期间核查的对象、方法与实施

期间核查的对象、方法与实施

中国计量科学研究院 施昌彦

江西省计量测试研究院 虞惠霞

一、期间核查是对测量仪器可信度的技术校核

期间核查，即，使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量仪器或计量标准的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持其校准状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。

对于以检定进行溯源的测量仪器或计量标准，虽然检定证书中给出了有效期，但实际并不能确保在其此期间其技术性能始终维持在允许范围内。

期间核查的目的，在于及时发现测量仪器或计量标准出现量值失准以及缩短失准后的追溯时间。当发现不能允许的偏移时，实验室可采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险，以便有效地维护实验室和顾客的利益。

二、期间核查的对象

考虑到在溯源中的地位，计量标准应根据规定的程序和日程进行核查；而测量仪器并非都要进行核查，实验室应考虑哪些需要核查、采用何种方法以及核查的频次。

一般应对处于下列七种情况的仪器进行核查：

（1）使用频繁的；

（2）使用或储存环境严酷或发生剧烈变化的；

（3）使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；

（4）脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；

（5）使用寿命临近到期的；

（6）首次投入运行，不能把握其性能的；

（7）测量结果具有重要价值或重大影响的。

实验室并不需要对测量仪器或计量标准（以下统称“仪器”）的所有功能与全部测量范围进行核查，主要应针对所用的稳定性不佳的某些参量、范围或测点进行核查。

三、期间核查的方法及其判定原则

实验室应从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑，依据有关标准、规程、规范中的规定，或参照仪器技术说明书中制造商提供的方法进行核查。 常用方法及其判定原则主要有：

1、自校准法

当实验室自身拥有的仪器，其某一参数的示值误差的不确定度小于被核查的同类仪器的不确定度的1/3，即可用前者对后者进行核查。当结果表明被核查的特性满足要求时，则核查通过。

例：根据JJG144《标准测力仪检定规程》，用0.1级力标准机对0.3级标准测力仪对某测点进行核查时，得到结果为y2，而最近一次校准/检定的结果为y1，若力值稳定性 ≤0.3%y1，则核查通过。2、传递测量法

如果可获得其他实验室更高等级的仪器,则可采用传递测量法。即用被核查的仪器测量某一稳定的被测对象，然后用其他实验室的更高等级的仪器代替被核查仪器再次测量。设前者与后者的结果分别为y和y0，相应的不确定度为

U和U0（k=2或U95），若式（1）成立，则核查通过。

y y0 （1） UUy y0 y ，则可忽略U0的影响，此时上式成为：U0 33

3、多台套比对法

如果实验室没有更高等级的仪器，但拥有准确度相同的同类多台套仪器，此时可采用多台套比对法。

首先用被核查的仪器对被测对象进行测量，得到测量值y1及其不确定度U1。然后用其他几台仪器分别对该被测对象进行测量，得到测量结果y2、y3……yn。计算y1、y2、y3……yn的平均值得 ，若式（2）成立，则核查通过。

若U0 y1 y 1 （2） 4、核查标准法

如果实验室拥有一个足够稳定的被测对象（例如砝码、量块或性能稳定的专用于核查的测量仪器等）可作为“核查标准”，被核查仪器经校准/检定返回实验室后，立即测量该核查标准的某一参数得到结果x0及其不确定度U0，此后，核查时再次对核查标准进行测量，得到结果x1及其不确定度U1，若式（3）成立，则核查通过。

En1 x1 x1 （3）

类似地，进行第2、3、4……次核查，得到一系列值En2、En3、En4……。当0.7≤Eni＜1

时，实验室应分析原因并采取预防措施，以避免仪器性能恶化对结果带来影响。 核查标准法还可应用于两台套比对和方法比对。两台套比对是指用两台套同类仪器对核查标准进行测量，分别得到结果y1、y0及其不确定度U1、U0。方法比对是指采用不同的测量方法对仪器进行核查，分别得到结果y1、y0及其不确定度U1、U0。

5、临界值（CD值）评定法

当实验室对测量不确定度缺乏正确的评定，而用于该测量的标准方法提供有可靠的重复性标准差σr和复现性标准差σR时，可采用临界值（CD值）评定法。

根据ISO5725-6，按下式计算CD值：

CD （4） 实验室在重复性条件下n次测量的算术平均值 与参考值μ0（诸如校准/检定证书给出的值）之差的绝对值 小于CD 值，则核查通过。

6、允差法

在En值及CD值均不可获得时，依据相应规程、规范或标准规定的测量结果的允差Δ，若式（5）成立，则核查通过。

xL xR Δ （5）

式中：xL—实验室的测量结果；

xR —被测对象的参考值。

当将标准物质作为被测对象，其参考值xr采用标准物质证书中的值时，该方法也称为标准物质法。用于期间核查的标准物质应能溯源至SI，或是在有效期内的有证标准物质。当无标准物质时，可用已定值的标准溶液对仪器（如pH计、离子计、电导仪等）进行核查。

7、常规控制图法

控制图法是一种将显著性统计原理应用于控制生产过程的图形方法，它是从过程中以近似等间隔抽取数据构成子组，此间隔可以用时间或者数量来定义。从每一子组得到一个或多个子组特性，如子组平均值 、子组极差R或标准差s。 常规控制图是给定的子组特性值与子组号对应的一种图形，包含由统计方法确定的一条中心线(CL)和两条控制限。中心线作为点绘特性的基准值，通常是所考察数据的平均值。控制限位于中心线的上下两侧，分别称为上控制限（UCL）和下控制限（LCL）。若数据处于限内，表明测量过程处于统计控制状态；反之过程失控。

实验室将常规控制图引入到对仪器的核查，通常用被核查对象定期对测量对象进行重复测量，或用测量对象定期对被核查对象进行重复测量，并利用得到的特性值绘制出平均值控制图和极差控制图。此后，若核查值落在控制限内，则核查通过。

测量对象的测量范围应接近于被核查对象，并具有良好的稳定性和重复性。如果测量对象是一台仪器，还应具有足够的分辨力。2006年第7期《中国计量》《期间核查中“休哈特Shewhart控制图”的应用》一文介绍了用控制图的方法，以UJ33a直流电位差计作为核查标准，核查0.01级UJ41直流电位差计的实例。

8、计量标准可靠性核查法

(1) 选一稳定的被测对象，用被核查的计量标准对某参量的某测点，在短时间内重复测量n次(n≥6)，得测量结果xi（i=1,2,……,n），则实验标准差为 sn(x)=

(6)

依据JJG1033-2008《计量标准考核规范》，已建计量标准，至少每年进行一次重复性试验，若测得的重复性满足检定或校准结果的测量不确定度的要求，则该计量标准的重复性核查通过；依据GJB/J2749-96《建立测量标准技术报告的编写要求》，若sn(x)小于该计量标准考核时认定的合成标准不确定度的2/3，则该计量标准的重复性核查通过。

(2) 用被核查的计量标准对被测对象的某参量的某测点重复测量n次（n≥6），在不同时间段测得m组（m≥4）测量结果，则组间实验标准差为：

sm=

(7)

式中： xi——一次观测时n个测量值的算术平均值；

x ——m组观测结果的算术平均值。

依据JJG1033-2008《计量标准考核规范》，若计量标准在使用中采用标称值或示值，如果稳定性小于计量标准的最大允许误差的绝对值；或者，若计量标准需要加修正值使用，如果稳定性小于修正值的扩展不确定度，则该计量标准稳定性核查通过。

依据GJB/J2749-96《建立测量标准技术报告的编写要求》，若sm小于该计量标准考核时认定的合成标准不确定度，则该计量标准稳定性核查通过。

不同方法耗费成本不一，实验室应尽可能采取经济、简便、可靠的方法。例如对综合型校准实验室的许多仪器通常采用自校准法；当稳定的被测对象易于获取时，常采用核查标准法和常规控制图法；计量标准在建标考核后，可通过对其重复性考核和稳定性考核进行核查；当实验室拥有多台套功能相同、准确度一致的仪器时，多台套比对法不失为一种可选的方法；由于两台套比对与方法比对在很大程度上依赖于不确定度评定与另一仪器与方法的准确性，因此可靠性降低；而传递测量法需要外部校准实验室的支持，使用上受到一定限制；在无法获得实验室内部支持的情况下，有时也采用实验室间比对来进行核查。

应注意区分仪器的使用前核查与期间核查。在每次使用前利用仪器自带或内置的标准样块或自动校准系统进行核查，即属于使用前核查。例如，按照仪器说明书规定的方法利用内置砝码对电子天平进行核查。再如，选用数字多用表对标准电压源5V的直流输出进行核查时，首先调整电压源，使数字多用表显示5V，得到修正值e；然后再次调整电压源输出，使其指示5V，此时数字多用表显示结果为E，则（E+e）为核查结果；最后根据标准电压源的技术要求，即可判定其性能是否满意。

四、期间核查工作的实施

1、核查程序的制定

实验室应制定期间核查程序，内容包括核查工作管理与执行部门各自的职责、核查计划的制定、核查方案的编制、可供选择的核查方法以及优选次序、核查记录与核查报告的编写内容以及核查发现异常时应采取的措施等。

2、核查计划与方案的实施

如前所述，核查计划应覆盖实验室所有计量标准与有必要进行核查的仪器、核查时间、核查方法、核查部门或责任人、核查结论报告时间等。每年的核查计划可以有所不同，当对仪器性能了解更为深入之后，核查对象与频次可适当调整。 作为一项规范的技术工作，实验室宜对每件被核查的仪器制定文件化的核查方案，内容包括所核查仪器的核查参数与核查点、核查目的、核查所用测量对象、核查方法与步骤、环境条件、判定方法、核查报告的编制要点等。

期间核查作为一项内部质量管理活动，实验室在记录、分析核查数据时，可以针对不同仪器、不同方法自行设计适用的表格，但无论采用怎样的记录形式，均应体现出核查结论，反映出被核查仪器是否仍然维持在可用范围内。核查记录应有核查人的签名和核查时间。

3、核查结果的处理

当期间核查发现仪器性能超出预期使用要求时，首先应立即停用；其次要采取适当的方法或措施，对上次核查后开展的检测/校准工作进行追溯，分析当时的数据，评估由于使用该仪器对结果造成的影响，必要时追回检测/校准结果。

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