴 旋转试样，获得一系列电子 衍射花样，根据这些电子衍 射花样和旋转角度，重构三 维倒易点阵，可确定未知结 构所属晶系及点阵参数。 建议：先利用电子衍射谱的 对称性确定晶系，再找到倒 易基失，最后绕基失旋转。

例1,某晶体的电子衍射花样如下图(a),现试求其晶体结构。

(a)

(b)

(c)

(d)

在电子衍射操作中将花样(a)绕 竖直短边为轴逆时针旋转得到另外 三张衍射花样(b)、(c)、(d),并记 录相应的倾转角就可构成右图倒易 空间三维图。再从倒易空间三维图 求出a*、b *、c *。最后再从倒易 空间转换为正空点阵。 最后得出该晶体为体心立方。

两个需要说明的问题 *特定晶轴的选择应选择最 密排的电子衍射，有可能对 应晶体的单胞参数 * 旋转角的确定在电镜中使 用双倾台，旋转角由两个方 向倾转角合成得到：

其中近似处理为

2.2 孪晶电子衍射花样

结构相同的两部分晶体按一定的取向关系呈对称排列 并合在一起，称为孪晶。许多常见的金属及其合金在 某些状态下，都可能有孪晶存在，如铜合金、镍合金 中的退火孪晶，高碳钢淬火状态下的马氏体孪晶、低 碳钢在低温下变形生成的形变孪晶，等等。如果按照 孪晶本身的形成方式，可以概括地把孪晶分为两大类 型：一类是生长孪晶，它是在晶体生长过程中或以扩 散为主要方式的相变中形成的。如，液态金属的结晶、 气相沉积、电镀层的外延生长、固态下的再结晶及退 火过程中生成的孪晶。另一类是在晶体塑性变形过程 中或以切变为主要方式的相变中形成的孪晶，称为形 变孪晶。如，体心立方金属晶

体在低温塑性变形过程 中形成的孪晶以及马氏体相变过程中形成的孪晶。

下面分别介绍这两类孪晶在透射电镜下所显示的形貌。

生长γ‘-Fe4N孪晶

TWIP钢中形变孪晶

本章将首先简要介绍孪晶的晶体几何特征，以及孪晶倒易点阵对 称关系，然后介绍孪晶电子衍射图的矩阵方法，最后着重讨论立 方晶体孪晶电子衍射图的分析与标定。

在面心立方、体心立方和密排六方金属晶体中，孪晶比较常 见。面心立方晶体中，孪晶面为{111},孪生方向为<112>; 体心立方晶体中，孪晶面为{112},孪生方向<111>。

BCC晶体FCC晶体

2.3.1 孪晶的晶体几何特征及倒易点阵 2.3.1.1 孪晶的晶体几何特征 构成孪晶的两部分晶体按一定的取向关系对称地并合在一起， 可以通过适当的对称操作使其中一部分晶体与另一部分晶体相 重合。 按孪晶的几何对称特征也可将其分为两类，即反映孪晶和旋转 孪晶。 一种操作是以特定晶面为镜面的反映对称，具体又分为： – 以孪晶面为镜面的反映对称， – 以垂直于孪生方向的晶面为镜面的反映对称。 另一种操作是以特定晶向为轴的旋转对称。旋转对称中的旋转 角度有60°、90°、120°、180°,其中以旋转180°最为常 见，180°旋转对称亦可称做二次旋转对称。具体又分为： – 以孪晶轴为轴的旋转对称， – 以孪生方向为轴的旋转对称。 孪晶面和孪生方向合称孪晶系统，是用以描述孪晶特性的特征 晶面和特征方向，又常称其为孪晶的基本要素。

下图是体心立方晶体(112)孪晶的一个点阵截面，该截面与孪 晶面垂直，且平行于孪生方向 [111 ]M。图中孪晶面上方为基体的 ( 11 0 ) M晶面，下方为孪晶(110)T晶面，圆点表示截面上的原子位 置。由下图容易看出，基体的点阵和孪晶的点阵以孪晶面(112) 为镜面呈反映对称，而这种对称关系也可以看作是以孪生方向 [1 11]为轴的二次旋对称。对于同一类型的孪晶，即孪晶面和孪 生轴相同，只需将图中孪晶点阵的坐标加以改变，则不难看出， 基体点阵和孪晶点阵之间存在以孪晶轴为轴的二次旋转对称和 以孪生方向垂直的晶面为镜面的反映对称。

对于高对称性的立方晶体，我们无须区分反映 孪晶和旋转孪晶，因为二者是等效的，这一点已 在上述分析中得以证实。体心立方的{112}孪晶和 面心立方的{111}孪晶，如果不考虑孪晶面指数的 区别，则它们所反映的对称关系也是等效的，这 是体心立方{112}孪晶和面心立方{111}孪晶相互间 所具有的一个重要性质。如上一页所示的体心立 方晶体的孪晶，孪晶面为(112),孪生方向为[ 1 11 ]。 孪晶轴[112]与孪生方向垂直的晶面( 111 ),二

者恰 好构成了面心立方晶体中孪晶面为( 111 )孪生方向 为[112]的孪晶系统。

2.3.1.2 孪晶倒易点阵的对称关系如前所述，晶体点阵和倒易点阵互为倒易而共存，若正点阵中存 在孪晶关系，则相应的倒易点阵也一定存在孪晶关系。已经知道， 正点阵中基体和孪晶同名指数的晶面具有对称关系，相应的倒易 矢量之间也一定有对称关系，正点阵中基体和孪晶同名的晶向有 对称关系，相应的倒易平面之间也一定有对称关系。正如孪晶晶 体点阵所存在的对称关系那样，孪晶的倒易矢量也存在四种相应 的情况(参见图3-3)。

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