药物分析设计性实验 - 图文

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药物分析设计性实验

研究报告

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鉴别试验实验设计

实验目的：

1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程

5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理：

葡萄糖:

(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林:

(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ:

(1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合

(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚:

(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应

(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚 实验试剂和仪器：

仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器

试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤:

葡萄糖：

(1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。

中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林：

(1) 取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色 。

(2) 取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。 测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即 得供试液的旋光度。读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 )，比旋度为+290度至+310度。 SMZ:

(1) 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀.

(2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶 解，放冷，加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 对乙酰氨基酚:

(1)本品适量,溶解后加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

(2)取本品约0.1g，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。

实验数据（或现象）的处理与记录： 实验注意事项： 结果分析：

A-2葡萄糖:砖红色沉淀 B-2对乙酰氨基酚:蓝紫色 C-2阿莫西林:深橘红色 D-2SMZ:猩红色沉淀

阿莫西林: 测得旋光度为+291° 计算比旋度得+291°,在比旋度范围+290- +310°,可以判定C-2为阿莫西林 葡萄糖IR图谱对照:(图)

星期五 5月 24 21:24:36 2013 (GMT+08:00)A-2-3A-2-3CNM: Default 60EXP: MIR_TR.XPMSFM: Instrument type and / or accessorySNM: A-2-3IST: OK 40%透过率 20无水葡萄糖 L022比较:95.23 80%透过率 60 40 20 3500 3000 第一匹配:最好，第二匹配:相似。谱图:A-2-3区域:2600.00-450.00检索类型:相关性\\列表:库图号匹配值 1203 95.23 513 94.38 1863 93.90 2500 波数 (cm-1) 2000 1500 1000 样品扫描次数: 1背景扫描次数: 0分辨率: 未知采样增益: 1.0动镜速度: 0.0000光阑: 0.00CNM: DefaultEXP: MIR_TR.XPMSFM: Instrument type and / or accessorySNM: A-2-3IST: OK组份名 无水葡萄糖 L022 无水葡萄糖 L022KBr D-glucose 谱库Microscope IRMid IRHR Georgia State Forensic Drugs 对乙酰氨基酚水解后芳伯氨基反应,显猩红色沉淀. SMZ:金属离子络合反应生成,草绿色沉淀.

参考文献：《中国人民共和国药典》(2010版) 指导教师评语：

杂质检查实验设计

实验目的：1.学会一般杂质及特殊杂质的检查方法

2.掌握制剂检查与原料药检查的区别 3.了解制剂检查的流程

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/6a7r.html