仪器分析题库

模拟题1

一、单项选择题（每题1分，共30分）

1、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在1952的获得诺贝尔奖金的科学家是:

A.茨维特； B.瓦尔西； C.马丁； D.海洛夫斯基

2、只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是:

A.保留值； B.调整保留值； C.相对保留值； D.分配比(或分配容量)

3、提高柱温会使各组分的分配系数K值:

A.增大； B.变小； C.视组分性质而增大或变小； D.呈非线性变化

4、气-液色谱柱中，与分离度无关的因素是:

A.增加柱长； B.改用更灵敏的检测器；

C.较慢地进样； D.改变固定液的化学性质

5、对原子吸收分光光度分析作出重大贡献，解决了测量原子吸收的困难，建立了原子吸收光谱分析法的科学家是:

A.BunrenR(本生)； B.WollartenWH(伍朗斯顿);

C.WalshA(瓦尔西); D.KirchhoffG(克希荷夫)

6、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是:

A.热变宽； B.压力变宽； C.场致变宽； D.自吸变宽

7、原子吸收光谱法常用的光源是:

A.氢灯； B.火焰； C.电弧； D.空心阴极灯

8、下列可提高Al元素的原子化效率的方法是:

A.加快喷雾速度； B.降低火焰温度；

C.待测溶液中加入消电离剂； D.用石墨管原子化器代器火焰原子化器

9、饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位:

A.变大； B.变小； C.为零； D.不变

10、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为:

A.与浓度的对数成正比；B.与浓度成正比；

C.与浓度无关； D.符合能斯特方程的关系

11、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是:

A.400~780nm; B.200~400nm; C.200~600nm; D.400~700mm

12、用紫外－可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括3

A 吸收峰的数目； B 吸收峰的形状； C 吸收峰的位置； D 最大波长处吸光度值的大小；

13、原子发射光谱分析方法中，内标法主要解决了7。

A 光源的不稳定性对方法准确度的影响； B 提高了光源的温度；

C 提高了方法选择性； D 提高了光源的原子化效率；

14、离子选择性电极的响应时间是指参比和指示电极接触试液直到电极电位与稳定电极电位相差 所用的时间。

A 1 mV; B 2 mV; C 3 mV; D 4 mV

15、在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流id 与汞柱高度h的关系为：

A id ∝ h1/2； B id ∝ h； C id ∝ h2 ； D id 与 h无关 二、填空题（20分，每空一分）

1、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________。

2、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。

3、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动

相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。

4、pH玻璃电极膜电位的产生是由于H+在膜和溶液之间进行______________的结果。膜电位与待测溶液pH呈_____________关系，使用离子选择性电极时，某种离子的干扰程度常用_________________来表示。

5、电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子(如Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+),可选用__________________为指示电极。滴定曲线上二级微商等于__________处为滴定终点。

6、库仑分析的必要条件是电流效率为 。

7、按照极化产生的原因可以把极化分为 和 。

8、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的 不同进行分光的；光栅摄谱仪是利用光的 现象进行分光的。

9、原子吸收光谱分析中，校正背景的方法有__________________、__________________和__________________。

10、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度1000 ~ 3000K，外界气体压力约1′105 Pa时，吸收线轮廓主要受 和 变宽的影响。

三：简答题（20分）

1、直流极谱法中的残余电流的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？（5分）

2、试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。（5分）

3、原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分）

4、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？（5分） 四、 计算题 （30分）

1、某同学用恒电位电解法电化学沉积CuSO4水溶液中的铜于金电极表面时, 消耗电量386库仑, 费时10min. 问该水

溶液中含铜量为多少?. (已知F = 96500, MCu = 64 )（10分）。

2、 已知物质A和B在一根30.00 cm长的柱上的调整保留时间分别为16.40 min和17.63 min。峰底宽度分别为1.11 min和1.21 min，计算：

（1）柱的分离度；

（2）柱的平均塔板数；

（3）达到1.5分离度所需的柱长度。（10分）

3、用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV，求此未知液的 pH值。（10分）

一、选择题

1. C 2. C 3. B 4 B 5. C 6. A 7. D 8. D 9. D 10. D 11. A 12. D 13. A 14. A 15. A 二、填空题

1.死时间 2.色谱柱 3.分配系数，容量因子 4.迁移交换，线性，选择系数，选择比 5.铂电极，零

6. 100% 7.浓差极化、电化学极化 8.折射率，衍射

9.双线校正法，氘灯校正法，塞曼效应校正法； 10.多普勒变宽，压力变宽 三：简答题

1.答：原因：（1）由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质所致；（2）由于存在电容电流所致。 影响：对于微量组分的测量发生困难，影响方法的灵敏度。 2.相同点: (1).均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律；

(2).仪器装置均由四部分组成（光源，试样架，单色器，检测及读数系统）。

不同点: (1).光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸收是锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源；

(2).吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。

3.原子吸收法的定量依据使比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，

吸光度和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

4.原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。

光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。

光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。 四、 计算题

1.Q=NFW/M（公式6分） 386=2×96500w/64（结果2分） w=0.128g

2.（1）柱的分离度

R = 2（17.63 - 16.40）/（1.11 + 1.21） = 1.06

（2）柱的平均塔板数 n = 16 (16.40 /1.11)2 = 3493 n = 16 (17.63 /1.21)2 = 3397 n平均 =（3493 + 3397）/ 2 = 3445 （3）达到1.5分离度所需的柱长度 R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2 n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898 L = nH = 6898?(30 /3445) = 60 cm 3.解：E = E - 0.058 pH

+ 0.0435 = E - 0.058×5 (1) + 0.0145 = E - 0.058 pH (2) 解 (1)和 (2)式 则 pH = 5.5

模拟题2

一、单项选择题（30分）

1、气?液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:

A.组分和载气； B.载气和固定液； C.组分和固定液； D.组分和载体、固定液

2、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:

A.n越大，h越小； B.n越小,h越大; C.n越大,h越大； D.n越小,h越小

3、根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:

A.当u较小时，分子扩散项； B.当u较小时，涡流扩散项；

C.当u比较小时，传质阻力项； D.当u较大时，分子扩散项

4、如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:

A.选择合适的固定相； B.采用最佳载气线速； C.程序升温； D.降低柱温

5、要使相对保留值增加，可以采取的措施是:

A.采用最佳线速； B.采用高选择性固定相； C.采用细颗粒载体； D.减少柱外效应

6、由于同种吸收原子之间的碰撞，所引起的变宽是:

A.热变宽； B.压力变宽； C.共振变宽； D.场变宽

7、在石墨炉内发生的主要反应，不存在的是:

A.分子蒸发； B.热解； C.电离； D.金属氧化物的还原

8、在原子吸收分光光度法中，与灵敏度或特征浓度无关的是:

A.待测元素本身的性质； B.单色器的分辨率； C.光源的特征； D.仪器的噪音

9、甘汞电极的电位是恒定不变的，意即:

A.一定温度下，与外玻管中KCl溶液浓度无关；

B.一定温度下，外玻管中KCl溶液浓度一定，电位一定；

C.温度一定时，待测液浓度一定，电位一定；

D.只要待测液酸度一定，电位一定

10、下列属于单晶膜电极的是:

A.氟电极； B.氯电极； C.钙电极； D.氨电极

11、原子吸收分光光度法中，所谓谱线的轮廓是:

A.吸收系数 随频率?的变化； B.吸收系数 随波长?的变化；

C.谱线强度随频率?的变化； D.谱线强度随波长?的变化

12、原子吸收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是:

A.光源发射线与吸收线的中心频率重合，且发射线半宽度应小于吸收线半宽度；

B.光源发射线频率远大于吸收线中心频率；且发射线半宽度小于吸收线半宽度；

C.光源发射线中心频率等同于吸收线中心频率，且发射线半宽度大于吸收线半宽度；

D.光源发射线中心频率略低于吸收线中心频率，且发射线半宽度与吸收线半宽度相同

13、空心随极灯的构造是:

A.待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体；

B.待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气；

C.待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；

D.待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体

14、在极谱分析中，消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入：

A支持电解质； B Na2SO3； C 表面活性剂； D 配合剂

15、与经典极谱相比，差分脉冲极谱分析方法之所以具有高的灵敏度，是因为该方法不但降低或消除了充电电流的干扰，而且还消除了 的干扰。

A杂质的法拉第电解电流； B极谱波的不可逆性； C分析物扩散速度； D溶液搅拌；

二、填空题（21分，每空一分）

1、在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________。

2、为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了_________理论。

3、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。

4、在氧化还原反应中，电极电位的产生是由于______________的得失,而膜电位的产生是由于溶液中离子和膜界面发生__________的结果。

5、可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的_____________________定律,亦称为 ___________。其数学表达式为 ____________

6、朗伯－比尔定律成立的主要前提条件是采用______________。当入射辐射不符合 条件时，可引起对比尔定律的________偏离，此时工作曲线向 _____轴弯曲 。

7、原子吸收分光光度计一般由 、 、 和 四个主要部分组成。

8、原子发射常用的光源有 、 、 和 。

三：简答题（19分）

1、简述范迪姆特方程式H＝A＋B/U+CU中各物理项的意义。（5分）

2、画出pH玻璃电极的结构图，并注明每一部分的名称。（4分）

3、作为苯环的取代基，—NH3+不具有助色作用，—NH2却具有助色作用；—OH的助色作用明显小于—O-。试说明原因。（5分）

4、简述ICP光源的特点。（5分）

四、 计算题 （30分）

1、某钠离子选择性电极其选择性系数约为30，如用该电极测 pNa = 3的钠离子溶液，并要求浓度测定误差小于3%，则试液的pH值必须大于多少？ （10分）

2、将3.000g锡矿试样,经溶样化学处理后配制成250mL溶液,吸取25.0mL试样进行极谱分析,其极限扩散电流为24.9μA,然后在电解池中再加入5.0mL6.0×10-3mol/L的标准锡溶液,测得混合溶液的极限扩散电流为28.3μA,计算试样中锡的质量分数. （10分）

3、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？（10分）

一、选择题

1. C 2. A 3. A 4 C 5. B 6.B 7. C 8. C 9. B 10. A

11. A 12. A 13. D 14. C 15. A

二、填空题

1.分配系数

2.塔板

3.分子扩散，大

4.电子，离子交换

5.朗伯－比尔；光吸收定律；A = kcb或 It= I010-εbc

6.平行的单色光，均匀非散射的介质；负；浓度（或 c）

7.光源、原子化系统、光学系统、检测系统

8.直流电弧，交流电弧，高压火花和ICP光源

三：简答题

1. H＝A＋B/U+CU，H为塔板高度，A为涡流扩散项，与填充物的平均颗粒直径和填充的不均匀性有关，B为分子扩散项，与组分在柱内的保留时间有关，还与组分在载气流中的分子扩散系数有关，C为传质阻力项与包括气相传质阻力项和液相传质阻力项，与填充物粒度和载气分子量有关。

2.（1）玻璃管；（2）内参比电极；（3）内参比溶液；（4）玻璃薄膜；（5）接线

3.苯胺中的氨基含有一对非键n电子，具有助色作用，当形成苯胺正离子时，非键n电子消失了，助

色作用也随之消失。酚盐负离子中的氧原子比酚羟基中的氧原子多了一对非键n电子，其助色

一、选择题

1. D 2. C 3. A 4 B 5. D 6. A 7. A 8. D 9. D 10. C 11. A 12. D 13. D 14. C 15. A 二、填空题

1.死时间

2.理论塔板数，分离度 3.分配系数，容量因子 4.相同电位，小，测定误差 5.铂电极，零

6.支持电解质，扣除底电流，表面活性剂 7.折射率，衍射

8.s?s*， n?s*，p?p*，n?p*;p?p* 三：简答题

1.答：塔板理论反色谱柱看作一个蒸馏塔，借用蒸馏塔中“塔板”的概念来描述组分在两相间的分配行

为．它的贡献在于解释色谱流出曲线的形状，推导出色谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。 速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素控制，从动力学基础上较好解释影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义．根据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称Van Deemter方程式： H=A + B/u + Cu 式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、

传质阻力项系数。

2.答： 相同点: (1).均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律；

(2).仪器装置均由四部分组成（光源，试样架，单色器，检测及读数系统）。

不同点: (1).光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸收是锐线吸收（窄

带吸收），采用锐线光源；

(2).吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，原子

吸收法则为原子化器，置于单色器之前。

3.答：这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小；从工作条件方面，它的灯电流低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽较小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使灯发射的谱线半宽度很窄。

4.答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。 光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。

光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。 四、 计算题

1.r21= 100 / 85 = 1.18

n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块）

L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm

即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 2.已知E1=0.200V, E2=0.185V

下式减上式，得

则cx=1.26×10-3mol·L-1 3.解：解：n溴= =5′10-5 (mol)

n酚= ′5′10-5 (mol) ′1000=16.67 mg/L

模拟题4

一：选择题（每题2分，共30分）

1、下列四个电磁波谱区中，波长最长者为：

A. X射线； B.红外光区； C.真空紫外光区； D.紫外和可见光区

2、在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光源是：

A. ICP; B.直流电弧； C.交流电弧； D.高压火化

3、在极谱分析中，极谱极大现象的消除，可加入

A.表面活性剂； B.羟胺； C. NaCl; D. Na2S2O3

4、原子吸收分析中光源的作用是：

A. 提供试样蒸发和激发所需要的能量； B.产生紫外光；

C.发射待测元素的特征谱线； D.产生具有足够强度的散射光

5、原子吸收分析法测定铷(Rb)时，加入1%的钠盐起作用是：

A. 减少背景； B.减少铷(Rb)的电离； C.提高火焰的温度； D.提高Rb+的浓度

6、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：

A.灯电流； B.阴极材料； C.填充气体； D.阳极材料

7、载体填充的均匀程度主要影响：

A.涡流扩散项； B.分子扩散项； C.气相传质阻力项； D.液相传质阻力项

8、pH玻璃电极膜电位的产生是由于：

A.溶液中H+与玻璃膜中Na+的交换作用； B. H+得到电子；

C. Na+得到电子； D. H+透过玻璃膜

9、在气相色谱检测器中通用型检测器是：

A.火焰光度检测器； B.电子捕获检测器； C.氢火焰离子化检测器； D.热导池检测器

10、在原子吸收分光光度法中，测定元素的检出限和灵敏度在很大程度上取决于：

A.空心阴极灯； B.原子化系统； C.分光系统； D.检测系统

11、在电位分析中，最常用的参比电极是：

A. 离子选择性电极； B.标准氢电极； C.银电极； D.饱和甘汞电极

12、纯水的理论电导率为：

（已知：??mH+ =3.498?10-2 S?m2?mol-1,??mOH- =1.976?10-2 S?m2?mol-1）

A. 5.47?10-9 S?m2; B. 5.47?10-2 S?m2; C. 5.47?10-5 S?m2; D. 5.47 S?m2

13、某NO 离子选择性电极，KNO ,SO =4.1?10-5。欲在含1 mol/LSO 的试液 中测定NO ，要求相对误差小于5%，

则试液中NO 的浓度(mol/L)不应低于 A. 8.2?10-5; B. 8.2?10-5; C. 4.1?10-5 ; D. 4.1?10-4

14、根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极（AgCl/Ag电极）分析，其电极的内充溶液一定含有：

A.一定浓度的F-和Cl- ; B.一定浓度的H+;

C.一定浓度的F-和H+; D.一定浓度的Cl-和H+

15、当金属离子形成配合物时，其极谱波的半波电位：

A.不变； B.向正值移动； C.向负值移动； D.变化无规律

二、填空题（每题1分，共25分）

1、电位滴定法中，三种确定终点的方法之间的关系是：E?V曲线上的____点，就是?V曲线上的____点，也是等于____的点。

2、在恒电流电解分析中，随着电解的进行，阴极电位变得越来越____，阳极电位变得越来越____，分解电压变得越来越____。

3、在极谱分析中，完全极化的电极是________，去极化电极是________。

4、控制电位库仑分析法的仪器装置较控制电位电解法增加了一个______________。

5、库仑滴定法与普通容量滴定法的主要区别在于________________________ __________________________________________________________。

6、在极谱法分析中，电解池的正极和负极对被分析离子的静电吸引力或排斥力所产生的干扰电流是_______________，借加入_______________可将它消除。

7、组分与固定液分子之间的作用力有_______________、_______________、_______________及 _______________。

8、在原子吸收光谱法中，原子化系统的作用是将试样中的元素转变成 ____________。使试样原子化的方法有

____________法和____________法。

9、多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，故又称为____________。

10.光谱定量分析的基本关系是————，a式中表示————，b表示————，当b=0时表示————，当b?1时表示————。

三：简答题（15分）

1、在极谱分析中，当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化变化？（3分）

2、在气相色谱分析中，进样速度慢，对谱峰有何影响 ？（2分）

3、在气液色谱中固定液的选择原则是什么？（5分）

4、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？（5分）

四、 计算题 （30分）

1、用库仑滴定法测定水中的酚。取100mL水样微酸化后加入KBr，电解产生的Br2与酚反应：

C6H5OH+3Br2====Br3C6H2OH?+3HBr

通过的恒定电流为10.0mA，经964.87 s到达终点，计算水中酚的浓度（以mg/L表示）为多少？（10分）

2、组分A和 B在1m长的色谱柱上保留时间分别为12.2 min和12.8 min，测得该柱的理论塔板数为3600，问：

（1）、组分A和 B能分离到什么程度（Rs=?）？

（2）、假定组分A和 B保留时间不变，达到完全分离需要多长的色谱柱？（10分）

3、取100 mL含Cl-水样插入氯离子选择性电极（接“+”）和参比电极，测得电动势为0.200V，加入1.00?10-2 mol/L的氯化钠标准溶液1.00 mL后，测得电动势为0.185V。已知电极响应斜率为59 mV，求水样中Cl-的浓度。（10分）

一、选择题

1、B； 2、D； 3、A；4、C； 5、B； 6、A； 7、A；8、A； 9、D； 10、B； 11、D；12、A； 13、B；14、A； 15、C。

二、填空题

1、 拐，极大，零； 2、 负，正，大； 3、 滴汞电极，参比电极； 4、 库仑计；

5、库仑滴定法的滴定剂是通过电解在溶液内部产生的，而普通容量滴定法的滴定剂是由滴定管加入的；

6、迁移电流，支持电解质； 7、色散力，诱导力，静电力，氢键；

8、气态的基态原子，火焰原子化，电热原子化； 9、热变宽；

10. I=acb，与试样组成有关的参数，自吸收系数，无自吸收，有自吸收。

三：简答题

1、滴汞电极电位改变，参加电极反应的物质在电极表面浓度不变。 2、变宽。

3、（1）、非极性试样一般选用非极性变的固定液；（2）、中等极性试样一般选用中等极

性变的固定液；强极性试样一般选用强极性变的固定液；能形成氢键的试样一般选用氢键型固定液。

4.答：原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。 光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。

光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。 四、 计算题

1.解：n溴= =5′10-5 (mol) n酚=′5′10-5 (mol) ′1000=16.67 mg/L 2、解：Rs= (1) n=16( )2 (2) L2=( )2L1 (3)

Y1=0.8133 Y2 =0.8533 Rs= 0.72 L2=4.34 (m) 3、解：Cx =

=1.26′10-2 (mol/L)

一：选择题（每题2分，共30分）

1、测得某有色溶液透光度为T，则吸光度A为:

A.; B.?T; C.lgT; D.lg()

2、有甲、乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液，用同一波长的光测定。当甲溶液用1cm比色皿，

乙溶液用2cm比色皿时获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为:

A.甲是乙的二分之一； B.乙是甲的两倍；

C.甲等于乙； D.乙是甲的二分之一

3、原子吸收光谱法常用的光源是:

A.氢灯； B.火焰； C.电弧； D.空心阴极灯

4、朗伯?比耳定律只适用于:

A.白光； B.有色光； C.单色光； D.复合光

5、饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位:

A.变大； B.变小； C.为零； D.不变

6、原子吸收分光光度法适宜于:

A.元素定性分析； B.痕量定量分析；C.常量定量分析； D.半定量分析

7、原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度（Ta）比直流电弧的蒸发温度（Tb）（ ）

A.Ta= Tb B.Ta＜ Tb C.Ta＞ Tb Ｄ.无法比较

8、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在1952的获得诺贝尔奖金的科学家是:

A.茨维特； B.瓦尔西； C.马丁； D.海洛夫斯基

9、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为:

A.与浓度的对数成正比； B.与浓度成正比；C.与浓度无关； D.符合能斯特方程的关系

10、在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光源是:

A. ICP; B.直流电弧； C.交流电弧； D.高压火花

11、原子发射光谱分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是:

A.碳； B.铜； C.硅； D.铁

12、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是:

A.热变宽； B.压力变宽； C.场致变宽； D.自吸变宽

13、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是:

A.400~780nm; B.200~400nm; C.200~600nm; D.400~700?m

14、提高柱温会使各组分的分配系数K值:

A.增大； B.变小； C.视组分性质而增大或变小； D.呈非线性变化

15、气?液色谱柱中，与分离度无关的因素是:

A.增加柱长； B.改用更灵敏的检测器；

C.较慢地进样； D.改变固定液的化学性质

二、填空题（每空1分，共22分）

1、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)，从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为_______________。

2、原子光谱的特征为 ，分子光谱的特征为 。

3、常用的参比电极有 和 。

4、在色谱法中，能起分离作用的柱子称为 ，固定在色谱柱内的填充物称为 。

5、气相色谱法的两个基本理论为 和 。

6、库仑分析的必要条件是电流效率为 。

7、在光度法中，绘制吸收曲线的目的是为了选择______________；确定试样浓度需要绘制____________________。

8、原子吸收分光光度计的主要组成部件有 、_____________系统、_________________系统和 系统。

9、原子发射常用的光源有 、 、 和 。

10、按照极化产生的原因可以把极化分为 和 。

三、简答题（共18分）

1、简述原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的相同之处和不同之处。（6分）

2、ICP光源的主要特点是什么？（6分）

3、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？（6分）

四、计算题（30分）

1、取10mL含氯离子水样，插入氯离子电极和参比电极，测得电动势为200 mV，加入0.1 mL0.1 mol·L－1的NaC1标准溶液后电动势为185 mV。已知电极的响应斜率为59mV。求水样中氯离子含量。（10

分）

2、一个0.1 mo1·L-1 CuSO4溶液，其中H2SO4的浓度为1 mol·L-1，用两个铂电极进行电解，氧在铂上析出的超电位为0.40 V，氢在铜上析出的超电位为0.60 V。

（1）外加电压达到何值Cu才开始在阴极析出。

（2）若外加电压刚好等于氢析出的分解电压，当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少？（10分）

3、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计

算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？（10分）

一、选择题

1. D 2. D 3. D 4. C 5. D 6. B 7. C 8. C 9. D 10. A 11. D 12. A 13. A 14.B 15. B 二、填空题 1.死时间 2.线光谱，带光谱

3.饱和甘汞电极，Ag/AgCl电极 4.色谱柱，固定相 5.塔板理论和速率理论 6. 100%

7.入射光波长，标准曲线

8.光源、原子化系统、分光系统、检测系统 9.直流电弧，交流电弧，高压火花和ICP光源 10.浓差极化、电化学极化 三、简答题

1. 相同点: (1).均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律；

(2).仪器装置均由四部分组成（光源，试样架，单色器，检测及读数系统）。

不同点: (1).光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸

收是锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源； (2).吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色

器之后，原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。 2.（1）检出限低，可达 级；（2）精密度高，可达 ；（3）工作曲线线性范围宽，可达4—5数量级；（4）基体效应小，准确度高；（5）光谱背景小和多元素同时测定。 3.原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。 光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。

光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。

检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。 四、计算题

1、解：已知E1=0.200V, E2=0.185V

下式减上式，得

则cx=1.26×10-3mol·L-1 2、（1) V V

E外=Ea +ηa–Ec=1.22+0.40-0.307=1.313V (2) 即Ec=–0.60V

[Cu2+]=1.73×10-32mol·L-1 3、解： r21= 100 / 85 = 1.18

n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块） L有效 = n有效·H有效

= 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。

模拟题6

一、选择题 (共15题 30分 )

1. 在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为 ( )

(1)用加入已知物增加峰高的方法 (2)利用相对保留值定性

(3)用保留值双柱法定性 (4)利用保留值定性

2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )

(1)可以扩大波长的应用范围 (2)可以采用快速响应的检测系统

(3)可以抵消吸收池所带来的误差 (4)可以抵消因光源的变化而产生的误差

3.若在一个 1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m)至少应为 ( )

(1) 0.5 (2) 2 (3) 5 (4) 9

4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm及 309.9970 nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( )

(1) Si 251.61─ Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56─ Fe 337.57 nm

(3) Mn 325.40─ Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82─ Ce 301.88 nm

5.化合物C6H5CH2C(CH3)3在1HNMR谱图上有( )

(1) 3组峰: 1个单峰, 1个多重峰, 1个三重峰 (2) 3个单峰

(3) 4组峰: 1个单峰, 2个多重峰, 1个三重峰 (4) 5个单峰

6. 一种酯类(M=116),质谱图上在m/z57(100%), m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有离子峰,初步推测

其可能结构如下,试问该化合物结构为 ( )

(1) (CH3)2CHCOOC2H5 (2) CH3CH2COOCH2CH2CH3

(3) CH3(CH2)3COOCH3 (4) CH3COO(CH2)3CH3

7. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )

(1)内外玻璃膜表面特性不同 (2)内外溶液中 H+浓度不同

(3)内外溶液的 H+活度系数不同 (4)内外参比电极不一样

8. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( )

(1)波长接近 (2)挥发率相近

(3)激发温度相同 (4)激发电位和电离电位相近

9.在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,其原因是 ( (1)柱效能太低 (2)容量因子太大

(3)柱子太长 (4)固定相选择性不好

10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( (1)粒子的浓度 (2)杂散光 (3)化学干扰 (4)光谱线干扰

11. 与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为 ( ) (1)记录仪的有关参数 (2)色谱流出曲线面积

)

)

(3)进样量与载气流速 (4) (1)、(2)和(3)

12. 在原子吸收分析法中,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上

取决于 ( )

(1)空心阴极灯 (2)火焰 (3)原子化系统 (4)分光系统

13. 应用GC方法来测定痕量硝基化合物,宜选用的检测器为 ( )

(1)热导池检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器

14.为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？ ( )

(1)直流放大 (2)交流放大 (3)扣除背景 (4)减小灯电流

15. 库仑滴定不宜用于 （ ）

（1）常量分析 2）半微量分析 （3）微量分析 （4）痕量分析

二、填空题 (共11题 20分 )

17. 2分 配合物吸附波是指一些物质以________________的形式,在电极上_________________,电流的产生是由于____________的还原,灵敏度的提高是由于_________________________

18. 2分 __________和__________辐射可使原子外层电子发生跃迁.

19. 2分 电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.

20. 2分 在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是 ____________ .

21. 1分 元素光谱图中铁谱线的作用 。

22 2分 核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是________________.

23. 2分 质谱仪的分辨本领是指的能力.

24. 2分 带光谱是由______________________产生的,线光谱是由________________ 产生的 。

25. 2分 滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右,不能太快,其原因是___________________,电流不再受______________________控制。

26. 2分 在反相液相色谱的分离过程中, __________的组分先流出色谱柱, _____________的组分后流出色谱柱。

27. 1分 光学分析法是建立在基础上的一类分析方法.

三、计算题 (共 4题 20分 )

28.有一每毫米 1200条刻线的光栅,其宽度为 5cm,在一级光谱中,该光栅的分辨率为多少?要将一级光谱中742.2 nm和742.4 nm两条光谱线分开,则需多少刻线的光栅 ?

29.当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？（设除柱长外，其他条件不变）

30.在 CH3CN中 C≡N键的力常数 k= 1.75×103 N／m，光速c= 2.998×1010 cm/s，当发生红外吸收时，其吸收带的频率是多少？(以波数表示)

阿伏加德罗常数 6.022×1023mol-1，Ar(C) = 12.0，Ar(N) = 14.0)

31. 用 pH玻璃电极测定 pH = 5.0的溶液，其电极电位为 +0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为 +0.0145V，电极的响应斜率每 pH改变为 58.0mV，求此未知液的 pH值。

四、问答题 (共 6题 30分 )

32. 原子吸收的背景有哪几种方法可以校正。

33 吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示,你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。

34. 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？

35. 石英和玻璃都有硅－氧键结构，为什么只有玻璃能制成pH玻璃电极？

36.有一经验式为 C3H6O的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。

37.紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面?为什么两者的单色器的位置不同?

模拟题8

一、填空题（每空1分，共20分）

1．有机化合物价电子可能产生的跃迁主要有 、 、 、 。

2．红外吸收光谱的吸收峰与分子的 及 有密切关系。

3．原子吸收光谱分析中的干扰效应一般可分为 、 、 和 等四类。

4．按照极化产生的原因可以把极化分为 和 。

5．库仑分析的必要条件是电流效率为 。

6．色谱法进行分离的理论依据是 和 。

7．极谱分析中的底液主要由 、 、 、

所组成。

8．光谱分析中各种元素中最容易激发或激发电位较低的谱线叫做

。

二、选择题（每小题2分，共20分）

1．IUPAC规定标准氢电极的电极电位为 （ ）

（A）0.0000V （B）1.0000V （C）未规定，应由实验确定

2．离子选择电极的电位选择系数可用于估计 （ ）

（A）电极的检测限 （B）共存离子的干扰 （C）二者均有

3．H2和O2在不同电极上的超电位与 （ ）

（A）电流密度有关（B）电极电位有关（C）与A、B均有关

4．直流极谱法中使用的两支电极，其性质为 （ ）

（A）都是去极化电极 （B）都是极化电极

（C）滴汞电极为极化电极，饱和甘汞电极为去极化电极

5．在某一电解液中测定10-3mol·L-1Cu2+，其他条件一定，若使用两支不同的毛细管，测得的扩散电流id值 （ ）

（A）相同 （B）不同 （C）不确定

6．色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有（ ）

（A） 分配比 （B）分配系数 （C）保留时间

7．在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜 （ ）

（A） 大小无关 （B）小 （C）大

8．在原子吸收光谱测定时，为提高易形成难熔氧化物元素的分析灵敏度，应选用 （ ）

（A）化学计量火焰 （B）富燃火焰 （C）贫燃火焰

9．分光光度法测定的浓度的相对误差最小时，其透光度T为（ ）

（A）0.368 （B）0.618 （C）0.434

10．在红外吸收光谱中，=C=O和=C=C=基，两者的吸收强度的大小关系是 （ ）

（A） 前者＞后者 （B）前者＜后者 （C）前者=后者

三、是非题（正确的打“√”，错误的打“×”）（每小题2分，共20分）

1． 在静止的溶液中，电解时间越长电极表面的浓度梯度越大。（ ）

2． 用电位滴定法测定水样中的I-浓度时，可选用的指示电极为Ag电极。

（ ）

3． 极谱分析时为了除去电解液中溶解O2的干扰，加入少量亚硫酸钠，则电解液应为酸性。

（ ）

4． 植物学家茨维特（M.Tswett）在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于液—固色谱。

（ ）

5． 在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是ICP。 （ ）

6． 在原子吸收光谱分析中，被测元素的相对原子质量越大，温度越低，则热变宽将会越严重。

（ ）

7． 化学键的振动频率越高，则红外吸收峰出现在高波数区。 （ ）

其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离

四、简答题（每题5分，共20分）

1． 作为苯环的取代基，—NH3+不具有助色作用，—NH2却具有助色作用；—OH的助色作用明显小于—O-。试说

明原因。

2． 在原子吸收光谱法中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？

3． 电位法定量分析时，用标准曲线法需要加入离子强度调节剂（TISAB）。试问TISAB的组成和作用是什么？

4．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？

五、计算题（共20分）

1． 腺嘌呤溶液在波长263nm时的摩尔吸光系数为13100，若将2mL的腺嘌呤放在1.0cm的吸收池中，测得的透射

比为0.75，试求该溶液的浓度为多少？（8分）

2． 用Ca2+选择性电极（K Ca2+，Mg2+=0.014）测定9.98×10-3mol·L-1的Ca2+并含有5.35×10-2 mol·L-1的Mg2+溶液时，

将引入多大的误差？（6分）

3．某色谱柱理论塔板数为1600，组分A、B的保留时间分别为90s和100s，两峰能够完全分离吗？（6分）

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/6cm2.html