IP501-2005用灰化法熔解法和感应耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷

用灰化法熔解法和感应耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷

一. 概述

本作业指导书规定了用灰化法熔解法和感应耦合等离子发射光谱法测定残渣燃油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷的测定方法。试验方法适用于残渣燃料油中铝硅钒镍铁钠钙锌磷的测定。

二. 试剂

为了测定元素准确，试剂应具有足够的纯度。与被测定的最低浓度相比，那些分析物或试剂和水中的干扰物质的浓度应可以忽略。

1. 水：1 级水，ISO 3696 确定的，用于制备及稀释所有的样品溶液。 2. 硝酸：ρ(HNO3 ) = 1.42 g/mL。 3. 盐酸：ρ(HCl) = 1.19 g/mL。 4. 四硼酸二锂。 5. 氟化锂 6. 酒石酸。

7. 助熔剂：90%(质量分数)四硼酸二锂与10%(质量分数)氟化锂的混合物。 8. 酒石酸-盐酸溶液：5g酒石酸溶解在40mL浓盐酸中，用水定容至1000mL。 9. 含铝硅钒镍铁钠钙锌磷 1000 mg/kg 的有证标准溶液(购自国家标准物质中心)

三. 仪器及设备

1. ICP-OES ：设备构成包括样品导入装置、等离子喷枪、喷雾室、雾化器、光学单位、探测器、控制系统和数据输出装置。 2. 分析天平：精确度达到 0.0001g 。

1) 玻璃器皿：所有的玻璃器皿在使用前都应用 10% （v/v ）的硝酸清洗： 2) 烧杯：如 100 mL，200 mL ，1000mL等；

3) 漏斗；

4) 容量瓶：如 50 mL，100 mL，200 mL，500 mL，1000mL 等。 如果合适，具有可接受的精密度和准确度的其它类型的容量设备也可以代替容量瓶使用。 3. 移液管：如 1 mL，5 mL，10 mL，20 mL 等； 4. 铂坩埚：50 mL 5. 电炉。

6. 马弗炉：可在 1000 ±25 ℃保持恒温。

四. 样品制备

称取燃料油约10g于铂坩埚内，加热点燃灰化至完全， 将坩埚移入 550℃±25 ℃的马弗炉并过夜。

取出坩埚冷却，加入0.4g助熔剂，放入预先升温至925℃的马弗炉内5min。取出铂坩埚使助熔剂与灰分充分接触。再次将铂坩埚放入925℃的马弗炉内10min。

取出坩埚冷却，向坩埚内加入酒石酸-盐酸溶液溶解，并用其定容至50mL。 同时做空白。

五. 测定

1．配制校准溶液测标准曲线

按照需要的浓度，配制铝硅钒镍铁钠钙锌磷的混合标样，分别测定，建立曲线。 2. 测试样品

建立校准曲线后，测试实验室试剂空白和样品溶液。如果样品溶液浓度超出校准曲线的浓度范围，应稀释至校准曲线浓度范围内并重新测试。

六．计算

样品中各元素的浓度用下式计算：

(C-C0) ×V

w = ×F m

式中：w—铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌或磷的含量，mg/kg；

C—试样溶液中各相应元素的浓度，ug/mL； C0—空白溶液中各相应元素的浓度，ug/mL； m—试样的质量，g； F— 溶液稀释因子。

七. 精密度

两次平行测定的绝对差值与其算术平均值的比值不大于10%。

八．其他

其他相关信息可以学习IP501-2005标准。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/69fw.html