GCMS气质操作规程

GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作规程

一、目的

建立GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。

二、适用范围

适用于GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪的操作及维护保养。

三、用途

气相色谱仪质谱联用仪是一种分离测定高沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品、环境专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

四、仪器操作

开机前请先检查氦气(He1)压力，主阀压力大于1 Mpa(压力为2 Mpa时需要预备新的He，纯度为99.999%)。分阀压力保持在0.5-0.9Mpa之间。

1. 开机

(1) 打开氦气(He1)?打开GC电源?打开MS电源?打开“GC-MS实时分析软件”；

(2) 点击“真空控制”?“自动启动”?开始抽真空。

2. 查漏

抽真空完成后，等待一会时间，开始查漏(检查仪器内部是否发生泄漏)，步骤为：点击“调谐”?“峰检测”?“监视组”下选择“水，空气”?出现三个区域，将第三个区域下的m/z改成69?打开左上方的“PFTBA”，然后打开灯丝，观察三个区域上方的“比例”项，m/z18和m/z69项的比例均高于m/z28的比例【m/z69要明显高于m/z18】，说明仪器不漏气，可以进行下一步操作。

3. 调谐

(1) 打开方法：点击“数据采集”?修改分析条件?单击“文件”?“方法

文件另存为”保存方法【如果已经保存方法，则点击“文件”?打开方法文件】?单击“采集”?“下载初始参数”?待右上角的GC和MS显示绿色“准备就绪”后开始调谐。

(2) 调谐：点击“自动调谐”，调谐开始，调谐完后弹出调谐结果，点击“文

件”?“另存调谐文件”保存调谐结果。

(3) 检查调谐结果：①点击“峰轮廓”，看峰尖无分叉；②峰谷与峰谷基本

水平；③半峰宽FWHM在0.60左右，且最大值减去最小值≦0.1；④透镜电压绝对值<50；⑤检测器电压小于1.5KV；⑥低真空在10以内；⑦点击“质谱”，看m/z18和m/z69的峰高均高于m/z28的峰高；⑧m/z219位置的峰值相差在0.1以内【例如219.05可以，219.2则不行】；⑨m/z502处的峰的比例>2%。满足以上要求则调谐通过，可进行下一步操作。

4. 测试

(1) 单次进样：单击“数据采集”?“样品登陆”?输入“数据文件”信息，

选择“调谐文件”【一定要选择本次开机时的调谐文件】?点击“确定”，然后点击“待机”，开始采样。

(2) 批次处理：点击批处理，按照提示输入相关信息，然后点击“开始”，进

行采样(过程同液相)。

5. 数据分析

(1) 标准曲线建立：①打开“GCMS再解析分析软件”，打开标样数据文件，

在总粒子流图中选择目标峰，双击峰中央，然后点击上方的“平均和扣减质谱”，将鼠标放在半峰处，按住鼠标左键向旁边拖动(扣除背景信号干扰)。②将鼠标放在质谱图界面，点击鼠标右键，选择“注册到质谱处理表”，点击左边“定性表”?点击“相似度检索”“检索所有行”，完成对未知物的检索。双击选中的行，看相似度检索结果，进行物质的检索。③点击“返回”?“创建组分表”?“向导(新建)”?按照操作点击下一步?到第5页时修改组分浓度?然后点击“文件”?“方法另存为”?保存方法后关闭小窗口?打开方法文件，将标样拖入级别中?保存?方法创建完成。 (2) 定量：打开需定量的图谱?点击“定量”?“加载方法”?选择创建的方法文件?查看“结果”【如果没有显示结果，则需要点击“峰积分”?“确定”】。

(3) 报告输出（选做）：打开需要输出的样品?点击“报告”?将“报告单”拖入空白区域?点击“文件”?“另存格式文件”保存信息，根据所需进行打印。

6. 关机

点击“真空控制”?“自动关机”?待完成后?关掉MS电源?关掉GC电源?关闭氦气。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/6arp.html