停留时间分布讲义3

实验五 连续流动搅拌釜式反应器停留时间分布的测定

1实验的意义和目的

在研究工业生产反应器内进行的液相反应时，不仅要了解浓度、温度等因素对反应速度的影响，还要考虑物料的流动特性和传热与传质对反应速度的影响。由于种种原因造成的涡流、速度分布等使物料产生不同程度的返混。返混不仅会改变反应器内的浓度分布从而影响反应率，同时还会给反应的放大、设计带来很大的困难。

反应器的返混程度是很难直接观察和度量的。返混会产生两个孪生现象：其一是改变了反应器内的浓度分布；其二是造成物料的停留时间分布。测定物料的停留时间分布是一种比较简单的方法。因此，通常采用测定停留时间分布的来探求反应器的返混程度。通过测定反应器的停留时间分布，对过程的物理实质加以概括和简化，可以概括出流动模型。

本实验的目的是：

（1） 解反应器中物料返混的现象；

（2） 掌握停留时间分布的实验测定方法；

（3） 掌握脉冲法测定停留时间分布的数据处理的方法； （4） 排除实验障碍，正确测定实验数据。

2实验原理

应用应答技术，利用脉冲加入示踪物的方法，在连续流动搅拌釜式反应器中进行停留时间分布测定。在系统达到稳定后，瞬间将示踪物注入搅拌釜中，然后分析出口流体中示踪物的浓度变化，并且通过出口流量V和浓度Cp，示踪物的加入量M来计算其停留时间分布，即：

CpdF(t)V.Cp分布密度函数：E(t)?； ???dtM?Cpdt0ttp分布函数：F(t)?0??Cdt?Cpdt0??V?Cpdt0M?；

平均停留时间：t??t?E(t)dt?tCdtp0??0?；

p?E(t)dt0?Cdt0?2(t?t)?E(t)dt?0??停留分布的方差：

?t2??E(t)dt0?2t?Cpdt0???t2?E(t)dt?t20

??t2?Cdtp0

如果用对比时间 ??

tt为自变量表示概率函数，则平均停留时间???1；在对tt应的时标处，即?和?t?t，停留时间分布函数值相等，F(?)?F(t)；停留时间分布密

度

E(?)??dF(?)dF(t)??t?E(t)；对应的随机变量?d?d(t/t)?0的方差

?2??(??1)2E(?)d???(??1)2E(t)td?

01 ?2t??0(t?t)E(t)dt

2?t2?2t有了以上关系，显然，对于全混流，??1 对于平推流，?2??t2?0

对于一般实际情况，0???1

22当流动搅拌反应器在搅拌足够剧烈时，可看成理想全混流反应器。对于实际的非理想的搅拌反应器看成是由多级的全混流、级际无返混，各级存料量V相同的多级混合模型，可以推得：

F(t)?1?e?tt?t1?t?21?t?3?1?????????t2!?t?3!?t??N?11?t????(N?1)!?t?N?1?? ??dF(t)NN?t?E(t)????dt(N?1)!t?t?e?N?t/t

NNN?1随机变量θ的分布密度：E(?)????e?N?

(N?1)!随机变量θ的方差为：??2??0(??1)2E(?)d???0?0E(?)d????2E(?)d??1

0?

???2NN?N?1(N?1)!e?N?d??1?1 N3实验装置： 1进水23456接电源接电源去下水道水槽图1 测定单级搅拌釜停留时间分布的装置流程图 1－高位槽 2－转子流量计 3－搅拌马达 4－搅拌釜 5－电极 6－电导率仪 4实验步骤（以下实验步骤中存在障碍，需要学生自己发现并予以排除） 本实验以KCl溶液为示踪物质，利用电导法测定示踪物在搅拌釜内的停留时间分布，要求熟识流程及使用的仪表性能，然后按下面的步骤进行。

（1）将自来水注入高位槽，待一定的水位后，再从高位槽注入搅拌釜，并调节水准瓶的高度，使釜中的水深为一定高度。流入搅拌釜的水量用转子流量计测定。

（2）按仪器的操作规程要求，使各仪表处于启动状态，接通电源，调节搅拌的速度为一定值。

（3）待系统处于稳定的操作状态，紧接着将10－20mlKCl溶液（浓度为20％）示踪物质迅速倒入槽中，并记录搅拌釜内溶液的电导率随时间的变化，直至溶液中的电导率基本恒定为止。

（4）重复以上步骤，再在另一套双釜中测一组数据。

5实验记录和数据整理：（可以手算或编程或用Excel处理数据）

（1）电压和转速显示仪测定转速。 （2）起始电导率直至终了电导率。 （3）搅拌釜体积。 （4）平均停留时间t。

（5）随机变量t的停留时间分布方差?t2。

（6）随机变量?的停留时间分布方差?2，若用多级混合模型处理的级数N。 （7）作浓度Cp-电导率L图。 （8）作分布密度E(t)-时间t图。 （9）作分布函数F(t)-时间t图。

6讨论

（1）本实验需要测定哪些数据？

（2）单釜和双釜的停留时间分布有什么区别，如果是三釜停留时间将如何变化？ （3）返混对反应器内的物料有什么影响？常用的表示反应器返混的方法是什么？ （4）停留时间的表示方法有什么？它们之间的关系以及各自的物理意义什么？ （5）测定停留时间分布的方法有哪些？各种方法直接测定的参数是什么？

（6）全混流反应器和平推流反应器的停留时间分布函数和停留时间分布密度的表达式？ （7）如何测定转子流量计的流量校正曲线？

（8）脉冲法测定停留时间有什么特点？示踪物的选择标准是什么？

（9）在本实验中数据是间断采集的，在采集数据时应注意什么？在处理数据时应注意什么？

（10）实验得到的平均停留时间和理论上的停留时间有误差的原因（客观原因）

（11）一般工业上的搅拌釜式反应器要保持水深和釜径基本相等，为什么？本实验中是否保持水深和釜径基本相等，如果不是，那是根据什么选择水深的？如何控制釜内的水深？ （12） 什么示踪物在系统稳定时才投入？如何判断系统是否已经稳定？

（13） 说明如何使用电导率仪。高周和低周分别的测量范围？如果错误的使用会有什么

结果？使用电导率来确定溶液浓度的要求是什么？

（14） 搅拌器的转速对实验结果有什么影响？如何调节搅拌器的速度？

（15） 本实验中高位槽的液位能维持恒定吗？为什么？对实验的结果有什么影响？

（16） 本实验用什么测流量，它的测量原理是什么？反应内物料的流速对停留时间分布

有什么影响？

（17） 根据全混流的E曲线形状，E(t)的最大值在t=0处出现，而其它设备都不是这样，

试揭示其原因，并说明其物理意义。另外，你能否想象有否其它反应器的E曲线与全混流的E曲线相近？

实验报告的内容包括：

实验目的，实验原理，实验的装置流程图，实验数据记录及数据处理，实验结果与讨论(在这一部分还包括实验过程中有哪些障碍，是如何排除的？)。

附：DDS-11A型 电导率仪式用说明摘抄

一、 主要技术特征：

测量范围：0~105μS/cm（即0~100mS/cm）。其相当的电阻范围为∞~10Ω此范围分为12个量程。下表列出了各量程的范围，各量程使用的频率及配用的电极。

二、 仪器的结构：仪器的电讯元件全部安装在面板上，电路元件集中地安装一块印刷板上，印刷办被固定在面板之反面。仪器的外形见图2。

三、 使用方法：

1． 未开电源开关前，观察表针是否指零。如不指零，可调整表头上的螺丝，是表针指零。

2． 将校正、测量开关K2扳在“校正”位置。 3． 插接电源线，打开电源开关，并预热数分钟（待指针完全稳定下来为止）调节“调整”器使电表满度指示。

4． 当使用（1）~(8)量程来测量电导率低于300μS/cm的液体时，选用“低周”，这时将K3扳向“低周”即可，当使用（9）-（12）量程来测量电导率在300μS/cm至105μS/cm范围里的液体时，则扳向“高周”。

5． 将量程选择开关K1扳到所需要的测量范围，如果预先不知被测液电导率的大小，应先把其扳在最大电导率测量挡，然后逐挡下降，以防表针打弯。

6． 电极的使用：使用时用电极夹加紧电极的胶木帽，并通过电极夹把电极固定在电极杆上。

（1）当被测液的电导率低于10μS/cm，使用DJS-1型光亮电极。这时应把RW2调节在所配套的电极的常数相对应的位置上。例如，若配套的电极的常数为0.95，则应把RW2调节在0.95处，又如若配套电极的常数为1.1，则应把RW2调节在1.1的位置上。

量测量电导率（μS/cm） 电阻率（Ω?cm） 配套电极 程 频率 1 0~0.1 ∞~107 低周 DJS-1型光亮电极 2 0~0.3 ∞~3.33×106 低周 DJS-1型光亮电极 73 0~1 ∞~10 低周 DJS-1型光亮电极 34 0~3 ∞~333.33×10 低周 DJS-1型光亮电极 5 0~10 ∞~105 低周 DJS-1型光亮电极 36 0~30 ∞~33.33×10 低周 DJS-1型铂黑电极 247 0~10 ∞~10 低周 DJS-1型铂黑电极 8 0~3×102 ∞~3.333×103 低周 DJS-1型铂黑电极 339 0~10 ∞~10 高周 DJS-1型铂黑电极 310 0~3×10 ∞~333.33 高周 DJS-1型铂黑电极 11 0~104 ∞~100 高周 DJS-1型铂黑电极 512 0~10 ∞~10 高周 DJS-10型铂黑电极

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